Спектроскопічне дослідження особливостей гідридсілілювання пірогенного кремнезему триетоксисиланом в умовах псевдозрідженого шару
Fumed silica has found widespread application in industry due to variety of fascinating properties. Owing to its specific manufacturing process, it consists of finely dispersed particles and is featured with large specific surface area covered by profoundly reactive silanol groups which are availabl...
Gespeichert in:
| Datum: | 2021 |
|---|---|
| Hauptverfasser: | , , |
| Format: | Artikel |
| Sprache: | Englisch |
| Veröffentlicht: |
Chuiko Institute of Surface Chemistry National Academy of Sciences of Ukraine
2021
|
| Schlagworte: | |
| Online Zugang: | https://www.cpts.com.ua/index.php/cpts/article/view/602 |
| Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
| Назва журналу: | Chemistry, Physics and Technology of Surface |
Institution
Chemistry, Physics and Technology of Surface| _version_ | 1856543931451310080 |
|---|---|
| author | Kuzema, P. O. Korobeinyk, A. V. Tertykh, V. A. |
| author_facet | Kuzema, P. O. Korobeinyk, A. V. Tertykh, V. A. |
| author_sort | Kuzema, P. O. |
| baseUrl_str | |
| collection | OJS |
| datestamp_date | 2022-06-29T10:01:33Z |
| description | Fumed silica has found widespread application in industry due to variety of fascinating properties. Owing to its specific manufacturing process, it consists of finely dispersed particles and is featured with large specific surface area covered by profoundly reactive silanol groups which are available for chemical grafting. Spherical shape of fumed silica particles and lacking porosity provides a space-filling structure. These characteristics implement the fume silica’s utilization as high-surface-area carriers for various catalysts, i.e. metallic nanometer-sized particles, organic moieties, etc. Currently a great attention is called to on-surface grafting to improve the silica-based carrier. Most of research is carried out in area of liquid phase chemistry involving an abundance of expensive and often toxic solvents while the space-filling properties of silica are favoring reactions in fluidized bed conditions.In current research fumed silica (A-300) was a subject for hydridesilylation with triethoxysilane under fluidized bed conditions. In all synthesis reported in current research the insignificant amount of solvent (1.00 wt. % of the amount used in typical wet-chemical modifications method) was spent for the silica surface silylation. While the mass ratio of silica/TES was kept constant, other conditions, i.e. solvent/catalyst presence, surface pretreatment, additional treatment with water, and the fluidized bed heating mode have been varied. FTIR spectroscopy revealed the interaction between groups of triethoxysilane and silica surface silanol groups and demonstrated the effect of modification conditions on the density of the hydridesilyl groups coverage.The results of FTIR spectroscopic studies have confirmed the presence of grafted silicon hydride groups on the surface of modified silica, as well as the presence of ethoxy and/or silanol groups – either intact or formed due to hydrolysis of the ethoxy groups. Titrimetric and spectrophotometric analysis was performed to estimate the concentration of grafted SiH groups (in all samples prepared under fluidized bed conditions their concentration ranged within about 0.28–0.55 mmol/g as dependent on the reaction conditions). Other important aspects of fluidization such as the presence of solvent and/or hydrolyzing agent, bed heating mode and the effect of the silica sample thermal pre-treatment are also discussed. |
| first_indexed | 2025-07-22T19:34:26Z |
| format | Article |
| id | oai:ojs.pkp.sfu.ca:article-602 |
| institution | Chemistry, Physics and Technology of Surface |
| language | English |
| last_indexed | 2025-12-17T12:08:20Z |
| publishDate | 2021 |
| publisher | Chuiko Institute of Surface Chemistry National Academy of Sciences of Ukraine |
| record_format | ojs |
| spelling | oai:ojs.pkp.sfu.ca:article-6022022-06-29T10:01:33Z Spectroscopic study on peculiarities of fumed silica hydridesilylation with triethoxysilane under fluidized bed conditions Спектроскопічне дослідження особливостей гідридсілілювання пірогенного кремнезему триетоксисиланом в умовах псевдозрідженого шару Kuzema, P. O. Korobeinyk, A. V. Tertykh, V. A. silica surface modification silicon hydride groups fluidized bed кремнезем модифікування поверхні кремнійгідридні групи псевдозріджений шар Fumed silica has found widespread application in industry due to variety of fascinating properties. Owing to its specific manufacturing process, it consists of finely dispersed particles and is featured with large specific surface area covered by profoundly reactive silanol groups which are available for chemical grafting. Spherical shape of fumed silica particles and lacking porosity provides a space-filling structure. These characteristics implement the fume silica’s utilization as high-surface-area carriers for various catalysts, i.e. metallic nanometer-sized particles, organic moieties, etc. Currently a great attention is called to on-surface grafting to improve the silica-based carrier. Most of research is carried out in area of liquid phase chemistry involving an abundance of expensive and often toxic solvents while the space-filling properties of silica are favoring reactions in fluidized bed conditions.In current research fumed silica (A-300) was a subject for hydridesilylation with triethoxysilane under fluidized bed conditions. In all synthesis reported in current research the insignificant amount of solvent (1.00 wt. % of the amount used in typical wet-chemical modifications method) was spent for the silica surface silylation. While the mass ratio of silica/TES was kept constant, other conditions, i.e. solvent/catalyst presence, surface pretreatment, additional treatment with water, and the fluidized bed heating mode have been varied. FTIR spectroscopy revealed the interaction between groups of triethoxysilane and silica surface silanol groups and demonstrated the effect of modification conditions on the density of the hydridesilyl groups coverage.The results of FTIR spectroscopic studies have confirmed the presence of grafted silicon hydride groups on the surface of modified silica, as well as the presence of ethoxy and/or silanol groups – either intact or formed due to hydrolysis of the ethoxy groups. Titrimetric and spectrophotometric analysis was performed to estimate the concentration of grafted SiH groups (in all samples prepared under fluidized bed conditions their concentration ranged within about 0.28–0.55 mmol/g as dependent on the reaction conditions). Other important aspects of fluidization such as the presence of solvent and/or hydrolyzing agent, bed heating mode and the effect of the silica sample thermal pre-treatment are also discussed. Пірогенний кремнезем (ПК) знайшов широке застосування в промисловості завдяки різноманітним властивостям. За рахунок специфічності виробничого процесу він складається з дрібнодисперсних частинок і має розвинену питому поверхню, вкриту реакційно здатними силанольними групами, які доступні для реакцій хімічного прищеплення. Сферична форма частинок діоксиду кремнію та відсутність пористості забезпечують об’ємне заповнення простору структурою. Ці характеристики дозволяють використання пірогенних кремнеземів як носіїв з розвиненою поверхнею для каталізаторів, наночасток металів, органічних компонентів тощо. В даний час велика увага приділяється прищепленню на поверхні для поліпшення носіїв на основі діоксиду кремнію. Більшість реакцій в цьому напрямку проводиться в розчинах, що включає великі об’єми коштовних і токсичних розчинників, тоді як властивості кремнезему, що заповнює простір, сприяють реакціям в умовах псевдозрідженого шару.У даному досліджені пірогенний діоксид кремнію (А-300) був об’єктом гідридсилілювання триетоксисиланом (ТЕС) в умовах псевдозрідженого шару. У запропонованому авторами синтезі не було застосовано або було витрачено незначну кількість (1.00 мас. % від кількості, що використовується в типовому методі модифікування) розчинника, лише для розчинення модифікатора та каталізу прищеплення силану. Масове співвідношення кремнезем/ТЕС підтримували постійним, інші умови, наприклад, наявність розчинника/каталізатора, попередня обробка поверхні, додаткова обробка водою та режим нагрівання в киплячому шарі, варіювали. Аналіз ІЧ спектрів виявив взаємодію між етоксильними групами молекул ТЕС та силанольними групами поверхні, а також продемонстрував вплив умов модифікування на склад гідридсилільного покриття.Результати ІЧ спектроскопічних досліджень підтвердили наявність на поверхні модифікованого кремнезему прищеплених кремнійгідридних груп, а також етоксильних та/або силанольних груп – як вихідних, так і утворених в результаті гідролізу етокси-груп. Титриметричний та спектрофотометричний аналіз показав, що в залежності від умов синтезу концентрація прищеплених SiH груп в усіх випадках модифікування у псевдозрідженому шарі коливалась у межах приблизно 0.28–0.55 ммоль/г. Обговорено також важливі аспекти запропонованого методу модифікування у псевдозрідженому шарі, а саме – наявність розчинника та/або гідролізуючого агента, режим нагрівання та вплив попередньої обробки зразка діоксиду кремнію. Chuiko Institute of Surface Chemistry National Academy of Sciences of Ukraine 2021-11-27 Article Article application/pdf https://www.cpts.com.ua/index.php/cpts/article/view/602 10.15407/hftp12.04.314 Chemistry, Physics and Technology of Surface; Vol. 12 No. 4 (2021): Chemistry, Physics and Technology of Surface / Himia, Fizika ta Tehnologia Poverhni; 314-325 Химия, физика и технология поверхности; Том 12 № 4 (2021): Chemistry, Physics and Technology of Surface / Himia, Fizika ta Tehnologia Poverhni; 314-325 Хімія, фізика та технологія поверхні; Том 12 № 4 (2021): Хімія, фізика та технологія поверхні; 314-325 2518-1238 2079-1704 10.15407/hftp12.04 en https://www.cpts.com.ua/index.php/cpts/article/view/602/610 Copyright (c) 2021 P. O. Kuzema, A. V. Korobeinyk, V. A. Tertykh |
| spellingShingle | кремнезем модифікування поверхні кремнійгідридні групи псевдозріджений шар Kuzema, P. O. Korobeinyk, A. V. Tertykh, V. A. Спектроскопічне дослідження особливостей гідридсілілювання пірогенного кремнезему триетоксисиланом в умовах псевдозрідженого шару |
| title | Спектроскопічне дослідження особливостей гідридсілілювання пірогенного кремнезему триетоксисиланом в умовах псевдозрідженого шару |
| title_alt | Spectroscopic study on peculiarities of fumed silica hydridesilylation with triethoxysilane under fluidized bed conditions |
| title_full | Спектроскопічне дослідження особливостей гідридсілілювання пірогенного кремнезему триетоксисиланом в умовах псевдозрідженого шару |
| title_fullStr | Спектроскопічне дослідження особливостей гідридсілілювання пірогенного кремнезему триетоксисиланом в умовах псевдозрідженого шару |
| title_full_unstemmed | Спектроскопічне дослідження особливостей гідридсілілювання пірогенного кремнезему триетоксисиланом в умовах псевдозрідженого шару |
| title_short | Спектроскопічне дослідження особливостей гідридсілілювання пірогенного кремнезему триетоксисиланом в умовах псевдозрідженого шару |
| title_sort | спектроскопічне дослідження особливостей гідридсілілювання пірогенного кремнезему триетоксисиланом в умовах псевдозрідженого шару |
| topic | кремнезем модифікування поверхні кремнійгідридні групи псевдозріджений шар |
| topic_facet | silica surface modification silicon hydride groups fluidized bed кремнезем модифікування поверхні кремнійгідридні групи псевдозріджений шар |
| url | https://www.cpts.com.ua/index.php/cpts/article/view/602 |
| work_keys_str_mv | AT kuzemapo spectroscopicstudyonpeculiaritiesoffumedsilicahydridesilylationwithtriethoxysilaneunderfluidizedbedconditions AT korobeinykav spectroscopicstudyonpeculiaritiesoffumedsilicahydridesilylationwithtriethoxysilaneunderfluidizedbedconditions AT tertykhva spectroscopicstudyonpeculiaritiesoffumedsilicahydridesilylationwithtriethoxysilaneunderfluidizedbedconditions AT kuzemapo spektroskopíčnedoslídžennâosoblivostejgídridsílílûvannâpírogennogokremnezemutrietoksisilanomvumovahpsevdozrídženogošaru AT korobeinykav spektroskopíčnedoslídžennâosoblivostejgídridsílílûvannâpírogennogokremnezemutrietoksisilanomvumovahpsevdozrídženogošaru AT tertykhva spektroskopíčnedoslídžennâosoblivostejgídridsílílûvannâpírogennogokremnezemutrietoksisilanomvumovahpsevdozrídženogošaru |