Розробка та валідація ВЕРХ/УФ-методик визначення ефавіренцу в біологічних рідинах
Efavirenz is a non-nucleoside reverse transcriptase inhibitor with a number of side effects manifested by psychiatric symptoms. There are cases of acute poisoning due to administration of efavirenz, including cases of suicide attempts; therefore, efavirenz may be approved as a toxic compound in fore...
Збережено в:
| Дата: | 2019 |
|---|---|
| Автори: | , , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | English |
| Опубліковано: |
National University of Pharmacy
2019
|
| Теми: | |
| Онлайн доступ: | https://ophcj.nuph.edu.ua/article/view/ophcj.19.964 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Journal of Organic and Pharmaceutical Chemistry |
Репозитарії
Journal of Organic and Pharmaceutical Chemistry| id |
oai:ojs.journals.uran.ua:article-159899 |
|---|---|
| record_format |
ojs |
| institution |
Journal of Organic and Pharmaceutical Chemistry |
| baseUrl_str |
|
| datestamp_date |
2019-03-18T11:58:22Z |
| collection |
OJS |
| language |
English |
| topic |
ефавіренц високоефективна рідинна хроматографія кров сеча пробопідготовка валідація 615.281.1 543.544.5 543.054 |
| spellingShingle |
ефавіренц високоефективна рідинна хроматографія кров сеча пробопідготовка валідація 615.281.1 543.544.5 543.054 Slabiak, O. I. Ivanchuk, I. M. Klimenko, L. Yu. Kolisnyk, Iu. S. Розробка та валідація ВЕРХ/УФ-методик визначення ефавіренцу в біологічних рідинах |
| topic_facet |
efavirenz high-performance liquid chromatography blood urine sample preparation validation 615.281.1 543.544.5 543.054 эфавиренц высокоэффективная жидкостная хроматография кровь моча пробоподготовка валидация 615.281.1 543.544.5 543.054 ефавіренц високоефективна рідинна хроматографія кров сеча пробопідготовка валідація 615.281.1 543.544.5 543.054 |
| format |
Article |
| author |
Slabiak, O. I. Ivanchuk, I. M. Klimenko, L. Yu. Kolisnyk, Iu. S. |
| author_facet |
Slabiak, O. I. Ivanchuk, I. M. Klimenko, L. Yu. Kolisnyk, Iu. S. |
| author_sort |
Slabiak, O. I. |
| title |
Розробка та валідація ВЕРХ/УФ-методик визначення ефавіренцу в біологічних рідинах |
| title_short |
Розробка та валідація ВЕРХ/УФ-методик визначення ефавіренцу в біологічних рідинах |
| title_full |
Розробка та валідація ВЕРХ/УФ-методик визначення ефавіренцу в біологічних рідинах |
| title_fullStr |
Розробка та валідація ВЕРХ/УФ-методик визначення ефавіренцу в біологічних рідинах |
| title_full_unstemmed |
Розробка та валідація ВЕРХ/УФ-методик визначення ефавіренцу в біологічних рідинах |
| title_sort |
розробка та валідація верх/уф-методик визначення ефавіренцу в біологічних рідинах |
| title_alt |
Development and validation of HPLC/UV-procedures of efavirenz determination in biological fluids Разработка и валидация ВЭЖХ/УФ-методик определения эфавиренца в биологических жидкостях |
| description |
Efavirenz is a non-nucleoside reverse transcriptase inhibitor with a number of side effects manifested by psychiatric symptoms. There are cases of acute poisoning due to administration of efavirenz, including cases of suicide attempts; therefore, efavirenz may be approved as a toxic compound in forensic toxicology. Aim. To apply the MiLiChrome® A-02 HPLC-analyzer system for efavirenz quantitative determination in biological fluids and perform validation of the procedures developed.Results and discussion. Three HPLC/UV-procedures of efavirenz determination in blood and urine have been proposed. Validation of all procedures developed has been performed by such parameters as specificity, recovery, linearity, accuracy and precision in the variants of the methods of calibration curve and standard. The results of analysis have shown the absence of peaks with the retention time, which is coincident with the efavirenz retention time, on the chromatograms of blank-samples for all variants of procedures of the analyte isolation. All procedures of sample preparation show the high efficiency of efavirenz isolation both for blood and urine (at the level of 90 %). All procedures studied are characterized by the acceptable parameters of linearity, within-run and between-run accuracy and precision. Experimental part. Sample preparation of blood and urine was carried out in three ways – 1) liquid-liquid extraction with the mixture of chloroform and 2-propanol (80 : 20); 2) 2-propanol extraction and salting-out with ammonium sulfate; 3) acetonitrile extraction and salting-out with ammonium sulfate. The chromatographic conditions were as follows: the column – Ø2 × 75 mm, ProntoSIL 120-5-C18 AQ, 5 μm; temperature – 40 °С; the flow rate – 100 μl/min; Eluent A – 0.2 M LiClO4 – 0.005 M HClO4; Eluent B – acetonitrile; the elution mode – linear gradient; detection – UV, 247 nm; the volume of injection – 2 μl. Conclusions. The set of HPLC-procedures of efavirenz quantitative determination in blood and urine has been developed. Validation of the procedures developed has been performed. |
| publisher |
National University of Pharmacy |
| publishDate |
2019 |
| url |
https://ophcj.nuph.edu.ua/article/view/ophcj.19.964 |
| work_keys_str_mv |
AT slabiakoi developmentandvalidationofhplcuvproceduresofefavirenzdeterminationinbiologicalfluids AT ivanchukim developmentandvalidationofhplcuvproceduresofefavirenzdeterminationinbiologicalfluids AT klimenkolyu developmentandvalidationofhplcuvproceduresofefavirenzdeterminationinbiologicalfluids AT kolisnykius developmentandvalidationofhplcuvproceduresofefavirenzdeterminationinbiologicalfluids AT slabiakoi razrabotkaivalidaciâvéžhufmetodikopredeleniâéfavirencavbiologičeskihžidkostâh AT ivanchukim razrabotkaivalidaciâvéžhufmetodikopredeleniâéfavirencavbiologičeskihžidkostâh AT klimenkolyu razrabotkaivalidaciâvéžhufmetodikopredeleniâéfavirencavbiologičeskihžidkostâh AT kolisnykius razrabotkaivalidaciâvéžhufmetodikopredeleniâéfavirencavbiologičeskihžidkostâh AT slabiakoi rozrobkatavalídacíâverhufmetodikviznačennâefavírencuvbíologíčnihrídinah AT ivanchukim rozrobkatavalídacíâverhufmetodikviznačennâefavírencuvbíologíčnihrídinah AT klimenkolyu rozrobkatavalídacíâverhufmetodikviznačennâefavírencuvbíologíčnihrídinah AT kolisnykius rozrobkatavalídacíâverhufmetodikviznačennâefavírencuvbíologíčnihrídinah |
| first_indexed |
2025-07-17T13:00:12Z |
| last_indexed |
2025-09-24T17:14:37Z |
| _version_ |
1850411219970686976 |
| spelling |
oai:ojs.journals.uran.ua:article-1598992019-03-18T11:58:22Z Development and validation of HPLC/UV-procedures of efavirenz determination in biological fluids Разработка и валидация ВЭЖХ/УФ-методик определения эфавиренца в биологических жидкостях Розробка та валідація ВЕРХ/УФ-методик визначення ефавіренцу в біологічних рідинах Slabiak, O. I. Ivanchuk, I. M. Klimenko, L. Yu. Kolisnyk, Iu. S. efavirenz high-performance liquid chromatography blood urine sample preparation validation 615.281.1 543.544.5 543.054 эфавиренц высокоэффективная жидкостная хроматография кровь моча пробоподготовка валидация 615.281.1 543.544.5 543.054 ефавіренц високоефективна рідинна хроматографія кров сеча пробопідготовка валідація 615.281.1 543.544.5 543.054 Efavirenz is a non-nucleoside reverse transcriptase inhibitor with a number of side effects manifested by psychiatric symptoms. There are cases of acute poisoning due to administration of efavirenz, including cases of suicide attempts; therefore, efavirenz may be approved as a toxic compound in forensic toxicology. Aim. To apply the MiLiChrome® A-02 HPLC-analyzer system for efavirenz quantitative determination in biological fluids and perform validation of the procedures developed.Results and discussion. Three HPLC/UV-procedures of efavirenz determination in blood and urine have been proposed. Validation of all procedures developed has been performed by such parameters as specificity, recovery, linearity, accuracy and precision in the variants of the methods of calibration curve and standard. The results of analysis have shown the absence of peaks with the retention time, which is coincident with the efavirenz retention time, on the chromatograms of blank-samples for all variants of procedures of the analyte isolation. All procedures of sample preparation show the high efficiency of efavirenz isolation both for blood and urine (at the level of 90 %). All procedures studied are characterized by the acceptable parameters of linearity, within-run and between-run accuracy and precision. Experimental part. Sample preparation of blood and urine was carried out in three ways – 1) liquid-liquid extraction with the mixture of chloroform and 2-propanol (80 : 20); 2) 2-propanol extraction and salting-out with ammonium sulfate; 3) acetonitrile extraction and salting-out with ammonium sulfate. The chromatographic conditions were as follows: the column – Ø2 × 75 mm, ProntoSIL 120-5-C18 AQ, 5 μm; temperature – 40 °С; the flow rate – 100 μl/min; Eluent A – 0.2 M LiClO4 – 0.005 M HClO4; Eluent B – acetonitrile; the elution mode – linear gradient; detection – UV, 247 nm; the volume of injection – 2 μl. Conclusions. The set of HPLC-procedures of efavirenz quantitative determination in blood and urine has been developed. Validation of the procedures developed has been performed. Эфавиренц – ненуклеозидный ингибитор обратной транскриптазы с рядом побочных эффектов, проявляющихся психиатрическими симптомами. Описаны случаи острых отравлений при применении эфавиренца, включая попытки самоубийств, поэтому эфавиренц может быть токсикологически значимым соединением для судебной токсикологии.Цель. Применить систему ВЭЖХ-анализатора MiLiChrome® A-02 для количественного определения эфавиренца в биологических жидкостях и провести валидацию разработанных методик.Результаты и их обсуждение. Предложены три ВЭЖХ/УФ-методики определения эфавиренца в крови и моче. Валидация всех разработанных методик проведена по таким параметрам, как специфичность, степень извлечения, линейность, правильность и прецизионность в вариантах методов калибровочного графика и стандарта. Результаты анализа показали отсутствие пиков с временем удерживания, которое совпадает со временем удерживания эфавиренца, на хроматограммах blank-образцов для всех вариантов способов пробоподготовки. Все процедуры пробоподготовки показали высокую эффективность извлечения эфавиренца как для крови, так и для мочи (на уровне 90 %). Все рассмотренные методики характеризуются приемлемыми параметрами линейности, within-run и between-run правильности и прецизионности.Экспериментальная часть. Пробоподготовку крови и мочи осуществляли тремя способами: 1) жидко-жидкостная экстракция смесью хлороформа и изопропанола (80 : 20); 2) экстракция изопропанолом и высаливание аммония сульфатом; 3) экстракция ацетонитрилом и высаливание аммония сульфатом. Условия хроматографирования: колонка – Ø2 × 75 мм, ProntoSIL 120-5-C18 AQ, 5 мкм; температура – 40 °С; скорость потока – 100 мкл/мин.; элюент А – 0,2 М LiClO4 – 0,005 М HClO4; элюент Б – ацетонитрил; режим элюирования – линейный градиент; детектирование – УФ, 247 нм; объем пробы – 2 мкл.Выводы. Разработан комплекс ВЭЖХ-методик количественного определения эфавиренца в крови и моче. Проведена валидация разработанных методик. Ефавіренц – ненуклеозидний інгібітор зворотної транскриптази з рядом побічних ефектів, що проявляються психіатричними симптомами. Описані випадки гострих отруєнь при застосуванні ефавіренцу, включаючи спроби самогубств, тому ефавіренц може бути сполукою, що має токсикологічне значення для судової токсикології.Мета. Застосувати систему ВЕРХ-аналізатора MiLiChrome® A-02 для кількісного визначення ефавіренцу в біологічних рідинах і провести валідацію розроблених методик.Результати та їх обговорення. Запропоновано три ВЕРХ/УФ-методики визначення ефавіренцу в крові і сечі. Валідацію всіх розроблених методик проведено за такими параметрами, як специфічність, ступінь ізолювання, лінійність, правильність і прецизійність у варіантах методів калібрувального графіка та стандарту. Результати аналізу показали відсутність піків з часом утримування, який співпадає з часом утримування ефавіренцу, на хроматограмах blank-зразків для всіх варіантів способів пробопідготовки. Всі процедури пробопідготовки показали високу ефективність ізолювання ефавіренцу як для крові, так і для сечі (на рівні 90 %). Всі розглянуті методики характеризуються прийнятними параметрами лінійності, within-run і between-run правильності та прецизійності. Експериментальна частина. Пробопідготовку крові і сечі здійснювали трьома способами: 1) рідинно-рідинна екстракція сумішшю хлороформу та ізопропанолу (80 : 20); 2) екстракція ізопропанолом і висолювання амонію сульфатом; 3) екстракція ацетонітрилом і висолювання амонію сульфатом. Умови хроматографування: колонка – Ø2 × 75 мм, ProntoSIL 120-5-C18 AQ, 5 мкм; температура – 40 °С; швидкість потоку – 100 мкл/хв; елюент А – 0,2 М LiClO4 – 0,005 М HClO4; елюент Б – ацетонітрил; режим елюювання – лінійний градієнт; детектування – УФ, 247 нм; об’єм проби – 2 мкл.Висновки. Розроблено комплекс ВЕРХ-методик кількісного визначення ефавіренцу в крові і сечі. Проведено валідацію розроблених методик. National University of Pharmacy 2019-03-13 Article Article application/pdf https://ophcj.nuph.edu.ua/article/view/ophcj.19.964 10.24959/ophcj.19.964 Journal of Organic and Pharmaceutical Chemistry; Vol. 17 No. 1(65) (2019); 48-57 Журнал органической и фармацевтической химии; Том 17 № 1(65) (2019); 48-57 Журнал органічної та фармацевтичної хімії; Том 17 № 1(65) (2019); 48-57 2518-1548 2308-8303 en https://ophcj.nuph.edu.ua/article/view/ophcj.19.964/159133 Copyright (c) 2019 National University of Pharmacy https://creativecommons.org/licenses/by/4.0 |