Розробка та валідація ГРХ/ПІД- та ГРХ/МС-методик визначення секнідазолу методом добавок
Gas-liquid chromatography is widely used in the process of forensic toxicological examinations, but data about application of GLC with flame-ionization and mass-spectrometry detection for secnidazole determination in analytical toxicology are absent.Aim. To develop GLC/FID- and GLC/MS-procedures for...
Gespeichert in:
| Datum: | 2018 |
|---|---|
| Hauptverfasser: | , , , |
| Format: | Artikel |
| Sprache: | English |
| Veröffentlicht: |
National University of Pharmacy
2018
|
| Schlagworte: | |
| Online Zugang: | https://ophcj.nuph.edu.ua/article/view/ophcj.18.954 |
| Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
| Назва журналу: | Journal of Organic and Pharmaceutical Chemistry |
Institution
Journal of Organic and Pharmaceutical Chemistry| id |
oai:ojs.journals.uran.ua:article-151278 |
|---|---|
| record_format |
ojs |
| institution |
Journal of Organic and Pharmaceutical Chemistry |
| baseUrl_str |
|
| datestamp_date |
2018-12-18T12:07:14Z |
| collection |
OJS |
| language |
English |
| topic |
секнідазол газо-рідинна хроматографія валідація УДК 615.283 543.544.5 543.054 |
| spellingShingle |
секнідазол газо-рідинна хроматографія валідація УДК 615.283 543.544.5 543.054 Shovkova, O. V. Klimenko, L. Yu. Shovkova, Z. V. Savchenko, M. O. Розробка та валідація ГРХ/ПІД- та ГРХ/МС-методик визначення секнідазолу методом добавок |
| topic_facet |
secnidazole gas-liquid chromatography validation UDC 615.283 543.544.5 543.054 секнидазол газо-жидкостная хроматография валидация УДК 615.283 543.544.5 543.054 секнідазол газо-рідинна хроматографія валідація УДК 615.283 543.544.5 543.054 |
| format |
Article |
| author |
Shovkova, O. V. Klimenko, L. Yu. Shovkova, Z. V. Savchenko, M. O. |
| author_facet |
Shovkova, O. V. Klimenko, L. Yu. Shovkova, Z. V. Savchenko, M. O. |
| author_sort |
Shovkova, O. V. |
| title |
Розробка та валідація ГРХ/ПІД- та ГРХ/МС-методик визначення секнідазолу методом добавок |
| title_short |
Розробка та валідація ГРХ/ПІД- та ГРХ/МС-методик визначення секнідазолу методом добавок |
| title_full |
Розробка та валідація ГРХ/ПІД- та ГРХ/МС-методик визначення секнідазолу методом добавок |
| title_fullStr |
Розробка та валідація ГРХ/ПІД- та ГРХ/МС-методик визначення секнідазолу методом добавок |
| title_full_unstemmed |
Розробка та валідація ГРХ/ПІД- та ГРХ/МС-методик визначення секнідазолу методом добавок |
| title_sort |
розробка та валідація грх/під- та грх/мс-методик визначення секнідазолу методом добавок |
| title_alt |
Development and validation of GLC/FID- and GLC/MS-procedures of secnidazole determination by the methods of additions Разработка и валидация ГЖХ/ПИД- и ГЖХ/МС-методик определения секнидазола методом добавок |
| description |
Gas-liquid chromatography is widely used in the process of forensic toxicological examinations, but data about application of GLC with flame-ionization and mass-spectrometry detection for secnidazole determination in analytical toxicology are absent.Aim. To develop GLC/FID- and GLC/MS-procedures for the quantitative determination of secnidazole and carry out step-by-step validation of the procedures developed in the variant of the method of additions.Results and discussion. The chromatographic conditions has been chosen for secnidazole determination by the method of GLC in two variants of performance with flame-ionization and mass-spectrometry detection with the temperature program changing during the analysis from 70 °C to 250 °C or 320 °C. Retention times for secnidazole are 8.97 min and 11.74 min. To prove the possibility of application of the procedures proposed in further analysis their validation has been carried out in the variant of the method of additions. Such validation parameters as in-process stability, linearity, accuracy and precision have been estimated by model solutions.Experimental part. The GLC/FID-analysis: HP 6890 Hewlett Packard; НР-1 ø0.32 mm × 30 m, 0.25 μm; thermostat – 70 ºС (3 min), 40 ºС/min to 180 ºС (2 min), 40 ºС/min to 250 ºС (3 min); injector – 280 ºС; detector – 280 ºС; volume rate of a carrier gas (helium) – 1.5 ml/min; split mode – 1 : 2. The GLC/MS-analysis: Agilent 6890N/5973N/7683; НР-5MS ø0.25 mm × 30 m, 0.25 μm; DB-17MS ø0.25 mm × 30 m, 0.15 μm; columns are connected sequentially through Deans switch; thermostat – 70 ºС (2 min), 45 ºС/min. to 210 ºС, 6 ºС/min to 320 ºС (12.56 min); transfer line – 280 ºС; ion source – 230 ºС; quadrupole – 150 ºС; electron impact – 70eV; 40-750 m/z; injector – 250 ºС; splitless mode; inlet carrier gas (helium) pressure: 1st column – 26.06 psi, 2nd column – 19.30 psi.Conclusions. New procedures for the quantitative determination of secnidazole by the method of GLC/FID and GLC/MS have been developed. Their validation has been carried out, and acceptability for application has been shown. |
| publisher |
National University of Pharmacy |
| publishDate |
2018 |
| url |
https://ophcj.nuph.edu.ua/article/view/ophcj.18.954 |
| work_keys_str_mv |
AT shovkovaov developmentandvalidationofglcfidandglcmsproceduresofsecnidazoledeterminationbythemethodsofadditions AT klimenkolyu developmentandvalidationofglcfidandglcmsproceduresofsecnidazoledeterminationbythemethodsofadditions AT shovkovazv developmentandvalidationofglcfidandglcmsproceduresofsecnidazoledeterminationbythemethodsofadditions AT savchenkomo developmentandvalidationofglcfidandglcmsproceduresofsecnidazoledeterminationbythemethodsofadditions AT shovkovaov razrabotkaivalidaciâgžhpidigžhmsmetodikopredeleniâseknidazolametodomdobavok AT klimenkolyu razrabotkaivalidaciâgžhpidigžhmsmetodikopredeleniâseknidazolametodomdobavok AT shovkovazv razrabotkaivalidaciâgžhpidigžhmsmetodikopredeleniâseknidazolametodomdobavok AT savchenkomo razrabotkaivalidaciâgžhpidigžhmsmetodikopredeleniâseknidazolametodomdobavok AT shovkovaov rozrobkatavalídacíâgrhpídtagrhmsmetodikviznačennâseknídazolumetodomdobavok AT klimenkolyu rozrobkatavalídacíâgrhpídtagrhmsmetodikviznačennâseknídazolumetodomdobavok AT shovkovazv rozrobkatavalídacíâgrhpídtagrhmsmetodikviznačennâseknídazolumetodomdobavok AT savchenkomo rozrobkatavalídacíâgrhpídtagrhmsmetodikviznačennâseknídazolumetodomdobavok |
| first_indexed |
2025-07-17T13:00:06Z |
| last_indexed |
2025-09-24T17:14:36Z |
| _version_ |
1850411192188665856 |
| spelling |
oai:ojs.journals.uran.ua:article-1512782018-12-18T12:07:14Z Development and validation of GLC/FID- and GLC/MS-procedures of secnidazole determination by the methods of additions Разработка и валидация ГЖХ/ПИД- и ГЖХ/МС-методик определения секнидазола методом добавок Розробка та валідація ГРХ/ПІД- та ГРХ/МС-методик визначення секнідазолу методом добавок Shovkova, O. V. Klimenko, L. Yu. Shovkova, Z. V. Savchenko, M. O. secnidazole gas-liquid chromatography validation UDC 615.283 543.544.5 543.054 секнидазол газо-жидкостная хроматография валидация УДК 615.283 543.544.5 543.054 секнідазол газо-рідинна хроматографія валідація УДК 615.283 543.544.5 543.054 Gas-liquid chromatography is widely used in the process of forensic toxicological examinations, but data about application of GLC with flame-ionization and mass-spectrometry detection for secnidazole determination in analytical toxicology are absent.Aim. To develop GLC/FID- and GLC/MS-procedures for the quantitative determination of secnidazole and carry out step-by-step validation of the procedures developed in the variant of the method of additions.Results and discussion. The chromatographic conditions has been chosen for secnidazole determination by the method of GLC in two variants of performance with flame-ionization and mass-spectrometry detection with the temperature program changing during the analysis from 70 °C to 250 °C or 320 °C. Retention times for secnidazole are 8.97 min and 11.74 min. To prove the possibility of application of the procedures proposed in further analysis their validation has been carried out in the variant of the method of additions. Such validation parameters as in-process stability, linearity, accuracy and precision have been estimated by model solutions.Experimental part. The GLC/FID-analysis: HP 6890 Hewlett Packard; НР-1 ø0.32 mm × 30 m, 0.25 μm; thermostat – 70 ºС (3 min), 40 ºС/min to 180 ºС (2 min), 40 ºС/min to 250 ºС (3 min); injector – 280 ºС; detector – 280 ºС; volume rate of a carrier gas (helium) – 1.5 ml/min; split mode – 1 : 2. The GLC/MS-analysis: Agilent 6890N/5973N/7683; НР-5MS ø0.25 mm × 30 m, 0.25 μm; DB-17MS ø0.25 mm × 30 m, 0.15 μm; columns are connected sequentially through Deans switch; thermostat – 70 ºС (2 min), 45 ºС/min. to 210 ºС, 6 ºС/min to 320 ºС (12.56 min); transfer line – 280 ºС; ion source – 230 ºС; quadrupole – 150 ºС; electron impact – 70eV; 40-750 m/z; injector – 250 ºС; splitless mode; inlet carrier gas (helium) pressure: 1st column – 26.06 psi, 2nd column – 19.30 psi.Conclusions. New procedures for the quantitative determination of secnidazole by the method of GLC/FID and GLC/MS have been developed. Their validation has been carried out, and acceptability for application has been shown. Газо-жидкостная хроматография широко используется в судебно-токсикологических исследованиях, но данные о её применении с пламенно-ионизационной и масс-спектрометрической детекцией для определения секнидазола в аналитической токсикологии отсутствуют.Цель. Разработать ГЖХ/ПИД- и ГЖХ/МС-методики количественного определения секнидазола и провести поэтапную валидацию разработанных методик в варианте метода добавок.Результаты. Хроматографические условия были подобраны для определения сенидазола методом ГЖХ в двух вариантах исполнения с использованием пламенно-ионизационной и масс-спектрометрической детекции с программируемым изменением температуры при анализе от 70 °С до 250 °С или 320 °С. Время удерживания для секнидазола составляет 8,97 мин и 11,74 мин. Для доказательства возможности применения предлагаемых методик в дальнейшем анализе была проведена их валидация в варианте метода добавок. Такие валидационные параметры, как стабильность, линейность, правильность и прецизионность были оценены с помощью модельных растворов.Экспериментальная часть. ГЖХ/ПИД-анализ: HP 6890 Hewlett Packard; НР-1 ø0,32 мм × 30 м, 0,25 мкм; термостат – 70 ºС (3 мин), 40 ºС/мин до 180 ºС (2 мин), 40 ºС/мин до 250 ºС (3 мин); инжектор – 280 ºС; детектор – 280 ºС; объемная скорость газа-носителя (гелия) – 1,5 мл/мин; разделение потока – 1 : 2. ГЖХ/МС-анализ: Agilent 6890N/5973N/7683; НР-5МС ø0,25 мм × 30 м, 0,25 мкм; DB-17MS ø0,25 мм × 30 м, 0,15 мкм; колонки подключены последовательно через переключатель Дина; термостат – 70 ºС (2 мин), 45 ºС/мин до 210 ºС, 6 ºС/мин до 320 ºС (12,56 мин); интерфейс масс-спектрометра – 280 ºС; источник ионов – 230 ºС; квадруполь – 150 ºС; электронный удар – 70 эВ; 40-750 m/z; инжектор – 250 ºС; без разделения потока; давление газа-носителя (гелия) на входе: 1-я колонка – 26,06 psi, 2-я колонка – 19,30 psi.Выводы. Разработаны новые методики количественного определения секнидазола методами ГЖХ/ПИД и ГЖХ/МС. Проведена их валидация и показана приемлемость для применения. Газо-рідинна хроматографія широко використовується в судово-токсикологічних дослідженнях, але дані про застосування ГРХ з полум’яно-іонізаційним і мас-спектрометричним детектуванням для визначення секнідазолу в аналітичній токсикології відсутні.Мета. Розробити ГРХ/ПІД- і ГРХ/МС-методики кількісного визначення секнідазолу та провести поетапну валідацію розроблених методик у варіанті методу добавок.Результати та їх обговорення. Хроматографічні умови були підібрані для визначення секнідазолу методом ГРХ у двох варіантах виконання з використанням полум’яно-іонізаційного і мас-спектрометричного детектування з програмованою зміною температури при аналізі від 70 °С до 250 °С або 320 °С. Час утримування для секнідазолу становить 8,97 хв і 11,74 хв. Для доказу можливості застосування пропонованих методик у подальшому аналізі було проведено їх валідацію у варіанті методу добавок. Такі валідаційні параметри, як стабільність, лінійність, правильність і прецизійність були оцінені за допомогою модельних розчинів.Експериментальна частина. ГРХ/ПІД-аналіз: HP 6890 Hewlett Packard; НР-1 ø0,32 мм × 30 м, 0,25 мкм; термостат – 70 ºС (3 хв), 40 ºС/хв до 180 ºС (2 хв), 40ºС/хв до 250 ºС (3 хв); інжектор – 280 ºС; детектор – 280 ºС; об’ємна швидкість газу-носія (гелію) – 1,5 мл/хв; розділення потоку – 1 : 2. ГРХ/МС-аналіз: Agilent 6890N/5973N/7683; НР-5МС ø0,25 мм ×30 м, 0,25 мкм; DB-17MS ø0,25 мм ×30 м, 0,15 мкм; колонки підключені послідовно через перемикач Діна; термостат – 70 ºС (2 хв), 45 ºС/хв до 210 ºС, 6 ºС/хв до 320 ºС (12,56 хв); інтерфейс мас-спектрометра – 280 ºС; джерело іонів – 230 ºС; квадруполь – 150 ºС; електронний удар – 70 еВ; 40-750 m/z; інжектор – 250 ºС; без розділення потоку; тиск газу-носія (гелію) на вході: 1-а колонка – 26,06 psi, 2-а колонка – 19,30 psi.Висновки. Розроблені нові методики кількісного визначення секнідазолу методами ГРХ/ПІД і ГРХ/МС. Проведено їх валідацію і показано прийнятність для застосування. National University of Pharmacy 2018-12-14 Article Article application/pdf https://ophcj.nuph.edu.ua/article/view/ophcj.18.954 10.24959/ophcj.18.954 Journal of Organic and Pharmaceutical Chemistry; Vol. 16 No. 4(64) (2018); 40-47 Журнал органической и фармацевтической химии; Том 16 № 4(64) (2018); 40-47 Журнал органічної та фармацевтичної хімії; Том 16 № 4(64) (2018); 40-47 2518-1548 2308-8303 en https://ophcj.nuph.edu.ua/article/view/ophcj.18.954/150332 Copyright (c) 2018 National University of Pharmacy https://creativecommons.org/licenses/by/4.0 |