Synthesis and structural-adsorption characteristics of MMS/MFI materials obtained from titanoaerosil
A method has been proposed of the one-stage bitemplate synthesis of mesoporous zeolite containing materials on the basis of Ti-aerosil (Ti-MZ), also the kinetics is studied of their formation and texture features. The materials obtained have been characterized by methods of IR-spectroscopy (FTIR), X...
Gespeichert in:
| Datum: | 2006 |
|---|---|
| Hauptverfasser: | , , |
| Format: | Artikel |
| Sprache: | Russisch |
| Veröffentlicht: |
Chuiko Institute of Surface Chemistry National Academy of Sciences of Ukraine
2006
|
| Online Zugang: | https://surfacezbir.com.ua/index.php/surface/article/view/197 |
| Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
| Назва журналу: | Surface |
| Завантажити файл: |  |
Institution
Surface| _version_ | 1869291297264631808 |
|---|---|
| author | Rudneva, A. V. Oranskaya, O. I. Khomenko, K. M. |
| author_facet | Rudneva, A. V. Oranskaya, O. I. Khomenko, K. M. |
| author_institution_txt_mv | [
{
"author": "A. V. Rudneva",
"institution": "Інститут сорбції та проблем ендоекології Національної академії наук України"
},
{
"author": "O. I. Oranskaya",
"institution": "Інститут хімії поверхні Національної академії наук України"
},
{
"author": "K. M. Khomenko",
"institution": "Інститут сорбції та проблем ендоекології Національної академії наук України"
}
] |
| author_sort | Rudneva, A. V. |
| baseUrl_str | |
| collection | OJS |
| datestamp_date | 2018-11-27T09:41:17Z |
| description | A method has been proposed of the one-stage bitemplate synthesis of mesoporous zeolite containing materials on the basis of Ti-aerosil (Ti-MZ), also the kinetics is studied of their formation and texture features. The materials obtained have been characterized by methods of IR-spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD) and adsorption of nitrogen. |
| first_indexed | 2025-07-22T19:31:00Z |
| format | Article |
| fulltext |
Химия, физика и технология поверхности. 2006. Вып. 11, 12. С. 291-297
291
УДК 544.723
СИНТЕЗ И СТРУКТУРНО-АДСОРБЦИОННЫЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ MMS/MFI МАТЕРИАЛОВ,
ПОЛУЧЕННЫХ ИЗ ТИТАНОАЭРОСИЛА
А.В. Руднева1, Е.И. Оранская2, K.Н. Хоменко1
1Институт сорбции и проблем эндоэкологии НАН Украины
ул. Генерала Наумова 13, 03164 Киев-164
2Институт химии поверхности НАН Украины
ул. Генерала Наумова 17, 03164 Киев-164
Предлжен метод одностадийного битемплатного синтеза мезопористых цео-
лит-содержащих материалов на основе титанаэросилов (Ti-MZ), исследована кинетика
их образования и структурно-текстурные свойства. Полученные материалы охаракте-
ризованы методами ИК-спектроскопии, рентгенографии и адсорбции азота.
A method has been proposed of the one-stage bitemplate synthesis of mesoporous
zeolite containing materials on the basis of Ti-aerosil (Ti-MZ), also the kinetics is studied of
their formation and texture features. The materials obtained have been characterized by
methods of IR-spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD) and adsorption of nitrogen.
Введение
Смешанные пирогенные оксиды TiO2/SiO2 (титанаэросилы), опытно-промыш-
ленное производство которых в Украине и цикл исследований структурных и физико-
химических свойств было осуществлено под руководством академика НАН Украины
А.А. Чуйко [1-3] нашли широкое применение в разных отраслях промышленного произ-
водства. В этой работе исследовалась возможность их применения для синтеза мезопо-
ристых и микро/мезопористых материалов типа МСМ-41.
Упорядоченные мезопористые материалы (MMS - mesoporous molecular sieves) c
однородномезопористой матрицей (типа МСМ-41 или МСМ-48) могли бы успешно ра-
ботать в каталитических процессах с использованием больших молекул, таких как
крекинг высокомолекулярных фракций нефти, но их использование ограничивается не-
достаточной кислотностью и низкой гидротермальной стабильностью.
С другой стороны, наиболее широко используются как катализаторы и селектив-
ные сорбенты цеолиты и цеолитоподобные материалы, благодаря своему уникальному
строению и свойствам (однородный розмер каналов, сильная кислотность и высокая гид-
ротермальная стабильность). Их использование в индустриальном катализе ограничива-
ет маленький розмер микропор (< 1 nm) и, вследствие этого, медленная внутрикристал-
лическая диффузия.
Удачным компромиссом мог бы быть синтез мезопористого гидротермально ста-
бильного материала, который содержит цеолитоподобный порядок в стеках мезопор и
имеет повышенную кислотность. Логика подсказывает использование больших ПАВ как
темплатов для мезопор и маленьких органических темплатов для образования цеолито-
подобной структуры. Такая двойная матричная стратегия с использованием разных под-
ходов была проверена в ряде работ.
В работах [4, 5] одновременное использование двух темплатов привело к увели-
чению кислотности и гидротермальной стабильности в сравнении с МСМ-41, но был
292
получен композитный (смешанный) материал MCM/MFI вместо гомогенного. Чтобы из-
бежать конкуренции этих двух матриц их можно добавлять последовательно, а не одно-
временно, например, приготовить сначала мезопористые материалы МСМ-41 или SBA-
15, а потом в сухих условиях пост-обработкой со структуронаправляющими катионами
образовать цеолитные микропоры [6, 7]. Можно наоборот, на первой корот-кой гидро-
термальной стадии с цеолитным темплатом образовать цеолитные зародыши, а на вто-
рой стадии провести гидротермальную реакцию с добавкой ПАВ [8, 9]. В каждом из
этих методов получали материалы с лучшей гидротермальной стабильностью и большей
кислотностью в сравнении с ММS.
Перечисленные методы получения материалов с бимодальной структурой имеют
и свои недостатки. В случае постобработки в сухих условиях [9, 10] удельная поверх-
ность быстро уменьшается с формированием цеолитной фазы, особенно когда начинают
наблюдаться пики цеолита на дифрактограммах. Мезопористый материал в результате
становится агрегатом нанокристаллов цеолита, большая часть площади поверхности ко-
торого относится к микропорам. С другой стороны двойной гидротермальный подход
позволяет получить материалы лишь с косвенными намеками на цеолитную природу, ни
FTIR-спектры, ни дифрактограммы не дали убедительных доказательств формирования
цеолитной структуры [10]. Цеолитные характеристики могут быть улучшены, если про-
длить первую гидротермальную стадию для образования большего количества цеолит-
ных зародышей, но это ухудшает мезоструктуру и удельную поверхность.
Существуют другие подходы для образования цеолитов с большей и легко до-
ступной удельной поверхностью, но без упорядоченной системы мезопор. Например,
пропаривание USY цеолита образует мезопоры в цеолитных кристаллах, которые пока-
зывают увеличение реакционной способности по отношению к большим молекулам [11].
Горячая щелочная обработка [12] MFI целита может также способствовать образованию
мезопор и увеличивать доступность внутренних активных центров.
Двойной гидротермальный подход использовали также A. Corma с коллегами
[13, 14]. Материалы ITQ-2 та ITQ-6, которые они получали гидротермальнй обработкой
предшественников цеолитов МСМ-22 и ферьерита со смесью CTAMeBr/TPABr, были по
сути расслоеными цеолитами. Эти материалы сохранили 10-членную кольцевую локаль-
ную структуру соответствующего цеолита, но удельные поверхности по БЭТ были
намного большими и большая половина удельной поверхности была внешней удельной
поверхностью по анализу t-графика. Кроме этого, результаты, полученные двойным гид-
ротермальным подходом, сложно воспроизвести. Интересные результаты получены в ра-
боте [15], авторы сообщают, что двухстадийным методом получили мезопористый
цеолитный материал со стереорегулярным расположением мезопор и стенками, имею-
щими микропористую нанокристаллическую структуру. Как темплат для мезопористого
материала использовался poly(alkylene oxide) block copolymer (PLURONIC-P), а для цео-
лита – гидроксид тетрапропиламмония.
Исходя из общих соображений, образование цеолитной фазы должно сопровож-
даться разрушением мезоструктуры, если она имеет высокоупорядоченный характер, как
в материалах типа МСМ-41, для которых толщина стенок мезопор составляет около
0,8 нм. Такая упорядоченная мезоструктура не может сосуществовать со структурой ти-
па MFI, так как элементарная ячейка MFI-цеолита имеет больший размер. Однако обра-
зование однородномезопористых материалов с кристаллическими областями цеолитной
структуры в стенках мезопор возможно, как это, например, показано в [15], если стенки
мезопор имеют толщину порядка 4-8 нм.
Анализ литературных данных свидетельствует о том, что разработка новых мето-
дов синтеза мезопористых цеолитных материалов - это актуальная и очень не простая
задача.
293
Экспериментальня часть
Синтезы образцов Ti-MZ, проводили путем гидротермальной обработки реакци-
онной смеси при мольном соотношении компонентов, которое отвечает формуле
SiO2 · xTiO2 · 0,25 ЦТМА-Br · 0,06 ТРАBr · 0,2 NaOH · 30 H2О,
в статических условиях. Температура обработки составляла 120–1600С, время гидротер-
мальной обработки – от 0 до 200 часов. Как источник оксидов кремния и титана исполь-
зовали пирогенные титанокремнеземы (титанаэросилы) производства Калушского экспе-
риментального завода, с содержанием TiO2 1,4 и 7 масс. %, полученные совместным гид-
ролизом SiCl4 і TiCl4 в пламени воздушноводородной горелки при 1000-1200oС. Как
темплаты использовали бромид цетилтриметиламмония (ЦТМА-Br) - C16H33N(CH3)3Br
для образования мезопористой матрицы и бромид тетрапропиламмония (ТPАBr) для об-
разования цеолитной структуры. Расчитанное количество темплатов ТPАBr и ЦТМА-Br
последовательно, при перемешивании, растворяли в водном растворе NaOH и в получен-
ный раствор добавляли титаноаэросил. После гидротермальной обработки образцы от-
фильтровывали, промывали дистилированной водой, сушили на воздухе при 110 0С и
проводили термообработку при 5800C на протяжении 5 часов для удаления темплата. По
изменению веса при прокаливании сухого образца расчитывали состав его исходной
формы в виде мольного соотношения C16H33N(CH3)3/(TiO2+SiO2).
Дифрактограммы исследуемых образцов регистрировались на дифрактометре
ДРОН-4-07 в излучении Cu Ka линии анода с Ni фильтром в отраженном пучке и геоме-
трии съемки по Бреггу-Брентано. Доступ к малоугловой области осуществлялся с помо-
щью установки дополнительных коллимирующих щелей перед образцом и счетчиком.
ИК-спектры отражения в области 1200 – 400 см-1 записывали на спектрофотомет-
ре Percin-Elmer Spectrum One FT-IR Spectrometer. Изотермы адсорбции азота снимались
на ASAP 2405 N.
Результаты и их обсуждение
С целью изучения кинетики формирования цеолитной структуры в мезопористой
матрице был синтезирован ряд образцов с разным временем гидротермальной обработки
при соотношении SiO2/TiO2 = 100. Предварительное тестирование полученных материа-
лов проводили методом ИК-спектроскопии в области 1200–400 см-1, которая является
традиционным методом изучения структуры силикатов. На рис. 1, а показаны FT-IR
спектры отражения титанаэросила, цеолита TS-1 и мезопористого титаносиликата (МТ),
синтезированного из титанаэросила монотемплатным методом, а на рис. 1, б - спектры
синтезированных битемплатным методом образцов Ti-MZ с разным временем гидротер-
мальной обработки.
Как известно, для аэросила в области спектра 1200 – 400 см-1 характерны полосы
поглощения при 1100, 800 и 470 см-1, которые относятся соответственно к асимметрич-
ным, симметричным и деформационным колебаниям Si-O-Si связей [13] и которые при-
сутствуют также в спектре титаноаэросила (рис. 1, а). Критерием образования цеолитной
фазы служат две полосы поглощения – в области 440-480 см-1, которая относится к внут-
ренним колебаниям титан- и кремнийкислородных тетраэдров (она есть и в чистом крем-
неземе и отвечает деформационным колебаниям Si-O-Si святи), и полосы поглощения в
области 550 см-1, относящейся к сдвоенным кольцам тетраэдров в структуре цеолита и
отсутствующей в чистом кремнеземе и титанокремнеземе. Появление полосы поглоще-
ния 550 см-1 и увеличение ее интенсивности при увеличении времени гидротермальной
обработки свидетельствует об относительном увеличении количества кристаллической
фазы. Количественная оценка по ИК-спектрам очень при-близительна. При соотноше-
294
нии интенсивностей этих полос выше 0,7 цеолит считается хорошо кристализованным,
причем это соотношение уменьшается пропорционально количеству аморфной фазы.
400 600 800 1000 1200 1400
0
а
96
0
80
0
55
0
46
0
TS-1
TAC
MT
О
тр
аж
ен
ие
n, см-1
а
400 600 800 1000 1200 1400
0
б
О
тр
аж
ен
ие
96
080
0
55
0
46
0
72
48
24
8
n, см-1
б
Рис. 1. FTIR-спектры отражения титансиликатов (SiO2/TiO2=100): а - спектры титано-
аэросила (ТАС), цеолита TS-1 и мезопористого титансиликата (МТ); б - спектры
Ti-MZ с разным временем ГТО (час).
Данные ИК-спектроскопии подтверждаются результатами рентгенографических
исследований. На рис. 2 показаны малоугловые дифрактограммы высушеных и прока-
ленных для удаления темплатов образцов пористого титансодержащего кремнезема,
синтезированных битемплатным методом в зависимости от времени предварительной
гидротермальной обрработки (ГТО).
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
0
2000
4000
6000
8000
10000
12000
14000
4 5 6 7 8 9 10
0
50
100
150
200
250
300
I,
от
н.
ед
.
2q, град.
(2
10
)
(3
00
)
I,о
тн
.е
д
2q, град.
(1
00
)
(1
10
)
(2
00
)
а 10
8
6
4
2
0 0
2000
4000
6000
8000
10000
1
2
3
4
5
6
І,
от
н.
ед
.
2q, град
б
Рис. 2. Малоугловые дифрактограммы образцов пористого титансодержащего кремнезе-
ма: а - после гидротермальной обработки на протяжении 8 час.; б - после гидро-
термальной обработ на протяжении 8 (1), 24 (2), 36 (3), 48 (4), 72 (5) и 144 (6) час.
Малоугловые дифрактограммы образцов с временем ГТО 8, 24 и 36 час.
(рис. 2, б) имеют дифракционные максимумы, что указывает на существование в образ-
цах упорядоченной мезопористой структуры. Значение угловых положений максимумов,
соответствующие межплоскостные расстояния d приведены в таблице 1. Для образца с
временем ГТО 8 часов наблюдается пять максимумов (рис. 2, а). Індексирование линий с
параметром а, равным 43,77 Å, и бесконечно большим параметром с, в соответствии с
квадратичной формой для гексагональной упаковки, приводит к значениям (hkl), кото-
рые совпадают с литературными данными для двухмерной гексагональной упаковки ме-
зопор. С увеличением времени ГТО до 24 час. количество максимумов уменьшается до
трех, второй и третий максимумы сближаются, и интенсивность всех максимумов
295
уменьшается. Дальнейшее увеличение времени ГТО до 36 часов сопровождается сокра-
щением количества максимумов до двух, интенсивность которых еще меньше. Второй и
третий максимумы, которые наблюдаются для предыдущего образца, сливаются в один.
Положение первого максимума практически не изменяется для трех названных образ-
цов. На дифрактограммах образцов, прошедших гидротермальную обработку на протя-
жении 48–144 час. (рис. 2, б), малоугловые пики отсутствуют. Пики при 2q = 7,96 и 8,88,
присутствующие на дифрактограммах всех образцов, относятся к цеолитной структуре
стенок мезопор. Последовательное изменение дифракционной картины в сторону исчез-
новения малоугловой дифракции указывает на нарушение гексагональной упорядочен-
ности мезопор при увеличении времени предварительной гидротермальной обработки.
На рис. 3 представлены широкоугловые дифрактограммы исследованных образцов.
На дифрактограмме образца с временем ГТО 8 часов на фоне аморфного гало наблюда-
ется только несколько кристаллических пиков, положение которых отвечает положению
наиболее интенсивных пиков TS-1.
10 20 30 40 50 60
0
5000
10000
15000
20000
25000
I,
от
н.
ед
.
2q,град
1
2
3
4
5
6
Рис. 3. Широкоугловые дифрактограммы образцов титанокремнезема после ГТО на
протяжении 8(1), 24(2), 36(3), 48(4), 72(5) и 144(6) часов.
Как видно из рисунка, увеличение времени гидротермальной обработки приводит
к дальнейшей кристаллизации стенок мезопор и формированию структуры типа MFI, а
также росту степени кристалличностив. Значения степени кристалличности были рас-
считаны по отношению площади под кристаллическими пиками к общей площади под
дифрактограммой с учетом фонового рассеяния и приведены в таблице 1. Степень крис-
талличности изменяется от 6 до 84%, достигая конечного значения при времени ГТО
72 ч. Это свидетельствует о том, что процесс формирования цеолитной матрицы практи-
че-ски оканчивается за указанное время. Одновременно с этим происходит разрушение
упорядоченной мезопористой структуры.
На рис. 4 показаны изотермы адсорбции-десорбции азота и распределение пор по
размерам, рассчитанные методом BJH из десорбционных кривых азотных изотерм для
прокаленного образца Ti-MZ после 24 часов гидротермальной обработки (рис. 4, а), и
образца мезопористого титансиликата, синтезированного монотемплатным методом, а в
таблице 2 приведены текстурные параметры образцов, рассчитанные сравнительным ме-
тодом с использованием стандартной изотермы адсорбции азота [17] – общая удельная
поверхность (Sуд.), поверхность микропор (Sуд.м), суммарный объем пор (V∑), объем мо-
нослоя (Vмс.), средний диаметр пор (D ср). Удельная поверхность образцов находится в
пределах 700-1000 м2/г, что согласуется со значениями, которые приводятся в литерату-
ре для подобных материалов, полученных другими методами. Увеличение времени гид-
ротермальной обработки приводит к увеличению удельной поверхности, общего объема
пор и розвитию микропористой структуры. Одновременно с формированием цеолитной
296
микропористой структуры проходит процесс разрушения стенок мезопор и образование
пор большего размера, чем и объясняется увеличение среднего диаметра пор.
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0 10 20 30 40 50 60 70
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
dV
/d
D,
о
тн
.е
д.
D, нм
десорбция
V
p,
см
3 /г
P/P0
адсорбция
десорбция
а
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
0
50
100
150
200
I,
от
н.
ед
.
D, нм
десорбция
V
p, с
м
3 /г
P/P0
адсорбция
десорбция
б
Рис. 4. Изотермы адсорбции-десорбции азота и распределение пор методом BJH: а - Ti-
MZ(24), б – мезопористый титансиликат (МТ).
Таблица 1. Зависимость структурных параметров образцов пористого титан-
содержащего кремнезема от времени гидротермальной обработки
Время ГТО, ч 2q, град d, Å Степень крист. К, %
8 2,33 37,57 6±5
4,02 21,9793
4,63 19,0846
6,06 14,5840
6,84 12,9225
24 2,3 38,4102 47±5
4 22,0889
4,4 20,0817
36 2,34 37,7537 61±5
4,45 19,8561
48 - - 76±5
72 - - 84±5
144 - - 84±5
Таблица 2. Текстурные параметры пористого титансодержащего кремнезема
Таким образом, изучение кинетики формирования пористой структуры титано-
кремнезема, полученного в условиях битемплатного синтеза, показало, что при времени
ГТО 8 часов титанокремнезем после отжига темплата представляет собой мезопористый
материал с совершенной двумерной гексагональной упаковкой мезопор. Материал имеет
Образец Sуд.БЕТ,
м2/г
Sуд.,
м2/г
Sуд.м.,
м2/г
V∑ ,
см3/г
Vмс.,
см3/г D ср., нм K,
%
MT 714 704 49 0,737 0,249 4,21 0
Ti-MZ (8ч) 770 761 45 0,816 0,278 4,28 6
Ti-MZ (24ч) 963 951 127 0,859 0,337 4,48 47
297
незначительную микропористость в связи с малой степенью кристалличности титано-
кремнеземной матрицы, отображающей совершенство цеолитной пористой структуры. С
увеличением времени ГТО контрастность мезопористой структуры уменьшается, а после
36 часов ГТО происходит разрушение упорядоченной мезопористой структуры титано-
кремнезема. Увеличение времени ГТО сопровождается формированием высококристал-
личной цеолитной структуры и ростом микропористости. Процесс образования цеолит-
ной матрицы практически оканчивается за 72 часа при степени кристал-личности 84%.
Литература
1. Сушко P.В., Воронин Е.Ф., Чуйко А.А. Исследование высокодисперсных смешанных
оксидов SiO2-TiO2 // Журн. физ. химии. – 1979. – Т. 53, № 9. – С.2395–2396.
2. Изучение структурных превращений в титаносодержащих кремнезёмах /
Р.В. Сушко, А.В. Гетте, И.Ф. Миронюк, А.А. Чуйко // Журн. прикл. химии. – 1983. –
Т. 56, № 6 – С.1230–1234.
3. О структуре поверхности синтетического титанокремнезема / В.И. Зарко,
Ю.И. Горлов, В.В. Брей, А.А. Чуйко // Теорет. и експерим. химия. – 1986. – Т. 22,
№ 2. – С.220–242.
4. Huang L., Guo W., Deng P., Xue Z., Li Q. Investigation of Synthesizing MCM-41/ZSM-5
Composites // Phys. Chem. B. – 2000. - V. 104, N 2. – P.2817-2823.
5. Karlsson A., Stocker M., Schmidt R. Composites of micro- and mesoporous materials:
simultaneous syntheses of MFI/MCM-41 lice phases by a mixed template approach //
Micropor. Mesopor. Mater. – 1999. – V. 27, N 2. – P.181-186.
6. On D.T., Kaliaguine S. Large Pore Meesoporous Materials with Semi-Crystalline Zeolitic
Frameworks // Angew. Chem. Int. Ed. – 2001. – V. 40, N 3. – P.3248-3251.
7. On D. T., Lutic D., Kaliaquine S. An example of mesostructured zeolitic material: UL-
TS-1 // Micropor. Mesopor. Mater. – 2001. – V. 44, N 6. – P.435-441.
8. Liu Y., Pinnavaia T.J. Assembly of Hydrothermally Stable Aluminosilicate Foams and
Large-Pore Hexagonal Mesostructures from Zeolite Seeds under Strongly Acidic Conditi-
ons // Chem. Mater. – 2002. – V. 14, N 1. – P.3-10.
9. Liu J., Zhang X., Han Y., Xiao F.S. Direct Observation of Nanorange Ordered Microporo-
sity within Mesoporous Molecular Sieves // Chem. Mater. – 2002. – V. 14, N 3. – P.2536-
2542.
10. Liu J., Zhang X., Pinnavaia T.J. Steam-Stable MSU-S Aluminosilicate Mesostructures
Assembled from Zeolite ZSM-5 and Zeolite Beta Seeds // Angew. Chem. Int. Ed. – 2001. -
V. 40, N 2. – P.1255-1258.
11. Cartlidge S., Nissen H.U., Wessicken R. Ternary mesoporous structure of ultrastable
zeolite // Zeolites – 1989. – V. 5, N 6. – P.346-349.
12. Goto Y., Fukushima Y., Ratu R. et al. Mesoporous Material from Zeolite // J. Porous
Mater. – 2002. – V. 9, N 1 - P.43-48.
13. Corma A., Diaz U., Domine M.E., Vornes V. AlITQ-6 and TiITQ-6: Synthesis, Characteri-
sation, and Catalytic Activity // Angew. Chem. Int. Ed. – 2000. – V. 39, N 2. - P.1499-
1501.
14. Corma A., Fornes V., Rey F. Delaminated Zeolites: An Efficient Support for Enzymes //
Adv. Mater. – 2002. – V. 14, N 1. – P.71-74.
15. Kalliaguine S., On D.T. Mesoporous zeolitic material with microporous crystalline
mesopore walls / US Patent № 6 669 924, 2003.
16. Плюснина И.И. Инфракрасные спектры силикатов. - М.: Изд-во МГУ, 1967. - 188 с.
17. Fenelonov V.B., Romannikov V.N., Derevyankin Z.Yu. Mesopore size and surface area
calculations for hexagonal mesophases (types MCM-41, FSM-16, etc.) using low-angle
XRD and adsorption data // Micropor. Mesopor. Mater. - 1999. - V. 28, N 1. - P.57-72.
Рис. 4. Изотермы адсорбции-десорбции азота и распределение пор методом BJH: а - Ti-MZ(24), б – мезопористый титансиликат (МТ).
Рис. 4. Изотермы адсорбции-десорбции азота и распределение пор методом BJH: а - Ti-MZ(24), б – мезопористый титансиликат (МТ).
Таблица 2. Текстурные параметры пористого титансодержащего кремнезема
|
| id | oai:ojs.pkp.sfu.ca:article-197 |
| institution | Surface |
| keywords_txt_mv | keywords |
| language | Russian |
| last_indexed | 2026-03-12T17:05:36Z |
| publishDate | 2006 |
| publisher | Chuiko Institute of Surface Chemistry National Academy of Sciences of Ukraine |
| record_format | ojs |
| resource_txt_mv | surfacezbircomua/f1/8cfa63ce7a29f1b8afb8304bbeabecf1.pdf |
| spelling | oai:ojs.pkp.sfu.ca:article-1972018-11-27T09:41:17Z Synthesis and structural-adsorption characteristics of MMS/MFI materials obtained from titanoaerosil Синтез и структурно-адсорбционные характеристики MMS/MFI материалов, полученных из титаноаэросила Synthesis and structural-adsorption characteristics of MMS/MFI materials obtained from titanoaerosil Rudneva, A. V. Oranskaya, O. I. Khomenko, K. M. A method has been proposed of the one-stage bitemplate synthesis of mesoporous zeolite containing materials on the basis of Ti-aerosil (Ti-MZ), also the kinetics is studied of their formation and texture features. The materials obtained have been characterized by methods of IR-spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD) and adsorption of nitrogen. Предлжен метод одностадийного битемплатного синтеза мезопористых цео-лит-содержащих материалов на основе титанаэросилов (Ti-MZ), исследована кинетика их образования и структурно-текстурные свойства. Полученные материалы охаракте-ризованы методами ИК-спектроскопии, рентгенографии и адсорбции азота. A method has been proposed of the one-stage bitemplate synthesis of mesoporous zeolite containing materials on the basis of Ti-aerosil (Ti-MZ), also the kinetics is studied of their formation and texture features. The materials obtained have been characterized by methods of IR-spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD) and adsorption of nitrogen. Chuiko Institute of Surface Chemistry National Academy of Sciences of Ukraine 2006-06-20 Article Article application/pdf https://surfacezbir.com.ua/index.php/surface/article/view/197 Surface; No. 11-12 (2006): Chemistry, Physics and Technology of Surface; 291-297 Поверхность; № 11-12 (2006): Химия, физика и технология поверхности; 291-297 Поверхня; № 11-12 (2006): Хімія, фізика та технологія поверхні; 291-297 3154-8091 3154-8083 ru https://surfacezbir.com.ua/index.php/surface/article/view/197/196 Авторське право (c) 2006 А.V. Rudneva, О.I. Oranskaya, К.М. Khomenko |
| spellingShingle | Rudneva, A. V. Oranskaya, O. I. Khomenko, K. M. Synthesis and structural-adsorption characteristics of MMS/MFI materials obtained from titanoaerosil |
| title | Synthesis and structural-adsorption characteristics of MMS/MFI materials obtained from titanoaerosil |
| title_alt | Synthesis and structural-adsorption characteristics of MMS/MFI materials obtained from titanoaerosil Синтез и структурно-адсорбционные характеристики MMS/MFI материалов, полученных из титаноаэросила |
| title_full | Synthesis and structural-adsorption characteristics of MMS/MFI materials obtained from titanoaerosil |
| title_fullStr | Synthesis and structural-adsorption characteristics of MMS/MFI materials obtained from titanoaerosil |
| title_full_unstemmed | Synthesis and structural-adsorption characteristics of MMS/MFI materials obtained from titanoaerosil |
| title_short | Synthesis and structural-adsorption characteristics of MMS/MFI materials obtained from titanoaerosil |
| title_sort | synthesis and structural-adsorption characteristics of mms/mfi materials obtained from titanoaerosil |
| url | https://surfacezbir.com.ua/index.php/surface/article/view/197 |
| work_keys_str_mv | AT rudnevaav synthesisandstructuraladsorptioncharacteristicsofmmsmfimaterialsobtainedfromtitanoaerosil AT oranskayaoi synthesisandstructuraladsorptioncharacteristicsofmmsmfimaterialsobtainedfromtitanoaerosil AT khomenkokm synthesisandstructuraladsorptioncharacteristicsofmmsmfimaterialsobtainedfromtitanoaerosil AT rudnevaav sintezistrukturnoadsorbcionnyeharakteristikimmsmfimaterialovpolučennyhiztitanoaérosila AT oranskayaoi sintezistrukturnoadsorbcionnyeharakteristikimmsmfimaterialovpolučennyhiztitanoaérosila AT khomenkokm sintezistrukturnoadsorbcionnyeharakteristikimmsmfimaterialovpolučennyhiztitanoaérosila |