Структура и свойства твердых покрытий систем (Ti-Zr-Si)n и (Ti-Hf-Si)n, полученных из потоков металлической плазмы

Структура и свойства твердых покрытий систем (Ti-Zr-Si)n и (Ti-Hf-Si)n, полученных из потоков металлической плазмы

Приведены результаты экспериментальных исследований о влиянии физико-технологических параметров процесса осаждения на формирования покрытий (Ti-Zr-Si)N; (Ti-Hf-Si)N из сепарированного потока металлической плазмы. Для системы (Ti-Zr-Si)N выявлены кристаллиты (Zr, Ti)N твердого раствора на основе...

Повний опис

Збережено в:
Бібліографічні деталі
Опубліковано в: :Физическая инженерия поверхности
Дата:2010
Автори: Береснев, В.М., Погребняк, А.Д., Соболь, О.В., Грудницкий, В.В., Турбин, П.В., Колесников, Д.А., Толмачева, Г.Н.
Формат: Стаття
Мова:Russian
Опубліковано: Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України 2010
Онлайн доступ:https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/98870
Теги: Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:Структура и свойства твердых покрытий систем (Ti-Zr-Si)n и (Ti-Hf-Si)n, полученных из потоков металлической плазмы / В.М. Береснев, А.Д. Погребняк, О.В. Соболь3, В.В. Грудницкий, П.В. Турбин, Д.А. Колесников, Г.Н. Толмачева // Физическая инженерия поверхности. — 2010. — Т. 8, № 2. — С. 124–129. — Бібліогр.: 20 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
id nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-98870
record_format dspace
spelling Береснев, В.М.
Погребняк, А.Д.
Соболь, О.В.
Грудницкий, В.В.
Турбин, П.В.
Колесников, Д.А.
Толмачева, Г.Н.
2016-04-18T17:54:16Z
2016-04-18T17:54:16Z
2010
Структура и свойства твердых покрытий систем (Ti-Zr-Si)n и (Ti-Hf-Si)n, полученных из потоков металлической плазмы / В.М. Береснев, А.Д. Погребняк, О.В. Соболь3, В.В. Грудницкий, П.В. Турбин, Д.А. Колесников, Г.Н. Толмачева // Физическая инженерия поверхности. — 2010. — Т. 8, № 2. — С. 124–129. — Бібліогр.: 20 назв. — рос.
1999-8074
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/98870
621.793
Приведены результаты экспериментальных исследований о влиянии физико-технологических параметров процесса осаждения на формирования покрытий (Ti-Zr-Si)N; (Ti-Hf-Si)N из сепарированного потока металлической плазмы. Для системы (Ti-Zr-Si)N выявлены кристаллиты (Zr, Ti)N твердого раствора на основе кубической решетки типа NaCl. Размер кристаллитов изменяется в исследуемом интервале рабочих давлений незначительно и находится в области 60 ÷70 нм. Твердость полученных покрытий составила 37 ГПа. В случае системы (Ti-Hf-Si)N формируется наноструктурная фаза µ-TiN с квазиаморфными фазами α-Si₃N₄ и HfSi₂ -nc. Максимальное значение твердости составляет Н = 42,7 ± 7 ГПа.
Наведено результати експериментальних досліджень про вплив фізико-технологічних параметрів процесу осадження на формування покриттів (Ti-Zr-Si)N; (Ti-Hf-Si)N з сепарованого потоку металевої плазми. Для системи (Ti-Zr-Si)N виявлені кристаліти (Zr, Ti) N твердого розчину на основі кубічної решітки типу NaCl. Розмір кристалітів змінюється у досліджуваному інтервалі робочих тисків незначно і перебуває в області 60 ÷ 70 нм. Твердість отриманих покриттів складає 37ГПа. У випадку системи (Ti-Hf-Si)N формується наноструктурна фаза ε-TiN з квазіаморфнимі фазами α-Si₃N₄ і HfSi₂-nc. Максимальне значення твердості становить Н = 42,7 ± ГПа.
The results of experimental studies on the impact of physical and technological parameters of the deposition process on the formation of coatings (Ti-Zr-Si)N; (Ti-Hf-Si)N from the stream of separated metal plasma. For the system (Ti-Zr-Si)N crystallites identified (Zr,Ti) N solid solution based on cubic lattice type of NaCl. The size of the crystallites varies in the range of operating pressures is insignificant and is in the range 60 ÷ 70 nm. The hardness of the coatings was 37 GPa. In the case of the system (Ti-Hf-Si) N phase is formed nanostructed ε-TiN phase with quasi α-Si₃N₄ and HfSi₂-nc. The maximum hardness is H = 42,7 ± 7 GPa.
ru
Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України
Физическая инженерия поверхности
Структура и свойства твердых покрытий систем (Ti-Zr-Si)n и (Ti-Hf-Si)n, полученных из потоков металлической плазмы
Article
published earlier
institution Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection DSpace DC
title Структура и свойства твердых покрытий систем (Ti-Zr-Si)n и (Ti-Hf-Si)n, полученных из потоков металлической плазмы
spellingShingle Структура и свойства твердых покрытий систем (Ti-Zr-Si)n и (Ti-Hf-Si)n, полученных из потоков металлической плазмы
Береснев, В.М.
Погребняк, А.Д.
Соболь, О.В.
Грудницкий, В.В.
Турбин, П.В.
Колесников, Д.А.
Толмачева, Г.Н.
title_short Структура и свойства твердых покрытий систем (Ti-Zr-Si)n и (Ti-Hf-Si)n, полученных из потоков металлической плазмы
title_full Структура и свойства твердых покрытий систем (Ti-Zr-Si)n и (Ti-Hf-Si)n, полученных из потоков металлической плазмы
title_fullStr Структура и свойства твердых покрытий систем (Ti-Zr-Si)n и (Ti-Hf-Si)n, полученных из потоков металлической плазмы
title_full_unstemmed Структура и свойства твердых покрытий систем (Ti-Zr-Si)n и (Ti-Hf-Si)n, полученных из потоков металлической плазмы
title_sort структура и свойства твердых покрытий систем (ti-zr-si)n и (ti-hf-si)n, полученных из потоков металлической плазмы
author Береснев, В.М.
Погребняк, А.Д.
Соболь, О.В.
Грудницкий, В.В.
Турбин, П.В.
Колесников, Д.А.
Толмачева, Г.Н.
author_facet Береснев, В.М.
Погребняк, А.Д.
Соболь, О.В.
Грудницкий, В.В.
Турбин, П.В.
Колесников, Д.А.
Толмачева, Г.Н.
publishDate 2010
language Russian
container_title Физическая инженерия поверхности
publisher Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України
format Article
description Приведены результаты экспериментальных исследований о влиянии физико-технологических параметров процесса осаждения на формирования покрытий (Ti-Zr-Si)N; (Ti-Hf-Si)N из сепарированного потока металлической плазмы. Для системы (Ti-Zr-Si)N выявлены кристаллиты (Zr, Ti)N твердого раствора на основе кубической решетки типа NaCl. Размер кристаллитов изменяется в исследуемом интервале рабочих давлений незначительно и находится в области 60 ÷70 нм. Твердость полученных покрытий составила 37 ГПа. В случае системы (Ti-Hf-Si)N формируется наноструктурная фаза µ-TiN с квазиаморфными фазами α-Si₃N₄ и HfSi₂ -nc. Максимальное значение твердости составляет Н = 42,7 ± 7 ГПа. Наведено результати експериментальних досліджень про вплив фізико-технологічних параметрів процесу осадження на формування покриттів (Ti-Zr-Si)N; (Ti-Hf-Si)N з сепарованого потоку металевої плазми. Для системи (Ti-Zr-Si)N виявлені кристаліти (Zr, Ti) N твердого розчину на основі кубічної решітки типу NaCl. Розмір кристалітів змінюється у досліджуваному інтервалі робочих тисків незначно і перебуває в області 60 ÷ 70 нм. Твердість отриманих покриттів складає 37ГПа. У випадку системи (Ti-Hf-Si)N формується наноструктурна фаза ε-TiN з квазіаморфнимі фазами α-Si₃N₄ і HfSi₂-nc. Максимальне значення твердості становить Н = 42,7 ± ГПа. The results of experimental studies on the impact of physical and technological parameters of the deposition process on the formation of coatings (Ti-Zr-Si)N; (Ti-Hf-Si)N from the stream of separated metal plasma. For the system (Ti-Zr-Si)N crystallites identified (Zr,Ti) N solid solution based on cubic lattice type of NaCl. The size of the crystallites varies in the range of operating pressures is insignificant and is in the range 60 ÷ 70 nm. The hardness of the coatings was 37 GPa. In the case of the system (Ti-Hf-Si) N phase is formed nanostructed ε-TiN phase with quasi α-Si₃N₄ and HfSi₂-nc. The maximum hardness is H = 42,7 ± 7 GPa.
issn 1999-8074
url https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/98870
citation_txt Структура и свойства твердых покрытий систем (Ti-Zr-Si)n и (Ti-Hf-Si)n, полученных из потоков металлической плазмы / В.М. Береснев, А.Д. Погребняк, О.В. Соболь3, В.В. Грудницкий, П.В. Турбин, Д.А. Колесников, Г.Н. Толмачева // Физическая инженерия поверхности. — 2010. — Т. 8, № 2. — С. 124–129. — Бібліогр.: 20 назв. — рос.
work_keys_str_mv AT beresnevvm strukturaisvoistvatverdyhpokrytiisistemtizrsinitihfsinpolučennyhizpotokovmetalličeskoiplazmy
AT pogrebnâkad strukturaisvoistvatverdyhpokrytiisistemtizrsinitihfsinpolučennyhizpotokovmetalličeskoiplazmy
AT sobolʹov strukturaisvoistvatverdyhpokrytiisistemtizrsinitihfsinpolučennyhizpotokovmetalličeskoiplazmy
AT grudnickiivv strukturaisvoistvatverdyhpokrytiisistemtizrsinitihfsinpolučennyhizpotokovmetalličeskoiplazmy
AT turbinpv strukturaisvoistvatverdyhpokrytiisistemtizrsinitihfsinpolučennyhizpotokovmetalličeskoiplazmy
AT kolesnikovda strukturaisvoistvatverdyhpokrytiisistemtizrsinitihfsinpolučennyhizpotokovmetalličeskoiplazmy
AT tolmačevagn strukturaisvoistvatverdyhpokrytiisistemtizrsinitihfsinpolučennyhizpotokovmetalličeskoiplazmy
first_indexed 2025-11-25T21:02:24Z
last_indexed 2025-11-25T21:02:24Z
_version_ 1850545315925458944
fulltext 124 ВВЕДЕНИЕ В последнее время большое внимание уде- ляется разработке наноструктурных материа- лов в виде покрытий с высокими механичес- кими свойствами и, в частности, сверхтвер- дых нанокомпозитов с твердостью 40 ÷ 100 ГПа, высокой термической стабильностью. Способы получения конденсированных наноструктурных материалов достаточно раз- нообразны, однако все они основаны на меха- низме интенсивной диссипации энергии, происходящей при формировании нано- структур. Использование таких воздействий при сильно неравновесном процессе конденсации УДК621.793 СТРУКТУРА И СВОЙСТВА ТВЕРДЫХ ПОКРЫТИЙ СИСТЕМ (Ti-Zr-Si)N И (Ti-Hf-Si)N, ПОЛУЧЕННЫХ ИЗ ПОТОКОВ МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ПЛАЗМЫ В.М. Береснев1,4, А.Д. Погребняк2, О.В. Соболь3, В.В. Грудницкий1, П.В., Турбин4, Д.А. Колесников5, Г.Н. Толмачева6 1Харьковский национальный университет имени В.Н. Каразина Украина 2Сумской государственный университет Украина 3Харьковский национальный технический университет “ХПИ” Украина 4Научный физико-технологический центр МОН и НАН Украины 5Белгородский государственный университет Россия 6Национальный научный центр “ХФТИ” НАН Украины Поступила в редакцию 23.06.2010 Приведены результаты экспериментальных исследований о влиянии физико-технологических параметров процесса осаждения на формирования покрытий (Ti-Zr-Si)N; (Ti-Hf-Si)N из сепари- рованного потока металлической плазмы. Для системы (Ti-Zr-Si)N выявлены кристаллиты (Zr, Ti)N твердого раствора на основе кубической решетки типа NaCl. Размер кристаллитов изменяется в исследуемом интервале рабочих давлений незначительно и находится в области 60 ÷70 нм. Твердость полученных покрытий составила 37 ГПа. В случае системы (Ti-Hf-Si)N формируется наноструктурная фаза µ-TiN с квазиаморфными фазами α-Si3N4 и HfSi2-nc. Мак- симальное значение твердости составляет Н = 42,7 ± 7 ГПа, Ключевые слова: cепарированный поток металлической плазмы, парциальное давление, по- тенциал смещения, твердый раствор, твердость, Наведено результати експериментальних досліджень про вплив фізико-технологічних пара- метрів процесу осадження на формування покриттів (Ti-Zr-Si)N; (Ti-Hf-Si)N з сепарованого потоку металевої плазми. Для системи (Ti-Zr-Si)N виявлені кристаліти (Zr, Ti) N твердого розчину на основі кубічної решітки типу NaCl. Розмір кристалітів змінюється у досліджуваному інтервалі робочих тисків незначно і перебуває в області 60 ÷ 70 нм. Твердість отриманих по- криттів складає 37ГПа. У випадку системи (Ti-Hf-Si)N формується наноструктурна фаза ε-TiN з квазіаморфнимі фазами α-Si3N4 і HfSi2-nc. Максимальне значення твердості становить Н = 42,7 ± ГПа Ключові слова: cепарірованний потік металевої плазми, парціальний тиск, потенціал зміщення, твердий розчин, твердість The results of experimental studies on the impact of physical and technological parameters of the deposition process on the formation of coatings (Ti-Zr-Si)N; (Ti-Hf-Si)N from the stream of separated metal plasma. For the system (Ti-Zr-Si)N crystallites identified (Zr,Ti) N solid solution based on cubic lattice type of NaCl. The size of the crystallites varies in the range of operating pressures is insignificant and is in the range 60 ÷ 70 nm. The hardness of the coatings was 37 GPa. In the case of the system (Ti-Hf-Si) N phase is formed nanostructed ε-TiN phase with quasi α-Si3N4 and HfSi2-nc. The maximum hardness is H = 42,7 ± 7 GPa, Keywords: flow separated metal plasma, partial pressure, the potential bias, solid solution, hardness.  В.М. Береснев, А.Д. Погребняк, О.В. Соболь, В.В. Грудницкий, П.В., Турбин, Д.А. Колесников, Г.Н.Толмачева, 2010 ФІП ФИП PSE, 2010, т. 8, № 2, vol. 8, No. 2 125 из высокоэнергетических ионно-плазменных потоков позволяют формировать совершенно новые материалы со структурой, реализую- щей уникальные свойства [1 – 4]. Среди таких материалов особый интерес представляют тонкие микро-нанокристалли- ческие покрытия, получаемые способом ваку- умно-дугового осаждения [5, 6]. Особый интерес представляет получение покрытий на основе нитридов переходных металлов групп IVА – VIA, характеризую- щихся высокой твердостью, термопрочнос- тью и хорошей коррозионной стойкостью. Еще сравнительно недавно наиболее универ- сальным по условиям получения материала с высокой твердостью и хорошими механи- ческими характеристиками считался нитрид титана. Прогресс в направлении улучшения эксплуатационных характеристик этого типа материалов в основном касался разработки новых, более эффективных методов нанесе- ния TiN покрытий, обеспечивающих высо- кую твердость и работоспособность. И лишь появление работ [7, 8] по аномально высокой твердости нитридных покрытий при добав- лении в распыляемую мишень кремниевой составляющей привело к повышению инте- реса к материаловедческим основам получе- ния нового типа покрытий. Изначально введение кремния в качестве примесных атомов в нитрид титана предпола- гало повышение его термостойкости, что и было установлено в работе [9] для покрытий состава (Ti0,7, Si0,3)N. При этом добавление атомов кремния в количестве 4 ÷ 15 ат.% при- вело к значительному росту твердости, до- стигающей в случае магнетронного метода напыления 39 ÷ 45 ГПа, а при более высокой степени ионизации и использовании высоко- энергетической ионной бомбардировки при осаждении – 70 ÷ 80 ГПа [10, 11]. Такое уве- личение твердости объясняется действием двух факторов: размером формируемых крис- таллитов, а также образованием в результате расслоения твердого раствора демпфирую- щих (со структурой, близкой к аморфной) прослоек нитрида кремния толщиной 1 ÷ 1,5 нм, полностью окружающих твердые кристаллиты нитрида титана. Поэтому выбор элементного состава покрытия имеет важное значение. В связи, с чем целью работы является исследование процессов формирования фа- зового состава, структуры, механических ха- рактеристик покрытий систем (Ti-Zr-Si)N, (Ti-Hf-Si)N, полученных в сильно неравно- весных условиях осаждения ионно-плаз- менных потоков. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ Объектами исследований служили покрытия систем (Ti-Zr-Si)N и (Ti-Hf-Si)N, полученные из сепарированного потока. Покрытия были получены путем распыления мишени (като- да), изготовленного из цельнолитого материа- ла определенного состава. В качестве обору- дования использовалась установка “Булат”, оснащенная источником фильтрованной плазмы с L-образным плазмоводом, ВЧ-уст- ройством для стимуляции процесса осаж- дения [12]. Покрытия толщиной 1,7 – 2,2 мкм нано- сились на полированные образцы, диаметром 20 мм, толщиной 5 мм стали. 3. Исследования фазового состава, структу- ры проводились на рентгеновском дифракто- метре ДРОН-3М в фильтрованном излучении Fe-Kα и Cu-Kα c использованием во вторич- ном пучке графитового монохроматора. Съемки дифракционных спектров осущест- влялись в поточечном режиме с шагом скани- рования 2θ = 0,1°. Дополнительные исследо- вания фазового состава образцов с покрыти- ем проводили на дифрактометре ДРОН4-07. Для изучения напряженного состояния покрытий использовался метод рентгеновс- кой тензометрии (“а-sin2ψ”-метод) и его мо- дификации применительные к конденсатом с сильной текстурой аксиального типа. Морфологию и структуру поверхности анализировали с помощью электронно-ион- но-сканирующего микроскопа Quanta 3D, ос- нащенном рентгенофлуоресцентным микро- анализатором EDАХ с программным обеспе- чением. Исследование механических характерис- тик проводили методом наноиндентирования на приборе Nano Indentor G200 (MЕS Systems, USA) с использованием алмазной пирамид- ки Берковича с радиусом затупления около 20 нм. Точность измерения глубины отпечат- В.М. БЕРЕСНЕВ, А.Д. ПОГРЕБНЯК, О.В. СОБОЛЬ, В.В. ГРУДНИЦКИЙ, П.В., ТУРБИН, Д.А. КОЛЕСНИКОВ, Г.Н.ТОЛМАЧЕВА 126 ка составляла ± 0,04 нм. Измерения образцов с покрытием проводили до глубины 100 нм для исключения влияния подложки на изме- ренную твердость. При этом глубина вдавли- вания индентора не превышала (была значи- тельно меньше) одной десятой толщины по- крытия. РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЯ Как свидетельствуют данные рентгеноф- луоресцентного анализа (табл. 1) отличитель- ной особенность образцов с покрытием (Ti-Zr-Si)N является значительное уменьше- ние относительного содержания в пленках легких элементов и в особенности кремние- вой составляющей. Размер кристаллитов изменяется в иссле- дуемом интервале рабочих давлений незна- чительно и находится в области 60 ÷ 70 нм. Величина макродеформации с увеличением давления изменялась от – 2,6% до – 2,3%, что соответствует действию макронапряжений сжатия –8 ÷ –7 ГПа. Период решетки в не- напряженном сечении в случае наиболее низкого давления 0,1 Па составил величину значительно более низкую, чем в соответст- вии с расчетом по Вегарду для полученного элементного состава. Это проявляется в сдви- ге в сторону больших углов дифракционных пиков (см. дифракционные кривые 1 и 2 на рис. 1). Такое уменьшение периода при наиболее низком рабочем давлении азота 0,1 Па мож- но объяснить существенным обеднением по- крытия по этому элементу. Тогда, получаемое уменьшение на 0,0017 нм можно в соответст- вии с данными [13] сопоставить с уменьше- нием содержания азота в пленки от стехио- метрического при большом давлении 0,8 Па до соотношения, описываемого формулой (Zr, Ti)N0,65. Также, можно считать уже характерным появление при самом низком давлении азот- ной рабочей атмосферы при нанесении 0,1 Па дефектов упаковки, с вероятностью со- держания 4,7%. Появление их при наиболее низких давления формирования покрытий связанно, по-видимому, с уменьшением энер- гии активации процесса их образования при наличии вакансий в неметаллической подре- шетке кристаллитов. Как видно из снимка поверхности покры- тия (рис. 2) использование сепарации приво- дит к практически полной очистки покрытия от капельной фазы придавая ему высокие и стабильные функциональные свойства. Анализируя результаты наноиндентирова- ния (табл. 2) для образцов, полученных с се- паированным пучком, можно отметить, что в этом случае однородность результатов изме- рения провляется на большой выборке из 10 измерений. Таблица 1 Данные рентгенофлуоресцентного нализа Состав, мас.% Zr Ti Si Мищень 64,2 32,1 3,7 Покрытие, Р = 0,8 Па; UВЧ = 150 В 79,93 20,68 0,39 Покрытие, Р = 0,1 Па; UВЧ = 150 В 79,84 20,89 0,27 Рис. 1. Участки рентгендифракционных спектров пленок (Ti-Zr-Si)N с сепарацией: 1 – Uвч= 150 В, Р = 0,1 Па; 2 – Uвч= 150 В, Р = 0,8 Па. Рис. 2. Морфология поверхности образца, получен- ного при Uвч = 150 В, P = 8⋅10–1 Па с сепарацией пучка (×5000). СТРУКТУРА И СВОЙСТВА ТВЕРДЫХ ПОКРЫТИЙ СИСТЕМ (Ti-Zr-Si)N И (Ti-Hf-Si)N, ПОЛУЧЕННЫХ ИЗ ПОТОКОВ ... ФІП ФИП PSE, 2010, т. 8, № 2, vol. 8, No. 2 ФІП ФИП PSE, 2010, т. 8, № 2, vol. 8, No. 2 127 Кроме того в этом случае как следует из работ [14 – 16] возможно образование нитрида кремния не наиболее устойчивой формы Si3N4, а менее устойчивой SiN. Исследования элементного состава, полу- ченные для покрытий (Ti-Hf-Si)N, показали, что их основным элементом является Ti, кон- центрация других элементов составляет: Hf = (25 – 27) ат.%, Si = (12 – 15) ат.%, N = (8 – 13) ат.%. При этом соотношение Si и N зависит от давления азота, а также потенциала подавае- мого на подложку [17]. Результаты исследования морфологии по- верхности покрытия показаны на рис. 3. Полученные результаты показывают, что в покрытии присутствует капельная фракция. Предварительный анализ поперечного шли- фа покрытия показал, что получено покрытие хорошего качества, поскольку была обнару- жена столбчатая структура, образовавшаяся благодаря напряжениям, возникающим в процессе роста пленки (Ti-Hf-Si) N. Результаты измерения механических ха- рактеристик полученных покрытий (Ti-Hf- Si)N приведены в табл. 4. Видно, что макси- мальное значение микротвердости состав- ляет Н = 42,7± 7 ГПа, а модуля упругости Е = 395 ± 12 ГПа. При характерном модуле упругости плен- ки (см. табл. 4) значение модуля упругости составляет ∼ 400 ГПа, а коэффициента Пуас- сона 0,28 [18]. При этом полученная дефор- мация соответствует действию напряжения Наивысшая твердость и модуль упругости достигается при низком давлении 0,1 Па (см. табл. 3) при котором в покрытии развиваются наибольшие структурные напряжения сжа- тия. В этом случае увеличение величины сжи- мающих напряжений обусловлено меньшими потерями энергии при столкновении с ато- мами и ионами рабочей атмосферы при пере- мещении пленкообразующих частиц от ми- шени к подложке. Последний факт свиде- тельствует о меньшем влиянии в этом случае на механические характеристики недостатка по азотным атомам и образования нестехио- метрического нитрида твердого раствора. Таблица 2 Результаты наноиндентирования образца с покрытием (Ti-Zr-Si)N, полученного при Uвч= 150 В, P = 8⋅10–1 Па Results E average over defined range (GPa) H average over defined range (GPa) 2 388,202 32,709 Meam std. dev. % COV 392,551 33,058 16,696 2,092 4,25 6,33 1 392,561 32,465 3 384,894 31,919 4 407,069 34,323 5 408,438 35,631 6 421,771 36,961 7 384,554 32,009 8 363,063 29,859 9 395,526 33,305 10 379,434 31,398 Рис. 3. Морфология поверхности покрытия (Ti-Hf- Si)N, полученного при Uвч = 100 В, P = 8⋅10–1 Па. Results E average over defined range (GPa) H average over defined range (GPa) 2 429,236 36,275 Meam std. dev. % COV 429,806 37,047 31,112 3,450 7,24 9,31 1 425,269 36,886 3 435,090 37,527 4 496,303 44,927 5 391,211 33,303 6 441,606 38,048 7 398,027 33,689 8 395,481 33,211 9 436,405 38,186 10 449,132 38,414 Таблица 3 Результаты наноиндентирования образца с покрытием (Ti-Zr-Si)N, полученного при Uвч= 150 В, P = 1⋅10–1 Па В.М. БЕРЕСНЕВ, А.Д. ПОГРЕБНЯК, О.В. СОБОЛЬ, В.В. ГРУДНИЦКИЙ, П.В., ТУРБИН, Д.А. КОЛЕСНИКОВ, Г.Н.ТОЛМАЧЕВА 128 сжатия величиной до σТС ≈ –8.5 ГПа. Отме- тим, что такие достаточно высокие значения напряжений свойственны пленкам нитридов, полученным в условиях высокой ионизации, и способствуют высокой адгезии пленки к подложке, а также развитию сжимающих напряжений вследствие так называемого “atomic-peening-effect” [19]. Эти значение механических свойств бы- ли обнаружены у образцов с покрытием из (Ti-Hf-Si)N. Для образцов из других серий (при Р = 0,3 Па, Uвч = 100 B; Р = 0,3 Па, Uвч = 200 B; Р = 0.8 Па, Uвч = 200 B) эти зна- чения заметно меньше. Результаты анализа дифракторгамм свиде- тельствуют, что в покрытии формируется на- ноструктурная фаза ε-TiN с квазиаморфными фазами α-Si3N4 и HfSi2-nc. Проведенный рас- чет, по формуле Дебая-Шеррера, по ширине интенсивности линий показал, что размер наноструктурных фаз для µ-TiN составляет 35 – 45 нм, а для HfSi2 – около 15 – 20 нм при толщине квазиаморфной фазы α-Si3N4 около 2 – 3 монослоев. ВЫВОДЫ 1. Во всем исследованом интервале давле- ний, по рентгендифрактометрическим спектрам в пленках (Ti-Zr-Si)N микрон- ной толщины выявляются кристаллиты (Zr, Ti)N твердого раствора на основе ку- бической решетки типа NaCl. Размеры кристаллитов находятся в нанометровом диапазоне и составляют 60 ÷ 70 нм. Вели- чина макродеформации с увеличением давления изменялась от – 2,6% до – 2,3%, что соответствует действию макронапря- жений сжатия –8 ÷ –7 ГПа. 2. Сжимающие напряжения в пленках (Zr, Ti)N твердого раствора приводят к форми- рованию текстуры (111). Увеличение текстурированности пленок приводит к повышению их твердости до 37 ГПа. 3. Исследования элементного состава, полу- ченные для покрытий системы (Ti-Hf- Si)N, свидетельствует, что соотношение Si и N зависит от давления азота, а также потенциала подаваемого на подложку. В покрытии формируется наноструктурная фаза ε-TiN с квазиаморфными фазами α-Si3N4 и HfSi2-nc 4. Твердость покрытий (Ti-Hf-Si)N, состав- ляет Н = 42,7 ± 7 ГПа, а модуль упругости Е = 395 ± 12 ГПа при Uвч = 100 В, P = 8⋅10–1 Па. ЛИТЕРАТУРА 1. Погребняк А.Д., Шпак А.П., Азаренков Н.А., Береснев В.М. Структура и свойства твердых и сверхтвердых нанокомпозитных покрытий //УФН. – 2009. – Т. 179, Вып 1. – С. 35-64. 2. Решетняк Е.Н., Стрельницкий В.Е. Синтез на- ноструктурных пленок: достижения и пер- спективы//ВАНТ, серия Физика радиацион- ных повреждений и радиационное материа- ловедение. – 2008. – № 2. – С. 119-130. 3. Погребняк А., Береснев В., Ильяшенко М., Проценко С., Дуб С., Турбин П., Кирик Г., Шипиленко А., Кылышканов М., Гриценко В. Особенности структуры и свойств твердых Ti-Al-N и сверхтвердых Ti-Si-N нанокомпо- зитных покрытий, осажденных PVD в ВЧ раз- ряде//ФИП. –2008.–Том 6, № 3-4.– С. 186-196. 4. Дробышевская А., Cердюк Г., Фурсова Е., Бе- реснев В. Нанокомпозитные покрытия на ос- нове нитридов переходных металлов//ФИП. – 2008. – Т. 6, № 1-2.– С. 81-88. 5. Береснев В., Погребняк А., Азаренков Н. и др. Структура, свойства и получение твердых нанокристаллических покрытий, осаждае- мых несколькими методами//УФМ. – 2007. – Т. 8, № 3. – С.171-246. 6. Азаренков Н., Береснев В., Погребняк А. Структура и свойства защитных покрытий и модифицированных слоев. 2007. – Харьков: ХНУ. – 560 с. 7. Musil J. Hard and superhard nanocomposite coa- tings//Surf, and Coat. Technol.– 2000. – Vol. 125. – P. 322-330. Таблица 4 Результаты наноиндентирования образца с покрытием (Ti-Hf-Si)N полученного при Uвч= 100 В, P = 8⋅10–1Па Results E average over defined range (GPa) H average over defined range (GPa) 1 390,830 42,144 2 392,947 42,230 Meam std. dev. % COV 391,889 42,187 1,497 0,061 0,38 0,15 СТРУКТУРА И СВОЙСТВА ТВЕРДЫХ ПОКРЫТИЙ СИСТЕМ (Ti-Zr-Si)N И (Ti-Hf-Si)N, ПОЛУЧЕННЫХ ИЗ ПОТОКОВ ... ФІП ФИП PSE, 2010, т. 8, № 2, vol. 8, No. 2 ФІП ФИП PSE, 2010, т. 8, № 2, vol. 8, No. 2 129 8. Veprek S., Reiprich S., Li,S.Z. Superhard nano- crystalinne composite materials the TiN/Si3N4 system//Appl. Phys. Lett. – 1995. –Vol. 66. – P. 2640-2642. 9. Flin E., Larsson T. Sjolen J. Karlsson L. Influ- ence os Si on the mscrostucture of arc evaporated (Ti,Si)N thin films: evidence for cubsc solsd so- lutions and their thermal stability//Surf. and Coat. Technol. – 2005. – Vol. 200. – P. 1535-1542. 10. Veprek S., Niederhofer A., Moto K., Bolom T., M@nnlsing H-D., Nrsladek P., Dollinger G., Ber- maier A. Composition, nanostructure and orign of the ultrahardness in nc-TiN/a-Si3N4 and nc- TiSi2 nanocomposites gith Hv=80 to 105 GPa// Surf. And Cot. Techn. – 2000. – Vol. 133-134. – P. 152-154. 11. Znang R.F., Veprek S. Crystalline-to-amorphous transition in TiN1-xSixN solid solution and the sta- bility of fcc SiN studied by combined ab initio density functional theory and thermodynamic calculations//Phys. Rev. – 2007. – Vol. 76. – P. 174-185. 12. Beresnev V., Gritsenko V., Tolok V., Shvets O. Hight-freguency charged gas plasma activation of material surface in process of coating//Intern. Conf. Modification of Properties of Surface Layers MPSL.– Sumy (Ukraine).– 1993. – Р. 44-45. 13. Миркин Л.И. Рентгеноструктурный контроль машиностроительных материалов. Справоч- ник. – М.: Машиностроение, 1979. – 134 с. 14. Soderberg H., Oden M., Molina-Aldareguia J.M., Hultman L. Nanostructure formation during de- position of TiN/SiNx nanomultilayer films by reа- ctive dual magnetron sputtering//J. Appl Phys. – 2005. – Vol. 95. – P. 114327-114335. 15. Zhang R.F., Argon A.S., Veprek S. Friedel Os- cillations are Limiting the Strength of Superhard Nanocomposites and Heterostructures//Phys. Rev. Letters.-2009. 102 (1), P. 015503 1-4. 16. 16. R.F. Zhang, A.S. Argon, S. Veprek Electronic structure, stability, and mechanism of the deco- hesion and shear of interfaces in superhard nanocomposites and heterostructures//Phys. Rev. – 2009. – B 79. – P. 245426 1-13. 17. Береснев В.М., Соболь О.В., Погребняк А.Д., Турбин П.В. Особенности структурно-фазо- вого состояния многокомпонентных покры- тий на основе Zr-Ti-Sі-N, полученных мето- дом вакуумно-дугового осаждения//ВАНТ. – cерия Вакуум, чистые материалы и сверхпро- водники. – 2009. – № 6. – С. 169-174. 18. Головин Ю.И. Введение в нанотехнику. – М.: Машиностроение, 2007. – 496.с 19. Kelly P.J., Arnell R.D. Magnetron sputtering: a review of recent developments and applications //J. Vacuum. – 2000. – Vol. 56. – P. 159-172. 20. Kusaka K., Hanabusa T., Matsue T., Miki Y., Maitani E. Residal stress in TiN films deposited by arc ion plating//Thin Solid Films. – 1999. – Vol. 343-344. – P.257-260. В.М. БЕРЕСНЕВ, А.Д. ПОГРЕБНЯК, О.В. СОБОЛЬ, В.В. ГРУДНИЦКИЙ, П.В., ТУРБИН, Д.А. КОЛЕСНИКОВ, Г.Н.ТОЛМАЧЕВА

Схожі ресурси