Синтез нанорозмірного TiO2 на поверхні пірогенного алюмотитанокремнезему
TiO2 nanoparticles have been synthesized via low temperature hydrolysis of TiCl4 and Ti(OC3H7)4 at fumed Al2O3/SiO2/TiO2 (AST) surface with subsequent calcination at 600 oC. The properties of the obtained oxide systems have been examined by application of XRD, zeta-potential measurement, IR and the...
Збережено в:
| Дата: | 2013 |
|---|---|
| Автори: | , , , , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Українська |
| Опубліковано: |
Chuiko Institute of Surface Chemistry National Academy of Sciences of Ukraine
2013
|
| Онлайн доступ: | https://surfacezbir.com.ua/index.php/surface/article/view/518 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Surface |
| Завантажити файл: |  |
Репозитарії
Surface| _version_ | 1869291658762256384 |
|---|---|
| author | Pakhlov, E. M. Zarko, V. I. Goncharuk, E. V. Oranska, O. I. Skvarek, E. Janusz, W. |
| author_facet | Pakhlov, E. M. Zarko, V. I. Goncharuk, E. V. Oranska, O. I. Skvarek, E. Janusz, W. |
| author_institution_txt_mv | [
{
"author": "E. M. Pakhlov",
"institution": "Інститут хімії поверхні ім. О.О. Чуйка Національної академії наук України"
},
{
"author": "V. I. Zarko",
"institution": "Інститут хімії поверхні ім. О.О. Чуйка Національної академії наук України"
},
{
"author": "E. V. Goncharuk",
"institution": "Інститут хімії поверхні ім. О.О. Чуйка Національної академії наук України"
},
{
"author": "O. I. Oranska",
"institution": "Інститут хімії поверхні ім. О.О. Чуйка Національної академії наук України"
},
{
"author": "E. Skvarek",
"institution": "Університет ім. М. Кюрі-Склодовської"
},
{
"author": "W. Janusz",
"institution": "Університет ім. М. Кюрі-Склодовської"
}
] |
| author_sort | Pakhlov, E. M. |
| baseUrl_str | |
| collection | OJS |
| datestamp_date | 2018-11-27T09:37:33Z |
| description | TiO2 nanoparticles have been synthesized via low temperature hydrolysis of TiCl4 and Ti(OC3H7)4 at fumed Al2O3/SiO2/TiO2 (AST) surface with subsequent calcination at 600 oC. The properties of the obtained oxide systems have been examined by application of XRD, zeta-potential measurement, IR and the photon correlation spectroscopy. The impacts exerted by different kinds of precursors (1) and TiO2 concentration (2) on average paeticle size and electrokinetic propertiesof the synthesized TiO2-containing AST-systems in water  medium have been established.  |
| first_indexed | 2025-07-22T19:33:46Z |
| format | Article |
| fulltext |
Поверхность. 2013. Вып. 5(20). С. 191–199 191
УДК 544.72
СИНТЕЗ НАНОРОЗМІРНОГО TiO2 НА ПОВЕРХНІ
ПІРОГЕННОГО АЛЮМОТИТАНОКРЕМНЕЗЕМУ
Є.M. Пахлов1, В.І. Зарко1, О.В. Гончарук1, О.І. Оранська1,
Е. Скварек2, В. Януш2
1Інститут хімії поверхні ім. О.О. Чуйка Національної академії наук України,
вул. Генерала Наумова, 17, Київ, 03164, Україна, pexim@ukr.net
2Університет ім. М. Кюрі-Склодовської
пл. М. Кюрі-Склодовської, 3, Люблін 20031, Польща
Методом низкотемпературного гідролізу TiCl4 та Ti(OC3H7)4 на поверхні
високодисперсної системи Al2O3/SiO2/TiO2 (AST) з наступною термічною обробкою синтезовані
нанорозмірні частинки TiO2 (анатаз, 12-15 нм). Титанвмісні системи досліджені методами
рентгенофазового аналізу, вимірювання дзета-потенціалу, ІЧ та фотонної корреляційної
спектроскопії. Встановлено вплив природи реагенту та концентрації фази TiO2 , присутньої
на поверхні системи AST, на дисперсність і електроповерхневі властивості синтезованих
зразків TiO2/AST.
Вступ
Титанвмісні оксидні системи на поверхні яких присутні нанокристалічні частинки
діоксиду титану широко застосовуються як фотокаталізатори різноманітних процесів
[1-4]. Для синтезу титанвмісних оксидних систем використовують багато різних
методів: золь-гель синтез [5], пірогенний синтез [6], метод молекулярного нашарування
[7], метод низькотемпературного гідролізу [8] та інші. В роботі [9] нами методом
контрольованого низькотемпературного гідролізу TiCl4 та Ti(OC3H7)4 був синтезований
нанорозмірний діоксид титану (анатаз, 9-20 нм) на поверхні пірогенного SiO2.
Взаємодія реагентів з поверхнею кремнезему відбувалася через поверхневі силанольні
групи, які на поверхні пірогенного алюмотитанокремнезему (AST) відсутні. Активними
центрами на поверхні AST є гідроксильні групи оксиду алюмінію та місткові
бренстедівські центри Al-O(H)-Ti, Al-O(H)-Si та Si-O(H)-Ti [10]. Тому метою даної
роботи було визначення здатності різних за хімічною активністю реагентів до
формування нанорозмірного TiO2 на поверхні оксидної системи Al2O3/SiO2/TiO2 при
відмінній від кремнезему природі активних центрів.
Експериментальна частина
Синтез високодисперсних оксидних систем, які містять TiO2, проводили на
поверхні пірогенної оксидної системи Al2O3/SiO2/TiO2 (Al2O3-89% мас., SiO2-10% мас.,
TiO2-1% мас. (AST)) методом контрольованого низькотемпературного гідролізу двох
різних реагентів: ізопропоксиду Ті(IV) та TiCl4. Необхідна кількість реагентів
вводилась у реакційний об’єм послідовно – спочатку ізопропоксид або хлорид титану ,
а потім вода. Кількість ізопропоксиду титану, хлориду титану та води розраховувалась
за наведеними схемами (1) і (2) з урахуванням заданої концентрації TiO2 на поверхні
AST, яка мала становити 5, 15 і 30% мас. Маса введеного у реакційний об’єм реагенту
визначалась за різницею при зважуванні дозатора до і після введення. За цими даними
розраховувалась концентрація TiO2 в оксидній системі, наведена у таблиці 1. Зразки
синтезовані з використанням TiCl4 позначені в таблиці 1 як AST-TiO2-5, 15, 30, а зразки
синтезовані з використанням Ti(OC3H7)4 - як AST-Ti-5, 15, 30 ( де цифри 5, 15, 30
вказують на кількість фази діоксиду титану на поверхні системи AST).
192
Кількість реагентів для синтезу зразків розраховувалась з використанням
наступних схем:
[≡MeOH]n + Ti(R)4 [≡MeO]nTi(R)4-n + nH-R (1)
[≡MeO]nTi(R)4-n + (4-n)H2O [≡MeO]nTi(OH)4-n + (4-n)H-R (2)
де Me – Si, Ti, Al; R – OC3H7, Cl
Для синтезу використовували TiCl4 та ізопропоксид Ті(IV) (Ti(OC3H7)4) фірми
“Merck”.
Таблиця 1. Фізико-хімічні характеристики синтезованих систем
№ Зразок
Вміст
TiO2
% мас.*
Стан TiO2 за даними
рентгенофазового
аналізу, розмір
кристалітів
S,
м2/г
Примітки
1 AST-Ti-5 5,1 ренгеноаморфний 72
Гідроліз
ізопропоксиду
Ti(IV)
2 AST-Ti-5(600) 5,1
Анатаз,
14 нм
67
зразок 1 прогрітий
при 600 оС, 2
години
3 AST-Ti-15 14,7 ренгеноаморфний 63
Гідроліз
ізопропоксиду
Ti(IV)
4
AST-Ti-
15(600)
14,7
Анатаз,
15 нм
69
зразок 3 прогрітий
при 600 оС, 2
години
5 AST-Ti-30 30,0 ренгеноаморфний 124
Гідроліз
ізопропоксиду
Ti(IV)
6
AST-Ti-
30(600)
30,0
Анатаз,
12 нм
68
зразок 5 прогрітий
при 600 оС, 2
години
7 AST-TiO2-5 5,7 ренгеноаморфний 54 Гідроліз TiCl4
8
AST-TiO2-
5(600)
5,7
Анатаз,
14 нм
64
зразок 7 прогрітий
при 600 оС, 2
години
9 AST-TiO2-15 18,7 ренгеноаморфний 44 Гідроліз TiCl4
10
AST-TiO2-
15(600)
18,7
Анатаз,
13 нм
57
зразок 9 прогрітий
при 600 оС, 2
години
11 AST-TiO2-30 30,1 ренгеноаморфний 25 Гідроліз TiCl4
12
AST-TiO2-
30(600)
30,1
Анатаз,
12 нм
71
зразок 11
прогрітий при 600
оС, 2 години
13 AST 1 ренгеноаморфний 78
прогрітий 2
години при 450 оС,
* - розраховані значення
193
Дифрактограми оксидних систем реєструвались на дифрактометрі ДРОН-4-07 у
випромінюванні Cu K. Розміри кристалітів розраховувались за рівнянням Шерера.
Синтезовані зразки досліджували методом ІЧ-спектроскопії. Для цього наважку
зразка змішували з сухим KBr у співвідношенні 1:100 і перетирали у вібраційному
млині впродовж 5 хвилин. Потім суміш пресували у прозорі пластинки і записували
спектр поглинання на спектрофотометрі SPECORD M80 (Carl Zeiss Jena) у діапазоні
4000-300 см-1. Значення дзета-потенціалу, ефективний діаметр та розподіл частинок за
розмірами вимірювали на приладі Malvern-3000.
Синтез проводили у реакторі (чотирьохгорла колба) з перемішувачем. У реактор
засипали 50 г зразка високодисперсної оксидної системи AST, який попередньо
прогрівали у муфельній печі при температурі 450 оС впродовж 3-4 годин. У реактор при
кімнатній температурі і постійному перемішуванні додавали розраховану кількість
ізопропоксиду або хлориду титану і через 1 годину – води. Перемішування реакційної
маси проводили впродовж 1,5 годин. Потім реактор нагрівали до температури 100-110
оС, вмикали компресор для продувки реактора і перемішували реакційну масу ще 1,5
години. Охолодження реактора також проводили продувкою повітрям.
Синтезовану оксидну систему додатково прогрівали при 110 оС в продовж 2
годин для видалення залишків ізопропілового спирту або HCl. Отриманий зразок
поділили на дві частини, одну з яких прогрівали у муфельній печі 2 години при 600 оС.
Таким чином були отримані два зразки з різним ступенем кристалічності TiO2
на
поверхні системи AST.
Склад синтезованих зразків, їх питома поверхня і результати рентгенофазового
аналізу оксидних систем, які містять на поверхні TiO2, а також середній розмір
кристалітів TiO2 наведені у таблиці 1.
Результати та їх обговорення
Дифрактограми синтезованних оксидних систем TiO2/AST, вихідних та
прогрітих при 600 оС, наведені на рис. 1, 2.
10 20 30 40 50 60 70
2
1
2
3
4
10 20 30 40 50 60 70
2
1
2
3
4
анатаз
а б
Рис. 1. Дифрактограми високодисперсної системи AST (1) та зразків оксидної системи
AST-Ti, синтезованих методом контрольованого гідролізу ізопропоксиду титану,
з вмістом TiO2 (% мас.): 5,1 - (2), 14,7 - (3), 30 - (4), вихідних (а) та прогрітих при
600оС (б).
194
10 20 30 40 50 60 70
2
1
2
3
4
а
10 20 30 40 50 60 70
2
1
2
3
4
анатаз
б
Рис. 2. Дифрактограми високодисперсної системи AST (1) та зразків оксидної системи
AST-TiO2, синтезованих методом контрольованого гідролізу TiCl4, з вмістом
TiO2 (% мас.): 5,7 - (2), 18,7 - (3), 30,1 - (4), вихідних (а) та прогрітих при 600оС
(б).
У вихідних зразках синтезованих систем, як AST-Ti, так і AST-TiO2 фаза
діоксиду титану є ренгеноаморфною – на дифрактограмах спостерігаються тільки
рефлекси притаманні кристалічній фазі Al2O3 вихідної системи AST (рис. 1а, 2а).
Прогрівання зразків при 600 оС протягом двох годин веде до появи в обох системах
(AST-Ti та AST-TiO2) кристалічної фази TiO2 (анатаз), кількість якої зростає із
збільшенням вмісту діоксиду титану на поверхні системи AST (рис. 1б, 2б). Середній
розмір кристалітів анатазу для обох синтезованих систем TiO2/AST складає 12-15 нм
(табл.1).
Слід відмітити, що питома поверхня (S) синтезованих систем AST-Ti та AST-
TiO2 зменшується порівняно з поверхнею вихідної системи AST, але при внесенні
реагенту у кількості, що відповідає 30% мас. діоксиду титану, спостерігаються суттєві
відмінності у змінах S (табл.1) синтезованих систем. При використанні, як реагенту,
TiCl4 питома поверхня системи AST-TiO2-30 зменшується у 3 рази, що вказує на
утворення молекулярного шару діоксиду титану на поверхні частинок системи AST.
Цей шар є нестабільним і розпадається під дією температури з утворенням
нанокристалів анатазу (можливо за рахунок латеральних взаємодій первинних
аморфних частинок TiO2 (рис. 2б)).
При використанні, як реагенту, Ti(OC3H7)4 питома поверхня системи AST-Ti-30
збільшується у 1,6 рази (табл. 1). Така поведінка величини S вказує на утворення
великої кількості малих за розмірами частинок діоксиду титану, які під дією
температури також збираються в кристаліти анатазу (рис. 1б). Утворенню малих за
розмірами частинок TiO2 може сприяти менша швидкість гідролізу Ti(OC3H7)4 на
поверхні оксидів. Крім того, при вибраній температурі реакції гідроліз ізопропоксиду
титану міг проходити з утворенням не тільки оксидних, але й гідроксидних структур на
поверхні AST.
Отже в процесі гідролізу TiCl4 на поверхні системи AST утворюється
молекулярний шар діоксиду титану, а процес гідролізу Ti(OC3H7)4 - не веде до
утворення такого шару. При використанні обох реагентів частинки аморфного діоксиду
титану відразу утворюються на поверхні AST, а нагрівання системи активізує
“збирання” цих частинок в кристаліти анатазу. В обох випадках при вибраній
концентрації 30% мас. отримані кристалічні частинки анатазу мають розмір 12 нм
(табл.1).
195
ІЧ-спектри високодисперсної системи AST та зразків систем TiO2/AST,
синтезованих з використанням обох реагентів, представлені на рис. 3 та 4.
500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
оп
ти
чн
а
гу
ст
ин
а
см-1
1108
480
592
Рис. 3. ІЧ-спектр вихідної системи AST.
В ІЧ-спектрах вихідної системи AST і синтезованих систем AST-Ti і AST-TiO2
можна виділити смуги деформаційних коливань -ОН (біля 1600см-1) і зв’язаних
водневими зв’язками ОН-груп (біля 3400 см-1), які можна віднести до адсорбованої
води і поверхневих груп Ме-ОН. В ІЧ-спектрах спостерігаються також сильні полоси
1108 см-1 і 800 см-1, характерні для коливань Si-O.
Після проведення реакції гідролізу TiCl4 або ізопропоксиду Ті(ІV) на поверхні
системи AST при 100 оС у спектрах можна виявити смугу близько 590 см-1, віднесену
нами до коливань Ti-O-Al. Ця смуга спостерігається у зразках з концентрацією ТіО2 15
і 30 % мас. (рис. 4). При прожарюванні систем AST-Ti та AST-TiO2 при 600 оС, коли
фаза ТіО2 переходить у кристалічну форму, у спектрах спостерігається смуга
поглинання 356 см-1, характерна для кристалічної фази ТіО2 - анатазу (рис. 4 в, д, е). В
той же час інтенсивність смуги 590 см-1 зменшується, але вона повністю не зникає. Це,
можливо, свідчить про те, що частина титаноксидного шару залишається ковалентно
зв’язаною з поверхнею матриці AST.
Дані про дослідження електроповерхневих властивостей синтезованих систем
AST-Ti та AST-TiO2, ефективний діаметр і розподіл частинок за розміром для цих
систем наведені на рис.5-7 та в таблицях 2, 3. Як можна бачити з рис. 5, pH-залежності
ζ–потенціалу для систем AST-Ti та AST-TiO2 дещо відрізняються: для систем AST-Ti
ізоелектрична точка (IEP) практично не змінюєтья порівняно з IEP вихідної системи
AST і не залежить від вмісту TiO2 на поверхні AST, в той час як для системи AST-TiO2
вона зміщується в лужну область, причому зміщення тим більше, чим менший вміст
TiO2 у синтезованій системі (див. табл. 2), що може вказувати на присутність
гідроксосполук та неповний гідроліз TiCl4. Після прожарювання при 600 oС значення
pH ізоелектричної точки для зразків серії AST-TiO2 дещо зменшуються (табл.2).
Таблиця 2. Значення pH ізоелектричної точки (ІЕP) для систем AST-Ti та AST-TiO2
Концентрація
TiO2 на AST (%
мас.)
IEP
(AST-Ti)
IEP
(AST-
TiO2)
IEP (AST-
TiO2-600С)
0 9.3
5 8.9 11 9,3
15 9.2 10.3 8,7
30 8.9 9.5 8,4
196
500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
оп
ти
чн
а
гу
ст
ин
а
см-1
480
592
616
648
1
2
а
500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
о
пт
ич
н
а
гу
ст
и
н
а
см-1
620
480
1
2
588
б
500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
0,0
0,2
0,4
0,6
о
пт
и
чн
а
г
ус
ти
на
см-1
356
596
1
2
588
в
500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
0,0
0,2
0,4
0,6
о
пт
и
чн
а
г
ус
ти
на
см-1
1
2
588
г
500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
оп
ти
чн
а
гу
ст
ин
а
см-1
1108
588
480
356
756
1
2
д
500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
о
пт
ич
на
г
ус
ти
на
см-1
480
752
572
1
2
588
356
е
Рис. 4. ІЧ-спектри зразків оксидної системи TiO2/AST, синтезованих методом
контрольованого гідролізу ізопропоксиду титану (серія AST-Ti) із вмістом TiO2
5,1- (а), 14,7-(б) і 30 % мас. - (в) та гідролізом TiCl4 (серія AST-TiO2) із вмістом
TiO2 5,7- (г), 18,7- (д) та 30,1 % мас. – (е); вихідні зразки – (1) та прогріті 2
години при 600 оС – (2).
197
2 4 6 8 10 12
-40
-20
0
20
40
60
-
по
те
нц
іа
л
,
м
В
pH
AST вихідний
iep 9,3
а
2 4 6 8 10 12 14
-60
-40
-20
0
20
40
60
80
iep 9,3
iep 8,9 iep 11,0
-
по
те
нц
іа
л
,
м
В
pH
AST_Ti_5
AST_TiO2_5
AST_TiO2_5(600)
б
2 4 6 8 10 12 14
-40
-30
-20
-10
0
10
20
30
40
50
60
iep 8,7
iep 9,2
iep 10,3
AST_Ti_15
AST_TiO2_15
AST_TiO2_15(600)
-
по
те
нц
іа
л
,
м
В
pH
в
2 4 6 8 10 12
-40
-30
-20
-10
0
10
20
30
40
50
60
iep 8,4
iep 8,9
iep 9,5
AST_Ti_30
AST_TiO2_30
AST_TiO2_30(600)
-
по
те
нц
іа
л
,
м
В
pH
г
Рис. 5. Залежність ζ–потенціалу від pH для систем AST-Ti та AST-TiO2: а – вихідний
пірогенний AST, б – зразки з 5 % мас. TiO2 , в – зразки з 14,7 % мас. TiO2, г –
зразки з 30 % мас. TiO2
Таблиця 3. Величина ефективного діаметру частинок систем AST-Ti та AST-TiO2 у
водних дисперсіях
Концентрація
TiO2 на
поверхні
AST (% мас.)
AST-Ti
AST-TiO2
AST-TiO2-
600C
pH Dеф, нм pH Dеф, нм pH Dеф, нм
0 4.8 269.6 4.8 269.6 - -
5 4.9 260.2 4.9 346.7 5.4 392.4
15 5.0 365 4.7 345.8 5.4 852.3
30 5.0 615 4.4 >5000 5.4 698.1
У водних дисперсіях для обох синтезованих систем AST-Ti та AST-TiO2
спостерігається тенденція до збільшення ефективного діаметру (Dеф) частинок із
збільшенням вмісту TiO2 в системі (табл. 3), що пов’язано зі зміною морфології
частинок в процесі синтезу та з ростом pH суспензії (рис. 6). Це відповідає зменшенню
позитивного заряду на поверхні оксидних частинок і, відповідно, внеску
електростатичної складової розклинюючого тиску, що сприяє агрегації частинок
синтезованих систем у водному середовищі.
198
2 3 4 5 6 7 8
250
300
350
400
450
500
1 AST вихідний
2 AST_Ti_5
3 AST_Ti_15
4 AST_TiO2_15
D
e
f ,
нм
pH
1
2
3
4
Рис. 6. Залежність ефективного діаметра
частинок (Def) систем AST, AST-Ti
та AST-TiO2 від pH.
Присутність на поверхні системи AST фази діоксиду титану у кількості 5% мас. не
впливає на дисперсність системи у водному середовищі (рис.6, криві 1, 2). Проте
збільшення кількості фази TiO2 на поверхні AST вже до 15% мас. веде до збільшення
величини Dеф незалежно від природи реагента, використаного для синтезу діоксиду титану
(рис.6, криві 3, 4). Отже при концентрації фази діоксиду титану на поверхні AST рівній
15% мас. частинки TiO2 сприяють агрегації часток системи ТіО2/AST, синтезованої при
використанні обох реагентів, зменшуючи дисперсність системи в цілому.
Висновки
Методом низькотемпературного гідролізу TiCl4 та Ti(OC3H7)4 на поверхні
високодисперсної системи Al2O3/SiO2/TiO2 синтезовано нанорозмірний TiO2 ( анатаз, 12-15
нм). Показано, що для систем AST-Ti ізоелектрична точка практично не змінюєтья
порівняно з IEP вихідної системи AST і не залежить від вмісту TiO2 на поверхні AST, в той
час як для системи AST-TiO2 вона зміщується в лужну область. Присутність на поверхні
системи AST фази діоксиду титану у кількості 5% мас. не впливає на дисперсність системи
у водному середовищі. При концентраціях фази діоксиду титану на поверхні AST рівній
15% мас. частинки TiO2 сприяють агрегації частинок системи ТіО2/AST, зменшуючи
дисперсність системи в цілому при використанні обох реагентів. Процес гідролізу TiCl4 на
поверхні системи AST, на відміну від процесу гідролізу Ti(OC3H7)4, веде до утворення
молекулярного шару діоксиду титану. Цей шар є нестабільним і розпадається під дією
температури з утворенням нанокристалів анатазу.
Робота підтримана Європейським Співтовариством Marie Curie International
Research Staff Exchange Scheme (IRSES), проект № 230790.
Література
1. Smirnova N., Vorobets V., Linnik O. et al. Photoelectrochemical and photocatalytic
properties of mesoporous TiO2 films modified with silver and gold nanoparticles // Sur.
Interface Anal.–2010.–V.42.–P.1205–1208.
2. Woo-Soo Kim, Keun Byoung Yoon, Byeong-Soo Bae. Nanopatterning of photonic crystals
with a photocurable silica-titania organic-inorganic hybrid material a UV-based
nanoimprint technique // J. Mater.Chem.–2005.–V.15.–P.4535–4539.
3. Diebold U. The surface science of titanium dioxide // Surface Science Reports.–2003.–
V.48.– P.53–229.
4. Tryba B., Morawski A.W., Inagaki M. Application of TiO2-mounted activated carbon to the
removal of phenol from water // Appl. Catalysis B: Environmental.–2003.–V.41.–P.427–
433.
199
5. Khalil K.M.S., Elsamahy A.A., Elanany M.S. Formation and characterization of high
surface area thermally stabilized titania/silica composite materials via hydrosis of
titanium(IV) tetra-isopropoxide in sols of spherical silica particles.–2002.–V.249.–P.359–
365.
6. Gun’ko V.M., Zarko V.I., Chibowski E. et al. Structure of pyrogenic TiO2 and TiO2/SiO2
and influence of the active surface site nature on interaction with water // J. Colloid
Interface Sci.–1997.–V.188, N1.–P.39–57.
7. Зарко В.И., Козуб Г.М., Малков А.А., Малыгин А.А. Влияние титаноксидного слоя
на диэлектрические характеристики пирогенного кремнезема // Журн. прикл.
химии.–1992.–Т.65, N7.–С.1556–1560.
8. Gun’ko V.M., Zarko V.I., Turov V.V. et al. CVD-Titania on fumed silica substrate // J.
Colloid Interface Sci.–1998.–V.198, N1.–P.141–156.
9. Пахлов Є.М. Зарко В.І., Гузенко Н.В., Оранська О.І., Скварек Є., Януш В. Синтез
нанорозмірного TiO2 на поверхні високодисперсного кремнезему // Хімія, фізика та
технологія поверхні.–2012.–Т.3, N2.–С.192–198.
10. Gun’ko V.M., Zarko V.I., Turov V.V. et al. Morphological and structural features of
individual and composite nanooxides with alumina, silica, and titania in powders and
aqueous suspensions // Powder Technology.–2009.–V.195.–P.245–258.
СИНТЕЗ НАНОРАЗМЕРНОГО TіO2 НА ПОВЕРХНОСТИ ПИРОГЕННОГО
АЛЮМОТИТАНОКРЕМНЕЗЕМА
Е.М. Пахлов1, В.И. Зарко1, Е.В. Гончарук1, Е.И. Оранская1, E. Skvarek2, W. Janusz2
Институт химии поверхности им. А.А. Чуйко Национальной академии наук Украины,
ул. Генерала Наумова, 17, Киев, 03164, Украина, pexim@ukr.net
2Университет им. М. Кюри-Склодовской,
пл. М. Кюри-Склодовской, 3, Люблин, 20031, Польша
Методом низкотемпературного гидролиза TiCl4 и Ti(OC3H7)4 на поверхности
високодисперсной системы Al2O3/SiO2/TiO2 (AST) с последующей термической
обработкой синтезированы наноразмерные частицы TiO2 (анатаз, 12-15 нм).
Синтезированные титансодержащие системы исследованы методами рентгено-
фазового анализа, измерения дзета-потенциала, ИК и фотонной корреляционной
спектроскопии. Установлено влияние природы реагента и концентрации находящейся
на поверхности системы AST фазы TiO2 на дисперсность и электроповерхностные
свойства синтезированных систем TiO2/AST.
SYNTHESIS OF NANOSIZED TіO2 ON AL2O3/SіO2/TіO2 SURFACE
E.M. Pakhlov1, V.I. Zarko1, E.V. Goncharuk1, O.I. Oranska1, E. Skvarek2, W. Janusz2
1Chuiko Institute of Surface Chemistry of National Academy of Sciences of Ukraine
17 General Naumov Str., Kyiv, 03164, Ukraine, pexim@ukr.net
2Maria Curie-Sklodowska University,sq. Marie Curie-Sklodowska, 3, Lublin, 20031, Poland
TiO2 nanoparticles have been synthesized via low temperature hydrolysis of TiCl4 and
Ti(OC3H7)4 at fumed Al2O3/SiO2/TiO2 (AST) surface with subsequent calcination at 600 oC.
The properties of the obtained oxide systems have been examined by application of XRD,
zeta-potential measurement, IR and the photon correlation spectroscopy. The impacts exerted
by different kinds of precursors (1) and TiO2 concentration (2) on average paeticle size and
electrokinetic propertiesof the synthesized TiO2-containing AST-systems in water medium
have been established.
|
| id | oai:ojs.pkp.sfu.ca:article-518 |
| institution | Surface |
| keywords_txt_mv | keywords |
| language | Ukrainian |
| last_indexed | 2026-03-12T17:13:48Z |
| publishDate | 2013 |
| publisher | Chuiko Institute of Surface Chemistry National Academy of Sciences of Ukraine |
| record_format | ojs |
| resource_txt_mv | surfacezbircomua/a8/af17debb0e27b9bbbf6cbb90d544ffa8.pdf |
| spelling | oai:ojs.pkp.sfu.ca:article-5182018-11-27T09:37:33Z Synthesis of nanosized TіO2 on AL2O3/SіO2/TіO2 surface Синтез наноразмерного TіO2 на поверхности пирогенного алюмотитанокремнезема Синтез нанорозмірного TiO2 на поверхні пірогенного алюмотитанокремнезему Pakhlov, E. M. Zarko, V. I. Goncharuk, E. V. Oranska, O. I. Skvarek, E. Janusz, W. TiO2 nanoparticles have been synthesized via low temperature hydrolysis of TiCl4 and Ti(OC3H7)4 at fumed Al2O3/SiO2/TiO2 (AST) surface with subsequent calcination at 600 oC. The properties of the obtained oxide systems have been examined by application of XRD, zeta-potential measurement, IR and the photon correlation spectroscopy. The impacts exerted by different kinds of precursors (1) and TiO2 concentration (2) on average paeticle size and electrokinetic propertiesof the synthesized TiO2-containing AST-systems in water  medium have been established.  Методом низкотемпературного гидролиза TiCl4 и Ti(OC3H7)4  на поверхности високодисперсной системы Al2O3/SiO2/TiO2 (AST) с последующей термической обработкой синтезированы наноразмерные частицы TiO2 (анатаз, 12-15 нм). Синтезированные титансодержащие системы исследованы методами рентгенофазового анализа, измерения дзета-потенциала, ИК и фотонной корреляционной спектроскопии. Установлено влияние природы реагента и концентрации находящейся на поверхности системы AST фазы TiO2 на дисперсность и электроповерхностные свойства синтезированных систем TiO2/AST. Методом низкотемпературного гідролізу TiCl4 та Ti(OC3H7)4  на поверхні високодисперсної системи Al2O3/SiO2/TiO2 (AST) з наступною термічною обробкою синтезовані нанорозмірні частинки TiO2 (анатаз, 12-15 нм). Титанвмісні системи досліджені методами рентгенофазового аналізу, вимірювання дзета-потенціалу, ІЧ та фотонної корреляційної спектроскопії. Встановлено вплив природи реагенту та концентрації фази TiO2 , присутньої на поверхні системи AST, на дисперсність і електроповерхневі властивості  синтезованих зразків TiO2/AST. Chuiko Institute of Surface Chemistry National Academy of Sciences of Ukraine 2013-09-06 Article Article application/pdf https://surfacezbir.com.ua/index.php/surface/article/view/518 Surface; No. 5(20) (2013): Surface; 191-199 Поверхность; № 5(20) (2013): Поверхность; 191-199 Поверхня; № 5(20) (2013): Поверхня; 191-199 3154-8091 3154-8083 uk https://surfacezbir.com.ua/index.php/surface/article/view/518/517 Авторське право (c) 2013 E.M. Pakhlov, V.I. Zarko, E.V. Goncharuk, O.I. Oranska, E. Skvarek, W. Janusz |
| spellingShingle | Pakhlov, E. M. Zarko, V. I. Goncharuk, E. V. Oranska, O. I. Skvarek, E. Janusz, W. Синтез нанорозмірного TiO2 на поверхні пірогенного алюмотитанокремнезему |
| title | Синтез нанорозмірного TiO2 на поверхні пірогенного алюмотитанокремнезему |
| title_alt | Synthesis of nanosized TіO2 on AL2O3/SіO2/TіO2 surface Синтез наноразмерного TіO2 на поверхности пирогенного алюмотитанокремнезема |
| title_full | Синтез нанорозмірного TiO2 на поверхні пірогенного алюмотитанокремнезему |
| title_fullStr | Синтез нанорозмірного TiO2 на поверхні пірогенного алюмотитанокремнезему |
| title_full_unstemmed | Синтез нанорозмірного TiO2 на поверхні пірогенного алюмотитанокремнезему |
| title_short | Синтез нанорозмірного TiO2 на поверхні пірогенного алюмотитанокремнезему |
| title_sort | синтез нанорозмірного tio2 на поверхні пірогенного алюмотитанокремнезему |
| url | https://surfacezbir.com.ua/index.php/surface/article/view/518 |
| work_keys_str_mv | AT pakhlovem synthesisofnanosizedtío2onal2o3sío2tío2surface AT zarkovi synthesisofnanosizedtío2onal2o3sío2tío2surface AT goncharukev synthesisofnanosizedtío2onal2o3sío2tío2surface AT oranskaoi synthesisofnanosizedtío2onal2o3sío2tío2surface AT skvareke synthesisofnanosizedtío2onal2o3sío2tío2surface AT januszw synthesisofnanosizedtío2onal2o3sío2tío2surface AT pakhlovem sinteznanorazmernogotío2napoverhnostipirogennogoalûmotitanokremnezema AT zarkovi sinteznanorazmernogotío2napoverhnostipirogennogoalûmotitanokremnezema AT goncharukev sinteznanorazmernogotío2napoverhnostipirogennogoalûmotitanokremnezema AT oranskaoi sinteznanorazmernogotío2napoverhnostipirogennogoalûmotitanokremnezema AT skvareke sinteznanorazmernogotío2napoverhnostipirogennogoalûmotitanokremnezema AT januszw sinteznanorazmernogotío2napoverhnostipirogennogoalûmotitanokremnezema AT pakhlovem sinteznanorozmírnogotio2napoverhnípírogennogoalûmotitanokremnezemu AT zarkovi sinteznanorozmírnogotio2napoverhnípírogennogoalûmotitanokremnezemu AT goncharukev sinteznanorozmírnogotio2napoverhnípírogennogoalûmotitanokremnezemu AT oranskaoi sinteznanorozmírnogotio2napoverhnípírogennogoalûmotitanokremnezemu AT skvareke sinteznanorozmírnogotio2napoverhnípírogennogoalûmotitanokremnezemu AT januszw sinteznanorozmírnogotio2napoverhnípírogennogoalûmotitanokremnezemu |