Синтез фіброїнового/кремнеземного адсорбента для тонкошарової хроматографії
The main aim of this work is to synthesize microspherical fibroin/silica adsorbent through a one-step in situ synthesis that integrates silk fibroin into the hydrolytic polycondensation of tetraethoxysilane (TEOS). The kinetics of the sol-gel process is studied at varying ratios of the initial reage...
Збережено в:
| Дата: | 2026 |
|---|---|
| Автори: | , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Англійська |
| Опубліковано: |
Chuiko Institute of Surface Chemistry National Academy of Sciences of Ukraine
2026
|
| Теми: | |
| Онлайн доступ: | https://www.cpts.com.ua/index.php/cpts/article/view/797 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Chemistry, Physics and Technology of Surface |
Репозитарії
Chemistry, Physics and Technology of Surface| _version_ | 1867026080761643008 |
|---|---|
| author | Shakarova, D.Sh. Begimkulova, Ch.K. |
| author_facet | Shakarova, D.Sh. Begimkulova, Ch.K. |
| author_sort | Shakarova, D.Sh. |
| baseUrl_str | https://www.cpts.com.ua/index.php/cpts/oai |
| collection | OJS |
| datestamp_date | 2026-06-02T16:43:22Z |
| description | The main aim of this work is to synthesize microspherical fibroin/silica adsorbent through a one-step in situ synthesis that integrates silk fibroin into the hydrolytic polycondensation of tetraethoxysilane (TEOS). The kinetics of the sol-gel process is studied at varying ratios of the initial reagents - fibroin, TEOS and ammonium hydroxide in a 4% formic acid solution under different temperatures and stirring rates. It was demonstrated that the sol-gel transition in all cases occurs within a few minutes. The highest yield of the target product was observed at a fibroin:TEOS ratio of 0.03:1 and the addition of 2.3 ml of 25 % ammonium hydroxide solution. The obtained samples were analyzed using scanning electron microscopy with EDS, nitrogen porosimetry, IR spectroscopy, diffractometry and thermogravimetry. The morphologically obtained fibroin/silica adsorbent consists of microspherical particles measuring 10 ?m in size, with a pore size distribution of 10–30 nm and a specific surface area of 318 m2·g-1. The IR study of the obtained nanohybrid fibroin/silica adsorbent reveals absorption bands at 3410 cm–1 characteristics of ?Si-OH groups and at 1063 cm–1 related to vibrations of the siloxane group ?Si-O-Si? in the silica structure. The characteristic absorption bands of Amide I at 1638 cm–1 and Amide II at 1512 cm–1 confirm the presence of fibroin. The interactions between fibroin macromolecules and the formed silica structure are evidenced by a reduction in crystallinity of the fibroin within the obtained samples. The nitrogen adsorption and desorption isotherm reveals the presence of a hysteresis loop, indicating that the obtained nanohybrid fibroin/silica adsorbent possesses the mesoporous structure. According to the IR spectral, X-ray structural and thermal characteristics, the obtained product comprises silica and fibroin phases and differs from its constituent components, which confirm its nature as a hybrid nanocomposite material. Additionally, its potential application for separating nitroaniline isomers using high-performance thin-layer chromatography has been demonstrated. |
| doi_str_mv | 10.15407/hftp17.02.241 |
| first_indexed | 2025-07-22T19:35:49Z |
| format | Article |
| id | oai:ojs.pkp.sfu.ca:article-797 |
| institution | Chemistry, Physics and Technology of Surface |
| keywords_txt_mv | keywords |
| language | English |
| last_indexed | 2026-06-04T01:00:21Z |
| publishDate | 2026 |
| publisher | Chuiko Institute of Surface Chemistry National Academy of Sciences of Ukraine |
| record_format | ojs |
| spelling | oai:ojs.pkp.sfu.ca:article-7972026-06-02T16:43:22Z Synthesis of fibroin/silica adsorbent for thin layer chromatography Синтез фіброїнового/кремнеземного адсорбента для тонкошарової хроматографії Shakarova, D.Sh. Begimkulova, Ch.K. fibroin tetraethoxysilane sol-gel process nanohybridє polycondensation fibroin/silica adsorbent hybrid material thin-layer chromatography ortho-nitroaniline meta-nitroaniline para-nitroaniline фіброїн тетраетоксисилан золь-гель процес наногібрид поліконденсація адсорбент фіброїн/кремнезем гібридний матеріал тонкошарова хроматографія орто-нітроанілін мета-нітроанілін пара-нітроанілін The main aim of this work is to synthesize microspherical fibroin/silica adsorbent through a one-step in situ synthesis that integrates silk fibroin into the hydrolytic polycondensation of tetraethoxysilane (TEOS). The kinetics of the sol-gel process is studied at varying ratios of the initial reagents - fibroin, TEOS and ammonium hydroxide in a 4% formic acid solution under different temperatures and stirring rates. It was demonstrated that the sol-gel transition in all cases occurs within a few minutes. The highest yield of the target product was observed at a fibroin:TEOS ratio of 0.03:1 and the addition of 2.3 ml of 25 % ammonium hydroxide solution. The obtained samples were analyzed using scanning electron microscopy with EDS, nitrogen porosimetry, IR spectroscopy, diffractometry and thermogravimetry. The morphologically obtained fibroin/silica adsorbent consists of microspherical particles measuring 10 ?m in size, with a pore size distribution of 10–30 nm and a specific surface area of 318 m2·g-1. The IR study of the obtained nanohybrid fibroin/silica adsorbent reveals absorption bands at 3410 cm–1 characteristics of ?Si-OH groups and at 1063 cm–1 related to vibrations of the siloxane group ?Si-O-Si? in the silica structure. The characteristic absorption bands of Amide I at 1638 cm–1 and Amide II at 1512 cm–1 confirm the presence of fibroin. The interactions between fibroin macromolecules and the formed silica structure are evidenced by a reduction in crystallinity of the fibroin within the obtained samples. The nitrogen adsorption and desorption isotherm reveals the presence of a hysteresis loop, indicating that the obtained nanohybrid fibroin/silica adsorbent possesses the mesoporous structure. According to the IR spectral, X-ray structural and thermal characteristics, the obtained product comprises silica and fibroin phases and differs from its constituent components, which confirm its nature as a hybrid nanocomposite material. Additionally, its potential application for separating nitroaniline isomers using high-performance thin-layer chromatography has been demonstrated. Основною метою цієї роботи є отримання мікросферичного адсорбента фіброїн/кремнезем за допомогою одностадійного синтезу in situ, що включає фіброїн шовку в гідролітичну поліконденсацію тетраетоксисилану (TEOS). Кінетику золь-гель процесу досліджували при різних співвідношеннях вихідних реагентів фіброїну, TEOS та амоніум гідроксиду 4 % розчині мурашиної кислоти, різних температурах та швидкостях перемішування. Було показано, що золь-гель перехід у всіх випадках відбувається протягом кількох хвилин. Найвищий вихід цільового продукту спостерігається при співвідношенні фіброїн:TEOS 0.03:1 та додаванні 2.3 мл 25 % розчину амонім гідроксиду. Отримані зразки досліджували за допомогою скануючої електронної мікроскопії з EDS, азотної порозиметрії, ІЧ-спектроскопії, дифрактометрії та термогравіметрії. Морфологічно отриманий адсорбент фіброїн/кремнезем складається з мікросферичних частинок розміром 10 мкм з розподілом пор за розміром 10–30 нм та питомою площею поверхні 318 m2·g–1. ІЧ-дослідження отриманого наногібридного фіброїн/кремнеземного адсорбента демонструє смуги поглинання при 3410 см–1, характерні для груп ?Si-OH, та при 1063 см–1, пов’язані з коливаннями силоксанової групи ?Si-O-Si? у структурі кремнезему. Смуги поглинання, характерні для Аміду I при 1638 см–1 та Аміду II при 1512 см–1, вказують на наявність фіброїну. Взаємодія між макромолекулами фіброїну та утвореною структурою кремнезему проявляється пригніченням кристалічності фіброїну в отриманих зразках. Ізотерма адсорбції та десорбції азоту характеризується наявністю петлі гістерезису, що вказує на мезопористу структуру отриманого наногібридного фіброїн/кремнеземного адсорбента. Згідно з ІЧ-спектральними, рентгеноструктурними та тепловими характеристиками характеристиками, отриманий продукт складається з фаз кремнезему і фіброїну та відрізняється від своїх складових компонентів, що вказує на те, що він є гібридним нанокомпозитним матеріалом. Продемонстровано можливість його застосування для хроматографічного розділення ізомерів нітроаніліну у варіанті високоефективної тонкошарової хроматографії. Chuiko Institute of Surface Chemistry National Academy of Sciences of Ukraine 2026-05-29 Article Article https://www.cpts.com.ua/index.php/cpts/article/view/797 10.15407/hftp17.02.241 Chemistry, Physics and Technology of Surface; Vol. 17 No. 2 (2026): Chemistry, Physics and Technology of Surface / Himia, Fizika ta Tehnologia Poverhni; 241-248 Химия, физика и технология поверхности; Том 17 № 2 (2026): Chemistry, Physics and Technology of Surface / Himia, Fizika ta Tehnologia Poverhni; 241-248 Хімія, фізика та технологія поверхні; Том 17 № 2 (2026): Хімія, фізика та технологія поверхні; 241-248 2518-1238 2079-1704 10.15407/hftp17.02 en Copyright (c) 2026 Д.Ш. Шакарова, Ч.К. Бегімкулова https://creativecommons.org/licenses/by/4.0 |
| spellingShingle | фіброїн тетраетоксисилан золь-гель процес наногібрид поліконденсація адсорбент фіброїн/кремнезем гібридний матеріал тонкошарова хроматографія орто-нітроанілін мета-нітроанілін пара-нітроанілін Shakarova, D.Sh. Begimkulova, Ch.K. Синтез фіброїнового/кремнеземного адсорбента для тонкошарової хроматографії |
| title | Синтез фіброїнового/кремнеземного адсорбента для тонкошарової хроматографії |
| title_alt | Synthesis of fibroin/silica adsorbent for thin layer chromatography |
| title_full | Синтез фіброїнового/кремнеземного адсорбента для тонкошарової хроматографії |
| title_fullStr | Синтез фіброїнового/кремнеземного адсорбента для тонкошарової хроматографії |
| title_full_unstemmed | Синтез фіброїнового/кремнеземного адсорбента для тонкошарової хроматографії |
| title_short | Синтез фіброїнового/кремнеземного адсорбента для тонкошарової хроматографії |
| title_sort | синтез фіброїнового/кремнеземного адсорбента для тонкошарової хроматографії |
| topic | фіброїн тетраетоксисилан золь-гель процес наногібрид поліконденсація адсорбент фіброїн/кремнезем гібридний матеріал тонкошарова хроматографія орто-нітроанілін мета-нітроанілін пара-нітроанілін |
| topic_facet | fibroin tetraethoxysilane sol-gel process nanohybridє polycondensation fibroin/silica adsorbent hybrid material thin-layer chromatography ortho-nitroaniline meta-nitroaniline para-nitroaniline фіброїн тетраетоксисилан золь-гель процес наногібрид поліконденсація адсорбент фіброїн/кремнезем гібридний матеріал тонкошарова хроматографія орто-нітроанілін мета-нітроанілін пара-нітроанілін |
| url | https://www.cpts.com.ua/index.php/cpts/article/view/797 |
| work_keys_str_mv | AT shakarovadsh synthesisoffibroinsilicaadsorbentforthinlayerchromatography AT begimkulovachk synthesisoffibroinsilicaadsorbentforthinlayerchromatography AT shakarovadsh sintezfíbroínovogokremnezemnogoadsorbentadlâtonkošarovoíhromatografíí AT begimkulovachk sintezfíbroínovogokremnezemnogoadsorbentadlâtonkošarovoíhromatografíí |