Вплив складу суміші компонентів золю на формування кремнійорганічних покриттів на скляних підкладках
In this study, hybrid organosilica coatings on glass substrates were synthesized using mixtures of the active polymer OH-terminated PDMS and one or more precursors, namely methyltrimethoxysilane bis(3-trimethoxysilylpropyl) amine, phenyltrimethoxysilane, cyanopropyltrimethoxysilane, aminopropyltriet...
Gespeichert in:
| Datum: | 2025 |
|---|---|
| Hauptverfasser: | , |
| Format: | Artikel |
| Sprache: | Englisch |
| Veröffentlicht: |
Chuiko Institute of Surface Chemistry National Academy of Sciences of Ukraine
2025
|
| Schlagworte: | |
| Online Zugang: | https://www.cpts.com.ua/index.php/cpts/article/view/767 |
| Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
| Назва журналу: | Chemistry, Physics and Technology of Surface |
Institution
Chemistry, Physics and Technology of Surface| _version_ | 1856543966762106880 |
|---|---|
| author | Mosendz, A. O. Zui, M. F. |
| author_facet | Mosendz, A. O. Zui, M. F. |
| author_sort | Mosendz, A. O. |
| baseUrl_str | |
| collection | OJS |
| datestamp_date | 2026-01-23T12:24:51Z |
| description | In this study, hybrid organosilica coatings on glass substrates were synthesized using mixtures of the active polymer OH-terminated PDMS and one or more precursors, namely methyltrimethoxysilane bis(3-trimethoxysilylpropyl) amine, phenyltrimethoxysilane, cyanopropyltrimethoxysilane, aminopropyltriethoxysilane in the presence of modifiers (polyethylene glycol, organic solvents) and trifluoroacetic acid catalyst. The aim of this work was to obtain new sorption materials for the extraction of nonpolar and semi-polar analytes, for example, carbonyl compounds in the form of PFBHA derivatives, azo dyes, phthalates, and others, and to purify samples with a complex matrix for further gas chromatographic analysis. The advantages of the obtained sorption coatings are the effective separation of micro quantities of target compounds of nonpolar and semi-polar nature from polar compounds present in aqueous samples in rather high concentrations.The paper describes the synthesis of organosilica coatings of various compositions, the volume ratio of the active polymer, precursors, deactivating agent, catalyst, and modifiers. The coatings were applied to glass substrates using two methods: spin-coating and dip-coating. Sometimes the application was complicated due to uneven distribution of the sol when the solution mixture was too viscous or required a long drying time. Bis(3-trimethoxysilylpropyl) amine and N-(2-aminoethyl)-3-aminopropyltriethoxysilane proved to be effective crosslinking agents with similar properties of the obtained coatings; the addition of these precursors significantly improved the characteristics of the obtained coatings. It has been shown that mixtures containing OH-terminated PDMS form thick coatings (up to 325 ?m) without cracks in the presence of most of the studied precursors, and the addition of titanium isopropoxide improves the thermal stability and leads to the formation of a more uniform coating in the case of substrates of complex shape (stir bars).The IR spectra of the studied coatings were obtained, most of the spectral bands are typical of the PDMS polymer, and the presence of covalently bound titanium in the coatings is confirmed by a peak at 924 cm–1. All the coatings were hydrophobic, and the contact angles with water were measured, which ranged from 99.7 to 105.6. Thermogravimetric analysis (TG and DTA) was performed to verify the thermal stability of the coatings for further use in solid-phase microextraction with gas chromatography, and it was shown that the coatings could withstand heating up to 350–425 ?.For sorption in analytical quantitative methods, it is necessary to use coatings that are homogeneous, uniform, durable, less prone to swelling, and reproducible in synthesis and during sorption. The synthesized coatings are effective for further use in chemical analysis to purify samples from interfering components or for preconcentration of analytes. The coatings have sufficient stability to be used in the hybrid methods of analysis. |
| first_indexed | 2025-07-22T19:35:37Z |
| format | Article |
| id | oai:ojs.pkp.sfu.ca:article-767 |
| institution | Chemistry, Physics and Technology of Surface |
| language | English |
| last_indexed | 2026-02-08T08:11:38Z |
| publishDate | 2025 |
| publisher | Chuiko Institute of Surface Chemistry National Academy of Sciences of Ukraine |
| record_format | ojs |
| spelling | oai:ojs.pkp.sfu.ca:article-7672026-01-23T12:24:51Z Impact of sol mixture composition on organosilica coatings formation on glass substrates Вплив складу суміші компонентів золю на формування кремнійорганічних покриттів на скляних підкладках Mosendz, A. O. Zui, M. F. sol-gel synthesis sorption microextraction sample preparation coatings thin films polydimethylsiloxane spectrophotometry золь-гель синтез сорбція мікроекстракція пробопідготовка покриття тонкі плівки полідиметилсилоксан спектрофотометрія In this study, hybrid organosilica coatings on glass substrates were synthesized using mixtures of the active polymer OH-terminated PDMS and one or more precursors, namely methyltrimethoxysilane bis(3-trimethoxysilylpropyl) amine, phenyltrimethoxysilane, cyanopropyltrimethoxysilane, aminopropyltriethoxysilane in the presence of modifiers (polyethylene glycol, organic solvents) and trifluoroacetic acid catalyst. The aim of this work was to obtain new sorption materials for the extraction of nonpolar and semi-polar analytes, for example, carbonyl compounds in the form of PFBHA derivatives, azo dyes, phthalates, and others, and to purify samples with a complex matrix for further gas chromatographic analysis. The advantages of the obtained sorption coatings are the effective separation of micro quantities of target compounds of nonpolar and semi-polar nature from polar compounds present in aqueous samples in rather high concentrations.The paper describes the synthesis of organosilica coatings of various compositions, the volume ratio of the active polymer, precursors, deactivating agent, catalyst, and modifiers. The coatings were applied to glass substrates using two methods: spin-coating and dip-coating. Sometimes the application was complicated due to uneven distribution of the sol when the solution mixture was too viscous or required a long drying time. Bis(3-trimethoxysilylpropyl) amine and N-(2-aminoethyl)-3-aminopropyltriethoxysilane proved to be effective crosslinking agents with similar properties of the obtained coatings; the addition of these precursors significantly improved the characteristics of the obtained coatings. It has been shown that mixtures containing OH-terminated PDMS form thick coatings (up to 325 ?m) without cracks in the presence of most of the studied precursors, and the addition of titanium isopropoxide improves the thermal stability and leads to the formation of a more uniform coating in the case of substrates of complex shape (stir bars).The IR spectra of the studied coatings were obtained, most of the spectral bands are typical of the PDMS polymer, and the presence of covalently bound titanium in the coatings is confirmed by a peak at 924 cm–1. All the coatings were hydrophobic, and the contact angles with water were measured, which ranged from 99.7 to 105.6. Thermogravimetric analysis (TG and DTA) was performed to verify the thermal stability of the coatings for further use in solid-phase microextraction with gas chromatography, and it was shown that the coatings could withstand heating up to 350–425 ?.For sorption in analytical quantitative methods, it is necessary to use coatings that are homogeneous, uniform, durable, less prone to swelling, and reproducible in synthesis and during sorption. The synthesized coatings are effective for further use in chemical analysis to purify samples from interfering components or for preconcentration of analytes. The coatings have sufficient stability to be used in the hybrid methods of analysis. У роботі синтезовані гібридні кремнійорганічні покриття на скляних підкладках з використанням сумішей активного полімеру PDMS з OH-кінцевими групами і одного або декількох прекурсорів, а саме метилтриметоксисилану, біс(3-триметоксісилілпропіл) аміну, фенілтриметоксісилану, ціанопропіл-триметоксісилану, амінопропілтриетоксісилану) у присутності модифікаторів (поліетиленгліколю, органічних розчинників), каталізатора трифтороцтової кислоти. Метою роботи було отримання нових сорбційних матеріалів для вилучення неполярних і напівполярних аналітів, наприклад, карбонільних сполук у формі ПФБГА-дериватів, азобарвників, фталатів, інших, і очистки зразків зі складною матрицею з наступним газохроматографічним визначенням. Перевагами отриманих сорбційних покриттів є ефективне відокремлення мікрокількостей цільових сполук неполярної та напівполярної природи від полярних сполук, які присутні у водних зразках у достатньо високих концентраціях.В роботі описано синтез кремнійорганічних покриттів різного складу, об’ємне співвідношення активного полімера, прекурсорів, деактивуючого агента, каталізатора, модифікаторів. Покриття наносили на скляні підкладки двома методами: спін-коатингу та діп-коатингу (занурення). Часом нанесення було ускладнене через нерівномірний розподіл золю, коли суміш розчинів була надто в’язкою або вимагала тривалого часу сушіння. Біс(3-триметоксісилілпропіл) амін та N-(2-аміноетил)-3-амінопропілтриетоксісилан виявилися ефективними зшиваючими агентами з близькими властивостями отриманих покриттів, додавання даних прекурсорів значно покращило характеристики отриманих покриттів. Показано, що суміші, що містять PDMS з OH-кінцевими групами, утворюють товсті покриття (до 325 мкм) без тріщин в присутності більшості досліджених прекурсорів, а додавання ізопропоксиду титану покращує термічну стабільність і призводить до утворення більш рівномірного покриття у випадку підкладок складної форми (скляної мішалки).Були отримані ІЧ-спектри досліджених покриттів, більшість смуг спектра є характеристичними для незвязаного полімера ПДМС, як підтвердження присутності ковалентно зв’язаного титану в покриттях, було виявлено пік при 924 см–1. Усі покриття гідрофобні, для порівняння були виміряні кути контакту з водою, які становили від 99.7 до 105.6. Термогравіметричний аналіз (ТГ і ДТА) був проведений для перевірки термостабільності покриттів для подальшого використання в твердофазній мікроекстракції з газовою хроматографією, і було показано, що покриття можуть витримувати нагрівання до 350–425 ?.Для сорбції в аналітичних кількісних методах необхідно використовувати однорідні, рівномірні, міцні, менш схильні до набухання, відтворювані в синтезі та при сорбції покриття. Синтезовані нами покриття є ефективними для подальшого використання в хімічному аналізі для очищення зразків від заважаючих компонентів або для попереднього концентрування аналітів. Покриття мають достатню стабільність для використання в гібридних методах аналізу. Chuiko Institute of Surface Chemistry National Academy of Sciences of Ukraine 2025-03-01 Article Article application/pdf https://www.cpts.com.ua/index.php/cpts/article/view/767 10.15407/hftp16.01.130 Chemistry, Physics and Technology of Surface; Vol. 16 No. 1 (2025): Chemistry, Physics and Technology of Surface / Himia, Fizika ta Tehnologia Poverhni; 130-140 Химия, физика и технология поверхности; Том 16 № 1 (2025): Chemistry, Physics and Technology of Surface / Himia, Fizika ta Tehnologia Poverhni; 130-140 Хімія, фізика та технологія поверхні; Том 16 № 1 (2025): Хімія, фізика та технологія поверхні; 130-140 2518-1238 2079-1704 10.15407/hftp16.01 en https://www.cpts.com.ua/index.php/cpts/article/view/767/785 Copyright (c) 2025 A. O. Mosendz, M. F. Zui https://creativecommons.org/licenses/by/4.0 |
| spellingShingle | золь-гель синтез сорбція мікроекстракція пробопідготовка покриття тонкі плівки полідиметилсилоксан спектрофотометрія Mosendz, A. O. Zui, M. F. Вплив складу суміші компонентів золю на формування кремнійорганічних покриттів на скляних підкладках |
| title | Вплив складу суміші компонентів золю на формування кремнійорганічних покриттів на скляних підкладках |
| title_alt | Impact of sol mixture composition on organosilica coatings formation on glass substrates |
| title_full | Вплив складу суміші компонентів золю на формування кремнійорганічних покриттів на скляних підкладках |
| title_fullStr | Вплив складу суміші компонентів золю на формування кремнійорганічних покриттів на скляних підкладках |
| title_full_unstemmed | Вплив складу суміші компонентів золю на формування кремнійорганічних покриттів на скляних підкладках |
| title_short | Вплив складу суміші компонентів золю на формування кремнійорганічних покриттів на скляних підкладках |
| title_sort | вплив складу суміші компонентів золю на формування кремнійорганічних покриттів на скляних підкладках |
| topic | золь-гель синтез сорбція мікроекстракція пробопідготовка покриття тонкі плівки полідиметилсилоксан спектрофотометрія |
| topic_facet | sol-gel synthesis sorption microextraction sample preparation coatings thin films polydimethylsiloxane spectrophotometry золь-гель синтез сорбція мікроекстракція пробопідготовка покриття тонкі плівки полідиметилсилоксан спектрофотометрія |
| url | https://www.cpts.com.ua/index.php/cpts/article/view/767 |
| work_keys_str_mv | AT mosendzao impactofsolmixturecompositiononorganosilicacoatingsformationonglasssubstrates AT zuimf impactofsolmixturecompositiononorganosilicacoatingsformationonglasssubstrates AT mosendzao vplivskladusumíšíkomponentívzolûnaformuvannâkremníjorganíčnihpokrittívnasklânihpídkladkah AT zuimf vplivskladusumíšíkomponentívzolûnaformuvannâkremníjorganíčnihpokrittívnasklânihpídkladkah |