Розробка та валідація ВЕРХ/УФ-методики визначення секнідазолу
Secnidazole is one of antiprotozoal medicines from the group of 5-nitroimidazoles, the method of HPLC with different types of detection is widely used for secnidazole determination.Aim. To develop the HPLC/UV-procedure of secnidazole quantification with application of the system of a “MiLiChrome® A-...
Збережено в:
| Дата: | 2018 |
|---|---|
| Автори: | , , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | English |
| Опубліковано: |
National University of Pharmacy
2018
|
| Теми: | |
| Онлайн доступ: | https://ophcj.nuph.edu.ua/article/view/ophcj.18.948 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Journal of Organic and Pharmaceutical Chemistry |
Репозитарії
Journal of Organic and Pharmaceutical Chemistry| id |
oai:ojs.journals.uran.ua:article-143048 |
|---|---|
| record_format |
ojs |
| institution |
Journal of Organic and Pharmaceutical Chemistry |
| collection |
OJS |
| language |
English |
| topic |
secnidazole high-performance liquid chromatography validation UDC 615.283 543.544.5 543.054 секнидазол высокоэффективная жидкостная хроматография валидация УДК 615.283 543.544.5 543.054 секнідазол високоефективна рідинна хроматографія валідація УДК 615.283 543.544.5 543.054 |
| spellingShingle |
secnidazole high-performance liquid chromatography validation UDC 615.283 543.544.5 543.054 секнидазол высокоэффективная жидкостная хроматография валидация УДК 615.283 543.544.5 543.054 секнідазол високоефективна рідинна хроматографія валідація УДК 615.283 543.544.5 543.054 Shovkova, O. V. Klimenko, L. Yu. Shovkova, Z. V. Kostina, T. A. Розробка та валідація ВЕРХ/УФ-методики визначення секнідазолу |
| topic_facet |
secnidazole high-performance liquid chromatography validation UDC 615.283 543.544.5 543.054 секнидазол высокоэффективная жидкостная хроматография валидация УДК 615.283 543.544.5 543.054 секнідазол високоефективна рідинна хроматографія валідація УДК 615.283 543.544.5 543.054 |
| format |
Article |
| author |
Shovkova, O. V. Klimenko, L. Yu. Shovkova, Z. V. Kostina, T. A. |
| author_facet |
Shovkova, O. V. Klimenko, L. Yu. Shovkova, Z. V. Kostina, T. A. |
| author_sort |
Shovkova, O. V. |
| title |
Розробка та валідація ВЕРХ/УФ-методики визначення секнідазолу |
| title_short |
Розробка та валідація ВЕРХ/УФ-методики визначення секнідазолу |
| title_full |
Розробка та валідація ВЕРХ/УФ-методики визначення секнідазолу |
| title_fullStr |
Розробка та валідація ВЕРХ/УФ-методики визначення секнідазолу |
| title_full_unstemmed |
Розробка та валідація ВЕРХ/УФ-методики визначення секнідазолу |
| title_sort |
розробка та валідація верх/уф-методики визначення секнідазолу |
| title_alt |
Development and validation of the HPLC/UV-procedure of secnidazole determination Разработка и валидация ВЭЖХ/УФ-методики определения секнидазола |
| description |
Secnidazole is one of antiprotozoal medicines from the group of 5-nitroimidazoles, the method of HPLC with different types of detection is widely used for secnidazole determination.Aim. To develop the HPLC/UV-procedure of secnidazole quantification with application of the system of a “MiLiChrome® A-02” HPLC-analyzer and carry out the step-by-step validation of the procedure developed. Results and discussion. The specificity of the chromatographic conditions proposed was confirmed in relation to other medicines of the group of 5-nitroimidazoles (metronidazole, tinidazole, ornidazole and nimorazole). The retention time for secnidazole was 8.16 min. 0.01 M solution of hydrochloric acid was proposed for preparation of the reference and model solutions in developing the HPLC/UV-procedure of secnidazole quantification. To prove the possibility of application of the procedure proposed in further analysis its validation was carried out in the variants of the method of the calibration curve and the method of standard. Such validation parameters as in-process stability, linearity/calibration model, accuracy and precision (repeatability) were estimated using model solutions. Experimental part. The HPLC/UV analyses were performed using a MiLiChrome® A-02 high pressure liquid chromatograph (EcoNova, Russia). Eluent A (0.2 M LiClO4 – 0.005 M HClO4) and Eluent B (acetonitrile) were used as the mobile phase components. The HPLC microcolumn with the size of Ø2 × 75 mm and the ProntoSIL 120-5-C18 AQ reversed phase, 5 μm (BISCHOFF Analysentechnik und -geräte GmbH, Germany) was used as an analytical column. The analysis was performed at 40 °С and the flow rate of 100 μl/min. The mobile phase was run in the gradient elution mode, namely from 5 % to 100 % of Eluent B for 40 min, then 100 % of Eluent B for 3 min. Detection was performed at 277 nm. Conclusions. A new procedure of the secnidazole quantitative determination by the method of HPLC/UV has been developed. Its validation has been carried out, and acceptability for its application has been shown. |
| publisher |
National University of Pharmacy |
| publishDate |
2018 |
| url |
https://ophcj.nuph.edu.ua/article/view/ophcj.18.948 |
| work_keys_str_mv |
AT shovkovaov developmentandvalidationofthehplcuvprocedureofsecnidazoledetermination AT klimenkolyu developmentandvalidationofthehplcuvprocedureofsecnidazoledetermination AT shovkovazv developmentandvalidationofthehplcuvprocedureofsecnidazoledetermination AT kostinata developmentandvalidationofthehplcuvprocedureofsecnidazoledetermination AT shovkovaov razrabotkaivalidaciâvéžhufmetodikiopredeleniâseknidazola AT klimenkolyu razrabotkaivalidaciâvéžhufmetodikiopredeleniâseknidazola AT shovkovazv razrabotkaivalidaciâvéžhufmetodikiopredeleniâseknidazola AT kostinata razrabotkaivalidaciâvéžhufmetodikiopredeleniâseknidazola AT shovkovaov rozrobkatavalídacíâverhufmetodikiviznačennâseknídazolu AT klimenkolyu rozrobkatavalídacíâverhufmetodikiviznačennâseknídazolu AT shovkovazv rozrobkatavalídacíâverhufmetodikiviznačennâseknídazolu AT kostinata rozrobkatavalídacíâverhufmetodikiviznačennâseknídazolu |
| first_indexed |
2024-09-01T18:15:18Z |
| last_indexed |
2024-09-01T18:15:18Z |
| _version_ |
1809018538986307584 |
| spelling |
oai:ojs.journals.uran.ua:article-1430482018-09-27T15:21:57Z Development and validation of the HPLC/UV-procedure of secnidazole determination Разработка и валидация ВЭЖХ/УФ-методики определения секнидазола Розробка та валідація ВЕРХ/УФ-методики визначення секнідазолу Shovkova, O. V. Klimenko, L. Yu. Shovkova, Z. V. Kostina, T. A. secnidazole high-performance liquid chromatography validation UDC 615.283 543.544.5 543.054 секнидазол высокоэффективная жидкостная хроматография валидация УДК 615.283 543.544.5 543.054 секнідазол високоефективна рідинна хроматографія валідація УДК 615.283 543.544.5 543.054 Secnidazole is one of antiprotozoal medicines from the group of 5-nitroimidazoles, the method of HPLC with different types of detection is widely used for secnidazole determination.Aim. To develop the HPLC/UV-procedure of secnidazole quantification with application of the system of a “MiLiChrome® A-02” HPLC-analyzer and carry out the step-by-step validation of the procedure developed. Results and discussion. The specificity of the chromatographic conditions proposed was confirmed in relation to other medicines of the group of 5-nitroimidazoles (metronidazole, tinidazole, ornidazole and nimorazole). The retention time for secnidazole was 8.16 min. 0.01 M solution of hydrochloric acid was proposed for preparation of the reference and model solutions in developing the HPLC/UV-procedure of secnidazole quantification. To prove the possibility of application of the procedure proposed in further analysis its validation was carried out in the variants of the method of the calibration curve and the method of standard. Such validation parameters as in-process stability, linearity/calibration model, accuracy and precision (repeatability) were estimated using model solutions. Experimental part. The HPLC/UV analyses were performed using a MiLiChrome® A-02 high pressure liquid chromatograph (EcoNova, Russia). Eluent A (0.2 M LiClO4 – 0.005 M HClO4) and Eluent B (acetonitrile) were used as the mobile phase components. The HPLC microcolumn with the size of Ø2 × 75 mm and the ProntoSIL 120-5-C18 AQ reversed phase, 5 μm (BISCHOFF Analysentechnik und -geräte GmbH, Germany) was used as an analytical column. The analysis was performed at 40 °С and the flow rate of 100 μl/min. The mobile phase was run in the gradient elution mode, namely from 5 % to 100 % of Eluent B for 40 min, then 100 % of Eluent B for 3 min. Detection was performed at 277 nm. Conclusions. A new procedure of the secnidazole quantitative determination by the method of HPLC/UV has been developed. Its validation has been carried out, and acceptability for its application has been shown. Секнидазол является одним из антипротозойных препаратов из группы 5-нитроимидазолов, для определения которого широко используется метод ВЭЖХ с различными типами детекции.Цель. Разработать ВЭЖХ/УФ-методику количественного определения секнидазола с использованием системы ВЭЖХ-анализатора «MiLiChrome® A-02» и провести поэтапную валидацию разработанной методики. Результаты и их обсуждение. Специфичность предлагаемых хроматографических условий подтверждена в отношении других препаратов из группы 5-нитроимидазолов (метронидазола, тинидазола, орнидазола и ниморазола). Время удерживания для секнидазола составляет 8,16 мин; 0,01 М раствор хлористоводородной кислоты был предложен для приготовления раствора сравнения и модельных растворов при разработке ВЭЖХ/УФ-методики количественного определения секнидазола. Для доказательства возможности применения предлагаемой методики в дальнейшем анализе валидация была проведена в вариантах метода калибровочного графика и метода стандарта. Такие валидационные параметры, как стабильность, линейность/калибровочная модель, правильность и прецизионность были оценены с помощью модельных растворов. Экспериментальная часть. ВЭЖХ/УФ-анализ проводили с использованием жидкостного хроматографа высокого давления MiLiChrome® A-02 (EcoNova, Россия). В качестве компонентов подвижной фазы использовали элюент А (0,2 М LiClO4 – 0,005 М HClO4) и элюент В (ацетонитрил). В качестве аналитической колонки использовали ВЭЖХ-микроколонку размером Ø2 × 75 мм с обращенной фазой ProntoSIL 120-5-C18 AQ, 5 мкм (BISCHOFF Analysentechnik und -geräte GmbH, Германия). Анализ проводили при 40 °С и скорости потока 100 мкл/мин. Мобильная фаза подавалась в режиме градиентного элюирования – от 5 % до 100 % элюента В в течение 40 мин, затем 100 % элюента В в течение 3 мин. Детектирование проводили при 277 нм. Выводы. Разработана новая методика количественного определения секнидазола методом ВЭЖХ/УФ. Проведена ее валидация и показана приемлемость для применения. Секнідазол є одним з антипротозойних препаратів з групи 5-нітроімідазолів, для визначення якого широко використовується метод ВЕРХ з різними типами детекції.Мета. Розробити ВЕРХ/УФ-методику кількісного визначення секнідазолу з використанням системи ВЕРХ-аналізатора «MiLiChrome® A-02» і провести поетапну валідацію розробленої методики.Результати та їх обговорення. Специфічність запропонованих хроматографічних умов підтверджено відносно інших препаратів з групи 5-нітроімідазолів (метронідазолу, тінідазолу, орнідазолу і німоразолу). Час утримування для секнідазолу становить 8,16 хв; 0,01 М розчин хлористоводневої кислоти було запропоновано для приготування розчину порівняння і модельних розчинів при розробці ВЕРХ/УФ-методики кількісного визначення секнідазолу. Для доказу можливості застосування пропонованої методики в подальшому аналізі була проведена її валідація у варіантах методу калібрувального графіка і методу стандарту. Такі валідаційні параметри, як стабільність, лінійність/калібрувальна модель, правильність і прецизійність були оцінені за допомогою модельних розчинів.Експериментальна частина. ВЕРХ/УФ-аналіз проводили з використанням рідинного хроматографа високого тиску MiLiChrome® A-02 (EcoNova, Росія). Як компоненти рухомої фази використовували елюент А (0,2 М LiClO4 – 0,005 М HClO4) і елюент В (ацетонітрил). Як аналітичну колонку використовували ВЕРХ-мікроколонку розміром Ø2 × 75 мм з оберненою фазою ProntoSIL 120-5-C18 AQ, 5 мкм (BISCHOFF Analysentechnik und -geräte GmbH, Німеччина). Аналіз проводили при 40 °С і швидкості потоку 100 мкл/хв. Мобільна фаза подавалася в режимі градієнтного елюювання – від 5 % до 100 % елюенту В впродовж 40 хв, потім 100 % елюенту В впродовж 3 хв. Детектування проводили при 277 нм.Висновки. Розроблено нову методику кількісного визначення секнідазолу методом ВЕРХ/УФ. Проведена її валідація і показана прийнятність для застосування. National University of Pharmacy 2018-09-19 Article Article application/pdf https://ophcj.nuph.edu.ua/article/view/ophcj.18.948 10.24959/ophcj.18.948 Journal of Organic and Pharmaceutical Chemistry; Vol. 16 No. 3(63) (2018); 30-38 Журнал органической и фармацевтической химии; Том 16 № 3(63) (2018); 30-38 Журнал органічної та фармацевтичної хімії; Том 16 № 3(63) (2018); 30-38 2518-1548 2308-8303 en https://ophcj.nuph.edu.ua/article/view/ophcj.18.948/140597 Copyright (c) 2018 National University of Pharmacy https://creativecommons.org/licenses/by/4.0 |