Шляхи ЕСI-MС фрагментації деяких 1,2,4-триазол-3-тіонів, проміжних продуктів при синтезі активних фармацевтичних інгредієнтів

Aim. To determine the fragmentation pathways of eight 1,2,4-triazole-3-thiones, which are intermediate products in the synthesis of active pharmaceutical ingredients of potential and registered pharmaceutical formulations.Results and discussion. HPLC-MS analysis of eight 1,2,4-triazole-3-thiones, wh...

Повний опис

Збережено в:
Бібліографічні деталі
Дата:2020
Автори: Varynskyi, Borys O., Kaplaushenko, Andriy G.
Формат: Стаття
Мова:English
Опубліковано: National University of Pharmacy 2020
Теми:
Онлайн доступ:https://ophcj.nuph.edu.ua/article/view/ophcj.20.177613
Теги: Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:Journal of Organic and Pharmaceutical Chemistry

Репозитарії

Journal of Organic and Pharmaceutical Chemistry
id oai:ojs.journals.uran.ua:article-177613
record_format ojs
institution Journal of Organic and Pharmaceutical Chemistry
collection OJS
language English
topic mass spectrometry
high performance liquid chromatography
1
2
4-triazole-3-thiones
UDC 547.792
543.51
мас-спектрометрія
високоефективна рідинна хроматографія
1
2
4-триазол-3-тіони
УДК 547.792
543.51
масс-спектрометрия
высокоэффективная жидкостная хроматография
1
2
4-триазол-3-тионы
УДК 547.792
543.51
spellingShingle mass spectrometry
high performance liquid chromatography
1
2
4-triazole-3-thiones
UDC 547.792
543.51
мас-спектрометрія
високоефективна рідинна хроматографія
1
2
4-триазол-3-тіони
УДК 547.792
543.51
масс-спектрометрия
высокоэффективная жидкостная хроматография
1
2
4-триазол-3-тионы
УДК 547.792
543.51
Varynskyi, Borys O.
Kaplaushenko, Andriy G.
Шляхи ЕСI-MС фрагментації деяких 1,2,4-триазол-3-тіонів, проміжних продуктів при синтезі активних фармацевтичних інгредієнтів
topic_facet mass spectrometry
high performance liquid chromatography
1
2
4-triazole-3-thiones
UDC 547.792
543.51
мас-спектрометрія
високоефективна рідинна хроматографія
1
2
4-триазол-3-тіони
УДК 547.792
543.51
масс-спектрометрия
высокоэффективная жидкостная хроматография
1
2
4-триазол-3-тионы
УДК 547.792
543.51
format Article
author Varynskyi, Borys O.
Kaplaushenko, Andriy G.
author_facet Varynskyi, Borys O.
Kaplaushenko, Andriy G.
author_sort Varynskyi, Borys O.
title Шляхи ЕСI-MС фрагментації деяких 1,2,4-триазол-3-тіонів, проміжних продуктів при синтезі активних фармацевтичних інгредієнтів
title_short Шляхи ЕСI-MС фрагментації деяких 1,2,4-триазол-3-тіонів, проміжних продуктів при синтезі активних фармацевтичних інгредієнтів
title_full Шляхи ЕСI-MС фрагментації деяких 1,2,4-триазол-3-тіонів, проміжних продуктів при синтезі активних фармацевтичних інгредієнтів
title_fullStr Шляхи ЕСI-MС фрагментації деяких 1,2,4-триазол-3-тіонів, проміжних продуктів при синтезі активних фармацевтичних інгредієнтів
title_full_unstemmed Шляхи ЕСI-MС фрагментації деяких 1,2,4-триазол-3-тіонів, проміжних продуктів при синтезі активних фармацевтичних інгредієнтів
title_sort шляхи есi-mс фрагментації деяких 1,2,4-триазол-3-тіонів, проміжних продуктів при синтезі активних фармацевтичних інгредієнтів
title_alt ESI-MS fragmentation pathways of some 1,2,4-triazole-3-thiones, the intermediate compounds in the synthesis of active pharmaceutical ingredients
Пути ЭСИ-MС фрагментации некоторых 1,2,4-триазол-3-тионов, промежуточных продуктов при синтезе активных фармацевтических ингредиентов
description Aim. To determine the fragmentation pathways of eight 1,2,4-triazole-3-thiones, which are intermediate products in the synthesis of active pharmaceutical ingredients of potential and registered pharmaceutical formulations.Results and discussion. HPLC-MS analysis of eight 1,2,4-triazole-3-thiones, which are intermediate products in the synthesis of salts of 1,2,4-triazolylthioacetate acids, has been carried out; the mass spectra of the compounds to be analyzed have been registered in ESI-mode with different fragmentor voltage (0, 100, 200 V). The fragmentation pathways and patterns of ion decay for compounds to be analyzed have been proposed.Experimental part. Agilent 1260 Infinity HPLC System with Agilent 6120 mass spectrometer were used. HPLC-MS conditions: column – 4,6 × 30 mm, reversible phase Zorbax SB C18, 1.8 μm, 40 oC; mobile phase – 0.1 % HCOOH in H2O and 0.1 % HCOOH in СH3CN in isocratic mode (50:50, v/v); the flow rate – 0.4 mL/min; ion source – API-ES; positive polarity; drying gas – nitrogen (rate – 10 L/min); the capillary voltage – 4000 V; scanning in the range of m/z 100 – 1000.Conclusions. For the first time it has been interpreted the mass spectra of 1,2,4-triazole-3-thiones series, the intermediate compounds in the synthesis of active pharmaceutical ingredients of pharmaceutical formulations. The fragmentation pathways and patterns of eight 1,2,4-triazole-3-thiones have been shown. Received: 06.09.2019Revised: 20.01.2020Accepted: 27.02.2020
publisher National University of Pharmacy
publishDate 2020
url https://ophcj.nuph.edu.ua/article/view/ophcj.20.177613
work_keys_str_mv AT varynskyiboryso esimsfragmentationpathwaysofsome124triazole3thionestheintermediatecompoundsinthesynthesisofactivepharmaceuticalingredients
AT kaplaushenkoandriyg esimsfragmentationpathwaysofsome124triazole3thionestheintermediatecompoundsinthesynthesisofactivepharmaceuticalingredients
AT varynskyiboryso putiésimsfragmentaciinekotoryh124triazol3tionovpromežutočnyhproduktovprisintezeaktivnyhfarmacevtičeskihingredientov
AT kaplaushenkoandriyg putiésimsfragmentaciinekotoryh124triazol3tionovpromežutočnyhproduktovprisintezeaktivnyhfarmacevtičeskihingredientov
AT varynskyiboryso šlâhiesimsfragmentacíídeâkih124triazol3tíonívpromížnihproduktívprisintezíaktivnihfarmacevtičnihíngredíêntív
AT kaplaushenkoandriyg šlâhiesimsfragmentacíídeâkih124triazol3tíonívpromížnihproduktívprisintezíaktivnihfarmacevtičnihíngredíêntív
first_indexed 2024-09-01T18:15:28Z
last_indexed 2024-09-01T18:15:28Z
_version_ 1809018549345189888
spelling oai:ojs.journals.uran.ua:article-1776132020-03-12T12:23:42Z ESI-MS fragmentation pathways of some 1,2,4-triazole-3-thiones, the intermediate compounds in the synthesis of active pharmaceutical ingredients Пути ЭСИ-MС фрагментации некоторых 1,2,4-триазол-3-тионов, промежуточных продуктов при синтезе активных фармацевтических ингредиентов Шляхи ЕСI-MС фрагментації деяких 1,2,4-триазол-3-тіонів, проміжних продуктів при синтезі активних фармацевтичних інгредієнтів Varynskyi, Borys O. Kaplaushenko, Andriy G. mass spectrometry high performance liquid chromatography 1 2 4-triazole-3-thiones UDC 547.792 543.51 мас-спектрометрія високоефективна рідинна хроматографія 1 2 4-триазол-3-тіони УДК 547.792 543.51 масс-спектрометрия высокоэффективная жидкостная хроматография 1 2 4-триазол-3-тионы УДК 547.792 543.51 Aim. To determine the fragmentation pathways of eight 1,2,4-triazole-3-thiones, which are intermediate products in the synthesis of active pharmaceutical ingredients of potential and registered pharmaceutical formulations.Results and discussion. HPLC-MS analysis of eight 1,2,4-triazole-3-thiones, which are intermediate products in the synthesis of salts of 1,2,4-triazolylthioacetate acids, has been carried out; the mass spectra of the compounds to be analyzed have been registered in ESI-mode with different fragmentor voltage (0, 100, 200 V). The fragmentation pathways and patterns of ion decay for compounds to be analyzed have been proposed.Experimental part. Agilent 1260 Infinity HPLC System with Agilent 6120 mass spectrometer were used. HPLC-MS conditions: column – 4,6 × 30 mm, reversible phase Zorbax SB C18, 1.8 μm, 40 oC; mobile phase – 0.1 % HCOOH in H2O and 0.1 % HCOOH in СH3CN in isocratic mode (50:50, v/v); the flow rate – 0.4 mL/min; ion source – API-ES; positive polarity; drying gas – nitrogen (rate – 10 L/min); the capillary voltage – 4000 V; scanning in the range of m/z 100 – 1000.Conclusions. For the first time it has been interpreted the mass spectra of 1,2,4-triazole-3-thiones series, the intermediate compounds in the synthesis of active pharmaceutical ingredients of pharmaceutical formulations. The fragmentation pathways and patterns of eight 1,2,4-triazole-3-thiones have been shown. Received: 06.09.2019Revised: 20.01.2020Accepted: 27.02.2020 Цель. Определить пути фрагментации восьми 1,2,4-триазол-3-тионов, являющихся промежуточными продуктами в синтезе активных фармацевтических ингредиентов потенциальных и зарегистрированных фармацевтических препаратов.Результаты и их обсуждение. Проведен ВЭЖХ-МС анализ восьми 1,2,4-триазол-3-тионов, являющихся промежуточными продуктами при синтезе солей 1,2,4-триазолилтиоацетатних кислот; масс-спектры исследуемых соединений зарегистрированы в ЭСИ-режиме с различным напряжением фрагментатора (0, 100, 200 В). Предложены пути фрагментации и закономерности распада ионов для исследуемых соединений.Экспериментальная часть. Для исследований использована система HPLC Agilent 1260 Infinity с масс-спектрометром Agilent 6120. ВЭЖХ-МС условия: колонка – ∅ 4,6 × 30 мм, обращенная фаза Zorbax SB C18, 1,8 μm, 40 oC; подвижная фаза – 0,1 % HCOOH в H2O и 0,1 % HCOOH в СH3CN в изократическом режиме (50:50, v/v); скорость потока – 0,4 мл/мин; источник ионов – API-ES; позитивная полярность; газ-осушитель – азот (скорость – 10 л/мин); напряжение капилляра – 4000 V; сканирование в диапазоне m/z 100 – 1000.Выводы. Впервые интерпретированы масс-спектры серии 1,2,4-триазол-3-тионов, промежуточных продуктов при синтезе активных фармацевтических ингредиентов фармацевтических препаратов. Показаны пути фрагментации и распада восьми 1,2,4-триазол-3-тионов. Received: 06.09.2019Revised: 20.01.2020Accepted: 27.02.2020 Мета. Визначити шляхи фрагментації восьми 1,2,4-триазол-3-тіонів, які є проміжними продуктами в синтезі активних фармацевтичних інгредієнтів потенційних та зареєстрованих фармацевтичних препаратів.Результати та їх обговорення. Проведено ВЕРХ-МС аналіз восьми 1,2,4-триазол-3-тіонів, які є проміжними продуктами при синтезі солей 1,2,4-триазолілтіоацетатних кислот; мас-спектри досліджуваних сполук зареєстровано в ЕСІ-режимі з різною напругою фрагментатора (0, 100, 200 В). Запропоновано шляхи фрагментації та закономірності розпаду іонів для аналізованих сполук.Експериментальна частина. Для досліджень використано систему HPLC Agilent 1260 Infinity з мас-спектрометром Agilent 6120. ВЕРХ-МС умови: колонка –∅ 4,6 × 30 мм, обернена фаза Zorbax SB C18, 1,8 μm, 40 oC; рухома фаза – 0,1 % HCOOH в H2O та 0,1 % HCOOH в СH3CN в ізократичному режимі (50:50, v/v); швидкість потоку – 0,4 мл/хв; джерело іонів – API-ES; позитивна полярність; газ-осушувач – азот (швидкість – 10 л/хв); напруга капіляра – 4000 V; сканування в діапазоні m/z 100 – 1000.Висновки. Вперше інтерпретовано мас-спектри серії 1,2,4-триазол-3-тіонів, проміжних сполук при синтезі активних фармацевтичних інгредієнтів фармацевтичних препаратів. Показано шляхи фрагментації та розпаду восьми 1,2,4-триазол-3-тіонів. Received: 06.09.2019Revised: 20.01.2020Accepted: 27.02.2020 National University of Pharmacy 2020-03-05 Article Article application/pdf https://ophcj.nuph.edu.ua/article/view/ophcj.20.177613 10.24959/ophcj.20.177613 Journal of Organic and Pharmaceutical Chemistry; Vol. 18 No. 1(69) (2020); 22-33 Журнал органической и фармацевтической химии; Том 18 № 1(69) (2020); 22-33 Журнал органічної та фармацевтичної хімії; Том 18 № 1(69) (2020); 22-33 2518-1548 2308-8303 en https://ophcj.nuph.edu.ua/article/view/ophcj.20.177613/198315 Copyright (c) 2020 National University of Pharmacy https://creativecommons.org/licenses/by/4.0