Вплив умов синтезу на розмір наночастинок заліза
The preparation of monodisperse Fe nanoparticles of various sizes by varying synthesis conditions is reported. Nanoparticles have been studied by transmission electron microscopy, IR spectroscopy, and electron diffraction. It was shown that Fe nanoparticles do not change its size, distribution, and...
Збережено в:
| Дата: | 2009 |
|---|---|
| Автори: | , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Російська |
| Опубліковано: |
Chuiko Institute of Surface Chemistry National Academy of Sciences of Ukraine
2009
|
| Онлайн доступ: | https://surfacezbir.com.ua/index.php/surface/article/view/378 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Surface |
| Завантажити файл: |  |
Репозитарії
Surface| _version_ | 1869291501641531392 |
|---|---|
| author | Buchko, I. B. Kalishyn, Ye. Yu. Strizhak, P. E. |
| author_facet | Buchko, I. B. Kalishyn, Ye. Yu. Strizhak, P. E. |
| author_institution_txt_mv | [
{
"author": "I. B. Buchko",
"institution": "Інститут фізичної хімії ім. Л.В. Писаржевського Національної академії наук України"
},
{
"author": "Ye. Yu. Kalishyn",
"institution": "Інститут фізичної хімії ім. Л.В. Писаржевського Національної академії наук України"
},
{
"author": "P. E. Strizhak",
"institution": "Інститут фізичної хімії ім. Л.В. Писаржевського Національної академії наук України"
}
] |
| author_sort | Buchko, I. B. |
| baseUrl_str | |
| collection | OJS |
| datestamp_date | 2018-11-27T09:39:36Z |
| description | The preparation of monodisperse Fe nanoparticles of various sizes by varying synthesis conditions is reported. Nanoparticles have been studied by transmission electron microscopy, IR spectroscopy, and electron diffraction. It was shown that Fe nanoparticles do not change its size, distribution, and structure after impregnation of support. |
| first_indexed | 2025-07-22T19:32:36Z |
| format | Article |
| fulltext |
УДК 544.77.05I
BJIИЯIJiъIЕ УсЛoBIr,iI CILЕITЕзA IIA PAЗvIЕP
IIAЕIOЧAсTIIц }IшЛЕзA
И.Б. БьIчкo, Е.Io. Кaлиlшиш, П.Е. Cтpилсaк
trIнсmulrrym фuзuнескoй хшv'|uu 1|м. Л. B. Iluсаpэюевскo?o
Hацuoна',t.ьноЙ акаdемuu наук Уtpаuны' npoсnекm IIaукu 31' 03028' Кueв-28
IIoказанa вo374oJ!снoсmь noЛученuя нанoчаcmuц ЭrсеI|еlсt pаЗIrozo pa:]fuIrpа rlуmеrt|
ваpьupoвсlн|tя уcлoвuй сuнmеnа. Mеmodсъllu элекtnpoннoй Jу1u|tpoa<oпuu, ИК cnекmpo-
cкonuu u эIекmpoнt'oй duфpакцuu шучrна ulс lшopфoлoauЯ, u cmpу<mуpа. Уcmанoвленa,
чmo npu нсll|есе|uuu ||с|нoчасmuц хсeлeЗа на уeoльньtil нoсumеЛь pсtЗJl4еp, pасnpеdeленuе u
сmpoеl|uе чаcmuц не l4еняеmся.
Bве.цение
Harrочaстицы жеЛеЗъ к.lк и ЕaнoчaищI ДPyгIIx мlTaJUIoB' xapaKTеpIIзI{pyются
свoйоTBами, кoTopые отЛIltIIlы oт свoйcтв )келе3a B мщpощpистtUIJII{lIеском сoстoянии [l -
3]. B .raотнocTи' IIoкЕLзaнo' чтo теI\,rllеpaTypa IUIaBrrсппя' элещpoпрoвoдимoсть' эIlеpгпя
aKтиBaЦии элrкЦ)oIfiIЬD( IIеpеxoдoB' кaтaJII{TI.{ческz}я aктIlBIIоcть з.}BисяT oт paзМеpa
IIaIroч€lстиц жeлезa tI _21'oднoй из пpичиII' BызЬIв€tющиx тaк}Ie измеIIеIIи,I в овoйсrвaх
мeтaJUIoB' мoгyг бьrгь кBallToBo.ptlзl\{еpньlе эффсктьl, кoTopьIe IIpoffiJU{Iотся IIpи.щIaIvIrтpе
чacтиц менеe 20 ЕI'{ [3]. Cледoвaтельно, oсoбьй интepсс пprдст€lBJIяеT IIoJIyIIеIIие
нaнoтl,lстиц paзмrроIrц l _ 20 rn,r. Ншroчaстицьr )I(rjlезa TaIсиx pff}ivtеpoв мoryт бьrгь
исIIoJIьзoB{lЕьl B кaчестBr кoмIIонrнTa IuaxнI.tTTIьD( носителей' кoнтpElсTI{ьD( aгеIIToB дJIя
ldaгниTlrо.prзоншrсвой томогpaфии, ,цJIя lloл}дrrния феppoмaгIIиTIlьD( lttидкостeй' a тaк)кr
B кaчесTBе aкTиBHoгo кoN{пoIIенTa кaTaJlизaTopoв [a * б]. Haцoчaстицьr ]келезa менее 20
нм oбpaзyотся пpи pазлo]кеIrии Fe(Co)s' t7 _9].Haнoчaсткцьr )I(елeзa IIoJrrIaIoТ Tilкже
TеpluиllrскlrМ ptr}Jloжениrм p{il}JIIrEIIIЬD( кoмIUIексI{ьD( coединений, н{шpIIмеp Fе(aсaс)3,
Fe(olеate)2, FеГN(SiMез)z\z,, wrи Boсст{lIloBлеIIиe]vI сое.цItЕеншй xtедезa с oбpaзовшrием
кoJIJIoI{,щЬD( сисТем и.тш золей [l0 _ 17]. oддaкo основной задaчей пpи paзpaбоTкr этиx
мeтo,Цoв 6ыrro пoпутеgliе нal{оЧaстиц x(елезa' Boзмo)кI0сTr.I коIrTpoJIиpоBallия ptlзмерa
flЕllloч:rсTllц пytеIu пзмrнепия yслoвий сиI{тeзa бьшrо yДелeнo llедосTaтoЧtlo BllиМ€tllиll.
B гетrpoгеIllroм KaTaJIизе )I(rЛrзо IIpиI\{еЕIIеTс, кaк aктивнъй кoмпoIIеIIт'
сщyктypньй мoдификaтop дЛя tlpоцессoв Фиrшеpa_lpoшrша, .цrгидpиpоBilшия. o,щlакo
бьшro покaзадro' чтo Irpи lraнесеIlии Еtlllo.lllстиц жеnэзa из коJIJIоI{дIIогo paстBoрa нa
шoсиTеJIь paзL{rp нalroчaсТиц yвrJlиlШвarтся Зa счеT гк агpегauии [18].
I{ельrо rraстoщей paботьl яBJIяется paзpaботкa Mетодa cI,IEтrзa Еalloчaстиц x(rЛrзa
кolrTpoJllrpyемoгo paзмеpa и Irx нaнeсeтIиe пa щoльньй ЕoсиTeJIь' HанoчaстиЦьr жrлеза
бшm синтrзI{PoBaньI ]!tето,цoм paзJIoI(eIIия ojlеaTa железa(il) B opгalil{tlескиx
paстBopитrлл( в инеpгнoй aт*loсфеpе [16_17]. Пoлyvенныe нaночастиrъr бьшш
oxapaктеplвoBallы с IIoмoщью иК спещpoскoции' элекrpoннoй мIrкpoскoIIии и
элeкцroвнoй дaфрaкцIшl.
ЭкспеpпмептaJlЬпa чaсть
,IIдя сиlrтезa исIIoJIЬзoBaJII{ FеClz.4Hzo (x.т.), oлeaт нaТpия (99 %\ Диoкпдлoвьй
эфиp (<х..r.>)' дифошловьй фиp (r.ч.)' гексaн (x.т'), этилoвьй сuиpт (96 7ф'
Пoвepхнocmь.20a9. Bыrь 1 (16). С.200-207
200
Синтоз Fе(olеatе)2 был пpоведеIt IIo МеTo.цикr, OIIисaI{нoй рarrее |16_|71. Cинтез
нaiioчaсiltц )iirлrЗa пpоBoдIlЛи сJIr,цyIoIциIи обpазом. IIaвескy oJIraTa желсзa(II) ПсiйrщaJIri
в l0 мл ,Цифенилoвoгo эфиpa, нalpеToгo до l00 0с в
"неpт"oй
aтмoсфеpе upЬ"u, .,o.n*
чегo пpl.r IrеIIреpЬIBIIoм IIереМrIIII:tB'lIlи}r те]ипrpaЦpa praкциorЦrой смеси IIoДIiиМaлaсЬ Дo
темперaтypьI кI{цfi{и,I и BьI.цеp)кив€ulaсь нa пpoтЯжении 2 я, !,lя BЬIдrлеItия ll€шlgчaстиц I(
paсTBopy .Цoбавляли этилoвьй CПllpTo IIocJIе Чегo образoвавшyrося сn,Iесь
центpиф1тиpoBЕlJIи Il декtlIITиpoBaJIи. К вьщеленIlo]{y шoсле пентрифщиpou** o"uд*y
,цoбаBЛяЛи 20 мл гексaнa' чTо llpивоllилo к o6pазo"ao,,о n"ooo'д,o.o paсTBopa
нaнoчaсTиц )кеJIезa B гексaflе' Пpоцедщy oчиcтки ПовTopЯJIи 3 _ 4 paзa. Поrryяеннъrй
кoллoидrьй paсТBop yстойrш.rв, In oсa,цoк нe обpaзyетсЯ в теЧеIIиI{.цJIиТсJIьIISгg BpеI!{еIlи.
С rlельrо IIол}ЧеIIи,I IIaEoчaсTиц жeJIезa paзЛI{чIroгo p€lЗмсpa' кoI{цеIrтрaциIo
Bносимoгo Fе(oleate)2 BapьиpoB€}ЛI{ oт 0,08 .цo 0,з мoдь/д. B кaчестве рaсTBopI{TеJIяисIIoJIьзoваЛи,Цифеr*шoвьй I.l .циoкTиJIoBьй эфиpьl,
Исследовaние l{alloчaстиц жеJIеЗa IlpoBoдиliи с l1oмoщЬIo пpoсBс1IиB€lIoщегo
эJlектpoнIloгo МиItpоскoпa кПЭМ.125К> и ИК сIIекTр0MеTрa <Pеrkin Еlmеr Sрсtrum
onе>. Paзмеp I{€lI{очaстиц жеJIeзa oпprДeJUIЛи пo TЕМ-фЬто.paф'*n'
ДJIЯ IIoJIyчФ{ия ТЕМ*изобpaжений и элfiшроI{oгp€lММ IIpепapaТьI гoтoBItлI{
нaЕeсениeМ кaпJIи кoJUIoиДIlогo рaстBopa, н€ll{oчaстиц B гекс:}IIе }Ia МедflyЮ сетoЧкy'
IIoкрьITyIo тoнкoй yглеpоднoй пленкoй. .{ля пoсщоеHI,tя дц,ra|pal!{м paсцpе.цеJrеI{ия чaстиц
IIo paзMерa},r I{споЛьзoB€lJIи выбopкy из 600 _ 800 чaстиц. oбpaзец дrя полyuеlrяя ИК
сIIеIшрOB гOTOBI4IIи нaIIесeнlIrм 5 мл кoллоиДloгo paстBopa нaIIoчaсTиц B гrксаIIе ila
тaблeткy КBr, пoсле чего .I{.п,I yдaЛеIIиJI из обpaзцa i"o"*, тaблеткa BЬIсyЛrиBЕUI&cь Еa
Boз.цуxr B TечеIlI]tI{ 30 миш.
Нaнeсение IIаIrочaсTиц жедезa нa н.сиTеJIь IIpoBo.цили сЛе.щ/IощиM oбpaзом. К
}IaBеске yгля добaвrrя,ти кошroи.щrьrй рaстBop нaIIOчaсTиЦ жeлrзa B гrксанr и yIIapиBaJIи
.цo IIOJIIIoго вьIсьD(€ш{ILE с EеПреpЬIBЕЬIМ пrpемеIIIнBtlIIиrм.
Дlтя IIoЛ}п{еIlиlI TЕМ-изoбpaжений и элеlrгpoнoгptlмМ пpигoтовленньй
кaтаJII.IзaToр paсTирtlJIи в агaтoвой ст)TIке .цo пoрolцкoобpазногo сoстояrп.lя. .{алее
полyvенньй ЦоpoшIoк paсTBopяЛи B эTr.LIIoBoI\{ сIIиpтe ,цJIя поJIyчrIrlUI коJIЛoиДrого
paсTBopa. oбpазец гoToBиJIи нaнrсеIlиеM кarrЛи кoJIJIоиД}IoГo paсTBopa ПopoЦкa
кaТajlизaTopa B эTиЛoBoМ сII}tpте I{a Мr.цнyЮ сeтoчкy' пoкpьrЦ'Iо тонкой yгпеpодной
гrлеrrкoй. .{.тш постpoеIrия диaгpaМм рaсПpeДrЛеEIIl,I чaсTиц пo Ptr}}rrpaм исп9JIьзSBаJIи
вьlбоpкy из 600 _ 800 чaстиц.
Pезyльтaтьr п их обсyщденnе
IIa pис. la пpиведеньt TЕМ.фотогpaфии нaноuaстиЦ }Itелезa кoTopьIе oбpaзyroтся
IIpи yслoBи}I' чTo кoEцeЕтрaJЦ{я oЛraтa )кеjleзa B praкЦIroнной смеси состaBJUIеT
0,08 мо.тrьlл' Ha pис. 16 nокaзaнa сooTBетcтByrощ€lЯ гисToгp€lММa paсIIpеДеJIеIlIUI чaсTиЦ Пo
paзмеpaм. Эпeкщoнoгpaммa Ilaноpaзndrpl{ьIx чaсTиц IIpиBедrIIa lra рI{с. 1с. Aна"ltиз
изoбpaжeния, IIpI.rBеlIенI{oгo нa pпс. |а, IIокaзЬIBarт' ЧTo tlаЕoчaстицьI oбpaзyотся I14к
сфеpиvеской, T€lк I{ кyбической фоpмьr. Из дaпньтx, IIpиBr.цrнI{ЬD( нa гисToгpal!6{ e pпc. 1б,
сJIедyrт' нто в обpaзце пpеоблaдa.loT чaстицЬI 'щlaМe]poм 6,0 _ 8,0 нм, сpедний Диа}IеTp
кoTopьгx paвен б,8 шu, Aна.llиз пpиведеннoй IисTоГр€Iм1\{ЬI IIoкttзьIвaеT Tакх{е. чтo
paсIIрс.цеJIrнIIе IIaнoч,tсTиЦ жflIrзa Ir0 pa3мrpaм яBJUIeтся гayсcoBьIМ с oтtloситrJlьнo
небoльrпим зIlaчeниeМ срeдueкBадрaтиЧескoгo oTIО,Ioнrния o : 0.9 шл. Taким oбpaзoм,
сI.IIITеЗиpoBaIIЦыr нaнoчaсTицы хapaктspи3yк}тся yзкIrМ paспрrдеЛеHиeМ пo paзмepaм. Ha
pис. lс ПРиBедеIIа TиItIтEIIIulя элrктpоEoГpilмl\{a наI{optrlll{rpl{ьrx чaсTиц т(сJIсзa. Aнализ
эJlектрoнoГрtlмI\,r, }.к€[tЬIBi!ет Еa сyщесTBoB€lнi,Iе Тpеx фaз, кoTopЬIе oTBrЧaЮт
МeTaJIJIЕчeскoмy bсс-Fе и ,цBylvr oксид'l^4: Fqoa и 7.Fе2o3. Pефлексьr }ra ЭлекЦ)olroгpalnдМе'
201
сBиДеTеJIЬcTB}ToТ Iiaличии oбрaзце Mrта]"IЛическогo х€лrзa,
Pие. 1. с _ TЕМ-фотогpaфия нaI{oчaсТиц железa'
обpaзoвaвrшиxся Пpи paзлoжеI{ии 0,08 модь/л
Fе(olеatе)2; 6 _ рaспpеделеItиr FIaIloЧaстиЦ желeзa Пo
.циa}rетpаМ' обpaзoвaвrшихся Ilpи разложении 0,08
мoль/л Fе(оlеatе)2 пo pilз\{еpaN[; 6 _ эJIекTpoEloгрaМI\4a
Iial{oчaсТиц я<еЛеЗa. oбpазoвaвrшихся гIpи paЗJIox{еI{ии
0,08 мoль/л Fе(olеatе): I{aI{есенньIх нa МеДII}тo
сетoчку I{З кojIлоI{,Щ{oгo paстBopa. Услoвия сIlIITеЗa:
Vou*oo"*.'": 10 мд, T:256"C.
Taк кaк нaб.тшодarотсЯ интrItсиBI{ьrе дифpакциoнt{ьIе кoJIЬцa для bсс-Fе (li0) и (200).
Peфлексьr I{a эЛrкT1)otloгpal\{Мr (22q, Q|1)' {40q' {422), (511)' (440) сooтBrTстB}.ioT
кpIrсталJIиЧескиМ prцIеTкzlм oкс}I.цoB жедезa Fезoц g у_Fe1Оз.
B тaбл. l пpиведеньt ЗIIaчеIIия cprдIlегo ,циah4r'цpa и сprдн€кBa.цpaTl,IчrскoГo
оTкJIоIIенII;I для IIaнcчaсT}Iц, пoщriIеIIIIЬrх гtри paЗЛичIIьD( yсЛoвию( с}lx{TеЗa. Кaк слеltyет
из .цaI{IIЬD(, IIpиBе.цеIlнЬDt в тaбл. 1, рaзмеp IIaI{oчaсTиц жеnеЗa зaBисиМo oT кoI]цеIIтpaции
Fе(olеatе)z I{ IIpиp0дЬI paсTBopиTrJDl' B кoтOpoilt ilpoвo.цI{Tcя сиI{тез. Тaк, нaноuaстицьr
I{aимrIIьIIIrгo paзмеpa обpaзylотся IIpи рaзлo}кении 0,08 модь/д oлraTa 'к9леЗa B
.цItoкTи"]1oBoN4 зфиpе. Пpи концентpaции Fе(olеatе)2 МеIrЬIiIе вем 0,08 моль/л" обpазовarrие
I{airочacтиц нe нaблro.цaется' Увеличениr кoнцrl{гpaции Fе(olеatе)2, & тaЮке изМеIlrниr
рaсTBopиTеJшl с ,циoктиJIоBoГo I{a дифениловьй эфиp ведет к yBе;IичеIII{ю paЗМеpa
НaноЧaсTиц. Taким обpaзом, иЗ}4sЦениеМ кoI{цrI{Tpaции гIpек}pcоpa и оменой
paсTвopиTеJUI' yДaется BapЬиpoBaтЬ paзмrp I{a}IoчaсTиц )кеJIrЗа B.циallaзo}Iе 5 - 15 нм.
Tа6лица l. Cpедний Д,Ia\{eTp и сprДЕrкBaдрaTичесI(oе oTкJIollеIIие IIslIIoчaсТиц жrЛеЗа'
сI.iIITrзиpoB€lнIIЬIx Пpи paзньD( ycJ]oBшD(.
Paстворитель
Концеrrтpaция
Fе(оleatе)2, мoль/л
Срeдний .ци€ll\,{eTp
нaнoчacгl.lц (d), пм
CpеднеквaдpaТичеcкoе
oTILцo}Irние ДРIaМеTpoB
о{d). нм
CвHrт - o _.СвHrz 0,08 0.7
Ph - o - Ph 0,08 6,8 0,9
Рh - o - Ph 0,1 8-0 0,8
Ph - o - Ph 0.16 8"4 t r l
Ph - o - Ph 0.2 8"9 0,9
Ph_o - Рh U,J 15.0 t s
Тaкaя зaвиси]v{oсъ paзмеpa обpaзoвaвrшихся FI€lнoчaсTиц )кеЛеЗa oт кolrцеIrTpaцииiiрск)/рсорa обyсловленa },iсхai{иЗМon,i обpaзовaния ЦaЁоЧaсТиц. Соглaсно литrрaT}?riьтn4
.цaнItьIМ ЕaFIoчaсTиЦЬI обpaзyrотся, IIttIIpи\{ер, BcлеДсTBI{e ДByх ПoсJIедoBaТелЬIIьIхпpoцrссoB * обpaзoвaнrая зapoдьrrпей * * po".u [19]' Концен'p}1i'ЗapoдьIlfirй яBJI,IеТсЯ
фикоиpoвarrпoй и 1ъелиuенI{е paзмrpoв IIaнoчaсTиц пpoTrкaеT в резyльTaTе дaльнейrпeгоpaзлoжеI{ия пprкypсоpa. СледовaтельIlo, IIри yBелI{.IеIlии кoIrцеIIтpaЩIи IlpеI(ypсopapaзмеp тItlIIoчaсTиц }rBе.тIиaIиBaется зa счеT oбpазoвaвruе.o", *",".u. oд"a*o
"yщ#,yl'oПpe.цrJIeнII.Ц tIOpoгoB€UI кoIrцrIITpаци,I I'prк}?сopa9 ни)ке кoTopoй не yдaется.цoсTигIIylъ
обpазoвaния зapодьппей, в резyльтaте 'Ъ.o o*o'u"TиЦЬI I{е oбpазylотся. Aна,тoгичнаяз'lBиoимocть pазМеpa нalroчacTиц oт кOIIцеIITpaции Ilрекypсopa нaблoДaлaсь и palrеr' пpиIltcIIoJIЬзoBaI{ии B кaчесТве пpек}?сopa Fе(Co)5 ts].
Bлиятrие pacТBopиTеЛя нa paЗмrp oбp*o*u"rш"хся El€tIioчaстиЦ oбyсЛoBлеIrcтrМпrpaTypoй пpоведеrrия сиIIтrзa. Pеaкциrо IIрoвo.цили ripи Tеl\,Iпеpaтypr киII.III].яpaстBopиTеЛ'.' чTо поЗвoлиJ]o зaфикоиpoвaть TеМпepaTyрy pазЛожеl]ия !'е(оlеаtе)2.Pазлохсение oлеaтa х(r]]езa B .циoкTI4ЛоBoм эфиpе
"pй;;;.
o.фouu",,o ЕaltoчaсTицI\IеЦЬIIIего рaЗ},rеpа' пo сpаBнrIrиIo с дифенилoв"-,,3o сBяЗаTIo с pазницrй темIIеpaTypI{иIIeни,I JрIoкТиЛoBoгo
1^ЧФ"',,oвогo эфиpoв (Тn*, (CвНrт * o - с*н,,) : 2sъ ;6,,
Тoиo(Рh - o _ Рh) : 256 "С). Повьгдrешие ,*',,"pu'yр' pеaкционнoй с]\{еси IIpиBo,циT кyМеIlьIЕrЕиIo кpIlтT.t.IескOго paДиyсa oбpaзoвa*rия зaрoдьuшсй, BследстBие чегo
}ъrлиlIиBaеTся иx общее коЛичестBo, чTo IIpивoДIrТ к о.paзовaниIo нtllloЧaсTl{Ц МеIIьI]l€гopaзforеpa Iтpи oдинaкoвoй кoIrценTpaциI.I Цprк}?сopa [19 *.20].
.{ля шoлyнения .цolloлIlитrльнoй ифopмйии o,'",рo"n", сirIITезиpoBaIIIIьD(tl€lнOчaсTиц бьш использoBaII мrтo.ц ИК спектpoскoIIиI{. Ha pис. 2 пoкaзаrr типичньrй ИКcIIекТр I{aнoчaстиц )кrлезa' кoтopЬIе IIоJIytIеItЬI llpи p€lзлo)кении 0,3 мoль/л F.(;i";;'.Arилиз ДaнньD(' кoTopьIе IIpиBе.цеIIЬI lra pис. 2, покaзьшaе'' йo Ъ oоp*u" нaблюдarотсядефopмaционньrе кoлебT"" _Т'"*ОI1
.(797;,оqо
"*:il,.'-;;;";; связи }-е.o всoе.ци!IеHии FеO(OH) (891 см_') и колебaния связц Fе_o в оксиде x<елезa(III) (48l;605 см_,). Пoлуrенньrе pезyлЬтaTьI сBидeTельcTByоT o сyщrсТBoBaI{ии Еa пoBерxl{oсТиЕIaночaсТI{I! гидpoксllJIЬIlЬIх гpyIIп' обpaзoвaнньrх B pезyльTaте взaимодeйстBия )I(елеЗa свoдoй и кI.IслoрoДoм BoЗ,ц}хa.
j
{
i
!
I
t
t
I
{
.
Ы
н
c
t-
Pнс. 2.
!К спектp нaIIочaсTиц жrлеза, oбpaзовaвпrиxся
Fе(olеatе)2.
Aна.rиз ,цaIIHЬIx элёкТpоIroгpaМм и ИК спектpов
сErrТезrrpоBilнЕЬIе Еaнoчaстицьr Fe чaсТичЦo oкIlсJI,Iются
EсlopoдoУ BoзДyхa и вoдoй.
BE 450
Пpи p!tЗлo?кении 0,08 мoль/л
сBи.цeтrлЬсTвyеT o ТoМ' чТo
BследсTtsие взаимoдействия с
203
PезyльтaтьI пpoBr.цеIIIIьD( исследoBaIIий позволилтl нaМ IIpедIIoЛo}${ТЬ сTp}'Iсyрy
- . т t . - . - - - . _ - - . . - _ - - - ^ - - . ^ - -нaноqaс.Iиц }rtеJ]еза. ria ри'J. j приBедеria схемaтическoе стporliиr iiaiioPa3МерEiьi}i чaстiiц
желеЗa. B pеЗyлЬтaTе тrpМическoгo paзлoЖе}lliя oлеaTa железa(II) обpaзyrотся
IIaIIoчaстицЬI МеТалличrскoго }кrлезa. .{aльнейшее иx BзaиМo.цrйствие с кIlсЛopoдоM
вoз.цyxa и вoдoй IIpиBoдит к Toмy' llтo чaсlъ IIoвеpxIIосшIьIх cлoев окиcjIJIIoTся и нa
noвrpxнoсTи обpaзyется oкcиДI{а,l oбoлоткa, кoтop.U{ сoсToиT из oксидoB Fе3oa и y.Fе2o3.
Aна'тиз ,цaнI{ЬIх эЛек1ToIIoгpaI\?tI\4 нal{oчaсTиц )I{еJIезa IIoкaзЬIBaеT, что в зaBисимoсTи от
I]оJIожеI{и,I IIyчкa ЭJiектpo[IoB y.цarTся зaфиксиpoвaть cyщесTBоBaIIие тpеХ pаз.uи.пrьrx фaз,
кoтoрЬIе оTBечаIот МеT.lJIЛиЧескoМу bсс-Fе и дB}ш oltси.цaм: Fезoц и y-Fе2o3.
КpисталлиvескиL{ pеIIirТкaI\{ оксидоB iкеЛrЗa Fе3Oa и y-Fе2o3 сooTBrTоTByюT сле.ц}.Iощиr
pефлекоьr: (220), (з||)' (400}, (422), (51 l )' (440). Ha"rичие тaкиx pефлексoв пoзвoл;irт liaм
пpе.цIIolIохtить paзI\,rеp окси.цнoй oбoло.rки, кoTopzuI oкpy)кaет Метaлличrскoе Fе. Ес-тпt
IIpиIIяTЪ Bo BIIиМaIIие' чTo кiDк.цa,[ IIЛoскoсTь oTBечaет oДIroМy aT0Мapi{ol\4"v оJiolо' To'
BеpoЯTI{o, oкItсЛеIIие N.rетаЛлическoгo )кrЛезa IIрoI{сxoДиT нa глyбинy ше менее 6
aToN,IapЕЬIx сJIOеB.
Pпс. 3. Cxемa сщyкTypЬI IIaI{oчaОтиЦ жеЛrЗa' кoTopЬIе бьrли сиrrтезиpoв;lllЬI B pезynЬTaте
тrpмиЧескoгo ptlЗлoт(еIrшl oЛеaTa железa(II).
Taким обpaзoм, МеToдaд,Iи электpонной дифpaкuии и ИК спектpoскollии yдaлоcЬ
yстaнaвить сlpyкTypy нaнopaЗMеpllЬтх чaстиц )келеЗa. Центp чaсТиц оосToиТ иЗ
элeМеIITapIIoIo жrдеЗa, oкp}DкеIllroгo окси.цнoй oбодoчкой с гI{.црoксиЛьI1ьIми rpyпIiaМи
нa пOBерx}Ioс]]l'
Ha pис. 4 приведeньr TЕМ-фотогpaфия нaнесеIIЕЬIx нa 1тсr;rьньIй IIОcитrЛь
нalrочaстиц )кeле3a' cooTBетсTB}.Ioщ.UI гистoгpaМMa paсIIpе.цеЛеIIиЯ чaсTиц IIo paзМеptll\{ и
эЛекTpolloцpaмМa чaсTиЦ }келеЗa' кoТоpЬIе обpaз1тотся пpи yслoBиI{' чTo кoIIцеI{Tpaция
олraтa )келеЗa B pеaкциoннoй сМrсIi сooTBrTсTByеT 0,08 мoль/ш,.
Aнaпиз изoбpaжения, пpиBе,цеHного I{a pvlc. 4а, тtoк€lзьIBarТ, чTo ЦarrrсенIiЬIе
Е€lнoчaсТI{ЦьI )кеЛrЗa oT}IocяTся к сфepиuеской и кyбивeскoй фоpмaм. Из J{aIIIlЬгх'
IIpиBедrЕIrЬХ Ila гистoгp€lмМе pис. 46, clrcдуeт, uтo в обpaзце пpеoб;ra.цaЮT ЧaстI{ЦЬI
.циal\{еTpoМ 6,0 _ 8,0 нм, сpедnий диaмеTp кoTоpЬrх paвен 7,1 нм. Aншtиз гисToгpaI\{МЬI
Пoкa:!ЬIBaеT тaк)кr' чтo pacllpе.trrЛеIlиr II€lfloЧaсTI,IЦ a(еЛеЗa пo pa3]\{еpаI{ ЯBIIЯe.Icя
гayссoBЬIM с oT}toсиТrЛьно небольrшиN{ знaчеI{ием сpедIrешa.цpaTическoгo oTклoнrншl o:
0,9 Itм. Taким oбpaзoм, IIoJIyченIIЬIс н€lIIoчaсТицьI xaрaктеpиЗyloТся yзкиМ
paспpедеJlеI{иеМ IIo ра:}I\,rrpaш,l. Aнaлиз .Цa}IIIЬD(' IIpивr.цеIlItЬIх I{a pис. 4в, пoкaЗьlвaеТ' чтo
I{aIIесeIII{ьIе нaIIоЧacтицЬI }I(rJIеЗa сyщеcTByIoТ B тprx фaзaх. кoTopьIе oтвечaloT
ь{оТaJlлиЧrскомy bсс-Fе и.цвJ/NI oкси.цa},{: Fезoц и y-Fе2o3.
Cpaвнение .ц€ш{I{ЬD(, IIpиBrдеIiнЬIх Ira pис. 1 и 4 пoкaзьrвaеT, чТo IIpи rraнrсfiIии
IIa}IOчaстиц жеJIезa иЗ кoJIJlo[l.ЩIoго paсTBopa нa yгольньй IIoсиTеЛЬ pазмеp нaнoIlaстиЦ и
иx paсIIpе.целеIiие IIo paз]\4rpaМ не h{еIlяетcя. Кpoме ToГo' altализ эЛIrкTpolloЦp.lп,IМ
ItаIIoчaсTиц xелезa Е кoJlnoи,цItoМ paсTBopе и IlzlIlесенI{ьD( нaнcчaстиц $мc. 1в vl 4в)
сBи,цетеJIЬстByеT o тoм' Что IIpи нal{ecеI{иl{ н.lIIOчagтиц IIa ).ГoJIь aTpor}Iие }taнoчacТиц Ilе
204
Мен'IrTся. Haноuaстицьr Fе нa щoльнol\4 Iloсителе t{€|xo.цятcя B Bи.це 3 фаз; металлическoгo
'осс.Fе и ДBут t]ксидоЕ Fе3Оa и y-Fе2О3.
d' в'
Рцс. 4. a - TЕM-фотoгpaфия нaI{rсеI{IlьD( Ira }.I.oJIЬ нa}IочaсTиц
?I(еЛезa' oбpaзовaвшrиxся IIpи paЗJ]oжеI{ии 0,08 мoль/л
Fе(olеatе)2; б _ paспpедeлrrlиe нaнeсеI{I{ЬD( Il€lнoчaсTI{ц
жrJIезa пo .циaмеТрaм; 6 - эjlектpоIto|paМ]\,la
нaIIесенflьIх нal{oчаcTиц )I{rлe3a.
Bьrвoдьr
Тaким oбpaзом, в дaнноli paбoте IIoкaзaIIa BoзМoжIIoсTь IIoл).llеIII{'{ IIaIroраЗМеpIIЬtх
чaстиц )I(елезa II}те},{ Tеpмичeскoгo pазлo)кrltиЯ tlрекyрсоpa. Изменением кoIIцеrrТpаЦI,II]r и
TемперaТypЬI paзЛожffIия прекyроoрa yДaется вapЬиpogaТЬ Irx pЕtзI\,rер. Синтезиpовaнrтьrе
H;lII0чaсТицьI Fе хapактеpизиp}.ютcя yзкI,rм гayссoBьIМ paспре.цеЛrl{иеI\4 пo .циaМеTpaпr.
Сpaвнение ,цai{IIьD( пpосвениваrощgй э-пeктpоннoй микpoскollии и элекщонной
лифракции }.казьIBaеT' чTo Пpи IIttнrcеЕtEIи IIaноpaзмеpIIЬD( чaсTиI{ )кеЛrЗa нa 1тольньй
нoсиTrJ]ь I{x paЗмеp, paсцpе.цеJIеIrие Пo pilЗмерaМ' a Taк)ке их стpylсypa не меII'IеTся.
Методaл,rи ИК спекщоскоIII]I}I и элекщонной дlфрaкции oпpсдеjlеIra сTpyкTyрa
нaнoчaсTиЦ жrлезa. I{ешгp чaсTицЬI сoсTolIT I.iз эЛеl4еIITapIIoго )кеnеЗa, кoтopor пoкpЬITo
оксиднoй обoло.rкой, сoстоящей из oкси.цoB )кеДsЗa Fе3oa и y-Fе2o3, a Taк)I{е
ЦоBсpxнoсTIIьI}rи ги.цpoксиJIЬI{ьIl{и гp}rгIпaI,Iи Fе _ oH и FеO(OH). oксиДнaя oбoлo.кa
oбpaзyется B рrзульTaТе oкисЛеI{и,l кI{сJIopо,цoм Bоздyxa пoвеpxнoст}lЬIx aтo},rapньIx сЛoеB
)келезa.
Paботa BЬIПoJIIIrEa ,,ри Пo.цдеp)rке ilporpaмм HaЦиoнa.rьной aкaДемии IIaYк
УкpaиньI и МиIтистеpствa обpaзoвaнI{я I.I нayки Укpaиньt.
Литеparypа
l. Coombеs C.J' Thе melting of small pаr1iсlеs оf lеad аnd indium // J. Phys. F _ |g72. _
v. 2. N. 3. -P.441.
L Сobalt partiсlе sizе еffесts in thе fisсhеr- trоpsсh rеaсtion stuсiiеd with сaгbоn
nanofibеr supрortеd сatalysts / G.L. Bеzепrеr, J.H. Bittеr, Р. Hеrman еt d. ll J. Am.
Ctrm. Soс. *2006. _ v. 128. N" 12. - P. з956 _3964.
Undегstаnding the quarrfum sizе еffесts :шг,zno nanoсrystais / R. Viswanatha, S. Sapra,
B. sаtрti, et aJ. ll J. Мatеr. Chеm. _ 2004..*v. i4, N. 4. _Р' 661 _ 668.
^
э.
6.
7.
Jorgеnsеn F' Тhе соmplеtе handbook of magnеtiо гесording. МсGraw Hill. * N. Y. _
Lууэ .
In vivо evalцatiоn of magnеtiс nanopartiсlеs fоr usс as a tumoг соnfrast agеnt l L.Х.
Тiеfеnauеr, A. Tsсфrky, G. Kuhnе, R.Y. Andrеs l/ Мagn, Rеson. Imщing. _1996, _
N' 14. - P. з91 - 4О2.
Paulus P.M." Bоnnеmann H., A.М. van dеr Kraаn' Мagnеtiс prоpеrtiеs of nаnоsizеd
transitiоn mеtal ооlloids: thе influеnсе of noblе rrrеtal соating // Еur. Pfrys. J. D. - 1999.
- N. 9. - P. 501 - 504.
Shеng Pеng, Chaо Wang, Jin Хiе' Shоuhеng Sun. Synthеsis and Stabilizatiоn of
Monоdispеrsе Fе Nanорartiсlеs /l J. Am. Сhсm. Soс. - z006i _ N. 128. -P. |0676 -
10677.
Fаrrеll D., Мajеtiсh S.A., Wilсоxоn J.P. Prеpаratiоn аnd Charaсtеrizatiоn of
Мonodispеrsе Fе Nanopartlc|es ll J. Phys. Chеm. B. _ 200З'-v. 107, N. 40.-Р.
11022-1 i030.
Сhoi С'J., Toloсlrkо o., Kima B.K.. Prеparatiоn оf iron nanopartiсlеs by сhemiсal
vaрol сondеnsatiоn // Мat. Lеtt. - 2Оa2. - ]ф 56. _P . 289 _ ?94.
Моnоdispеrsе mеtаlliс iron nanopartiсlеs synthеsйеd frоm nonсarbоnyl соmplех / S.
Yamamlшo' T. Aldо' K. Sumiyam4 era|. llJap. J. Appi' Phys. _ 2004. _ v' 43, }T. 7A.
-P.4458 - 44s9.
Sun S., Zeng11' Sizе.сontrоllеd sуathеsis of mщnеtitе narюpartiсlеs // J. Am. Сhеm.
Sос . -2002.*N. l24 .*P ' 8204-8205. : '
Sorroсhеmiсal synthеsis оf arnoqphоus nanosсopiс iron(III) oxidе frоrn Fе(aсaс)3 / J.
Piйas, V. Rеiсhlоvа, R. Zbоri1 et a|. llUltrasоniсs Sоnосhеmistry. _ 2008. - V. 15' N.
3 . - P257 - 264 .
Supеrlattiсеs of iron nanoсubеs synthеsizеd from Fе[N(SiМeз)z]z / F. Dumеstrе. B.
Chaudrеt, C. Amiеns et a|. || Sсiеnсе _ 2004. - v. з0з. - P 821' * 82З .
J.A. Lopеz Рerеz, М.A. Lоpez Quintеla, J. Мira, J' Rivas, S.W. Сharlеs. Advanсеs in
thе prеpаration оf magrrеtiс nanopartiсlеs Ьy thе miсroеmulsion mеthod // J. Phys.
Chеm. B. _ \997,-V. 101, Ns. 4l . -P 8045 - 8047. '
Маrtinо A., Stоkеr М., Hiсks М. Thе sщthеsis аnd сharaсterizatton of irоn соllоid
сatаlysts in invеrsе miсеllе solutiоns |l Аpp|. Catal. A: Gеnеral. - |997. - Ng 161. -P.
2з5 -248.
Prepаratiоn of щuеоus dispеrsiоn оf сollоidal с,-Fе nanopаrtiсlе by phasе trаnsfеr /
н.G. сьц Y.H. Kim, C.W. Kirn, Y.S. Kang // Sеnsоrs and Aсtuators B. _ 2006. _ V.
126, J.ib | . -Р 22| - 225 .
Prеpаratiоn оf monodispеrsе Сo аnd Fе nаnopartiсlе using preсuгsor of М,--оleate2 (М
= Co, Fе) / D.K. Lее, Y.H. Kim, X.-L. Zhang, Y.S. Kang ll Сutt. Appl. Phys. 6, * 2aa6.
-P.786 -790.
Dеpоsition of iron nanopartiсles onto multiwa]lеd сarbоn nаnotubеs by hеliсon plasma.
еnhanссd, сhеmiсаl vapor dеpоsitiоn / o.J. Yоon, S.М. Kang; S.М. Мoоn еt a|. ll I.
Nоn-Сrystall. Sоl. _ 2007. -У. з5з. P. |208 - |2|1'
Pamplin B. R. Crystаl Growth. Pеrgamоn Prеss. -N. Y', 1975.
C'B. Murray, с.R. Kagan, М.G' Bawеndi. Synthеsis and сhaтaсtrеrrizatiоn оf
monodisprrsе nanoсrystals and сlose.paсkеd nanoсrystal assembliеs // Annц. Rеv.
Мatеr. Sci. _ 2000. -v. з0. * P. 545.
!
l
{э
9.
r0.
11 .
12.
19.
20.
13 .
t4.
15.
16.
1 1 .
18 .
206
TIIЕ EFFЕсT OF,ЕXPЕRIIVIЕNTAL сoNDITIoNs oN THЕ
sIzЕ-сoNTRoLLЕD sYNTIIЕsIs oF IRON
.NANoPARTIсLЕs
I.B. Buсh.kо, Yе.Yu. Kalishyn, P.Е. Strizhаk
L.V. Pisаrzhevslql Institute ofphуsiсаl chеmisф of t|lе Nаtionаl qcаdеmу of sсieпcе of (JIа.аinе
pr' Nаuhi 3I,03028' Кiev-28
Thе prepаrаtion of monodispersе Fе nаnopаrtiсIеs of voriolus sizеs bу vаrуing sупthеsis
сonditions is rеported. Nаnopаrticlеs hovе bееп studiеd bу trаnsmissioп еiеctroЬ й;"'";;;,
I .R spе9troscopу, ond еlеctron dffiаction. It wаs shown tй p, nаnopаrticlеs аo ,ot ,l,ongi ii,sizе, distribution, аnd struсture аfiеr imprеgnаtion of support,
BIIЛI,IB УшIoB сиIITЕзУ
IIA PoЗlt,Iш IIAHOЧAсTI,IнOк 3AЛI3A
I.Б. Бичкo, €.IO. Кaлiшиш, П.€. Cтpиясaк
Iнcmumуm фiзuннoi хiл,tii iм. JI.B. Пuсаpaсeвcькoeo llацioнальнoi акаle.мit наук Укpаiнu
- npoсnекm. Hаукu 3l,03028, Кuiв.28
Пoказана мocюлuвiсmъ Оmpulуtсll|||л ||с|нoчсIcmuнoк залiза piзнozo paзntipу шJlяхo74
ваpiloвання уI|4oв cшrmеЗу. Mеmodамu eлеwnpoннot мфocкonii, I\{ cneкmpacкonii mаeлeкmpoннot duфpакцii вltвчеt|o iх л,topфoлoziю *o i.pу**уpу. hнайdе)o, Щo npцtlанеcеннi нсllloчacmu|loк залiза на нocii poзл,tip, poзnodiл *i 6уdiii '" зл,tiнюrmьcл.
|
| id | oai:ojs.pkp.sfu.ca:article-378 |
| institution | Surface |
| keywords_txt_mv | keywords |
| language | Russian |
| last_indexed | 2026-03-12T17:10:42Z |
| publishDate | 2009 |
| publisher | Chuiko Institute of Surface Chemistry National Academy of Sciences of Ukraine |
| record_format | ojs |
| resource_txt_mv | surfacezbircomua/53/e42e1d7c4c894042142f14cd77d10c53.pdf |
| spelling | oai:ojs.pkp.sfu.ca:article-3782018-11-27T09:39:36Z The effect of experimental conditions on the size-controlled synthesis of iron nanoparticles Влияние условий синтеза на размер наночастиц железа Вплив умов синтезу на розмір наночастинок заліза Buchko, I. B. Kalishyn, Ye. Yu. Strizhak, P. E. The preparation of monodisperse Fe nanoparticles of various sizes by varying synthesis conditions is reported. Nanoparticles have been studied by transmission electron microscopy, IR spectroscopy, and electron diffraction. It was shown that Fe nanoparticles do not change its size, distribution, and structure after impregnation of support. Показана возможность получения наночастиц железа разного размера путем варьирования условий синтеза. Методами электронной микроскопии, ИК спектроскопии и электронной дифракции изучена их морфология и структура. Установлено, что при нанесении наночастиц железа на угольный носитель размер, распределение и строение частиц не меняется. Показана можливість отримання наночастинок заліза різного розміру шляхом варіювання умов синтезу. Методами електронної мікроскопії, 1Ч спектроскопії та електронної дифракції вивчено їх морфологію та структуру. Знайдено, що при нанесенні наночастинок заліза на носії розмір, розподіл та будова не змінюється. Chuiko Institute of Surface Chemistry National Academy of Sciences of Ukraine 2009-08-09 Article Article application/pdf https://surfacezbir.com.ua/index.php/surface/article/view/378 Surface; No. 1(16) (2009): Surface; 200-207 Поверхность; № 1(16) (2009): Поверхность; 200-207 Поверхня; № 1(16) (2009): Поверхня; 200-207 3154-8091 3154-8083 ru https://surfacezbir.com.ua/index.php/surface/article/view/378/375 Авторське право (c) 2009 I.B. Buchko, Ye.Yu. Kalishyn, P.E. Strizhak |
| spellingShingle | Buchko, I. B. Kalishyn, Ye. Yu. Strizhak, P. E. Вплив умов синтезу на розмір наночастинок заліза |
| title | Вплив умов синтезу на розмір наночастинок заліза |
| title_alt | The effect of experimental conditions on the size-controlled synthesis of iron nanoparticles Влияние условий синтеза на размер наночастиц железа |
| title_full | Вплив умов синтезу на розмір наночастинок заліза |
| title_fullStr | Вплив умов синтезу на розмір наночастинок заліза |
| title_full_unstemmed | Вплив умов синтезу на розмір наночастинок заліза |
| title_short | Вплив умов синтезу на розмір наночастинок заліза |
| title_sort | вплив умов синтезу на розмір наночастинок заліза |
| url | https://surfacezbir.com.ua/index.php/surface/article/view/378 |
| work_keys_str_mv | AT buchkoib theeffectofexperimentalconditionsonthesizecontrolledsynthesisofironnanoparticles AT kalishynyeyu theeffectofexperimentalconditionsonthesizecontrolledsynthesisofironnanoparticles AT strizhakpe theeffectofexperimentalconditionsonthesizecontrolledsynthesisofironnanoparticles AT buchkoib vliânieuslovijsintezanarazmernanočasticželeza AT kalishynyeyu vliânieuslovijsintezanarazmernanočasticželeza AT strizhakpe vliânieuslovijsintezanarazmernanočasticželeza AT buchkoib vplivumovsintezunarozmírnanočastinokzalíza AT kalishynyeyu vplivumovsintezunarozmírnanočastinokzalíza AT strizhakpe vplivumovsintezunarozmírnanočastinokzalíza AT buchkoib effectofexperimentalconditionsonthesizecontrolledsynthesisofironnanoparticles AT kalishynyeyu effectofexperimentalconditionsonthesizecontrolledsynthesisofironnanoparticles AT strizhakpe effectofexperimentalconditionsonthesizecontrolledsynthesisofironnanoparticles |