СИНТЕЗ НАНОРОЗМІРНИХ Li-ПРОВІДНИХ ЧАСТОК ЗІ СТРУКТУРОЮ NASICON
The development of autonomous battery packs is one of the important energy problems. Nowadays, typical batteries are based on a liquid electrolyte. However, they have number of disadvantages, including restrictions on their design and size, limitations in the operating temperature range, and also da...
Gespeichert in:
| Datum: | 2019 |
|---|---|
| Hauptverfasser: | , , , , , |
| Format: | Artikel |
| Sprache: | Englisch |
| Veröffentlicht: |
V.I.Vernadsky Institute of General and Inorganic Chemistry
2019
|
| Online Zugang: | https://ucj.org.ua/index.php/journal/article/view/102 |
| Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
| Назва журналу: | Ukrainian Chemistry Journal |
| Завантажити файл: |  |
Institution
Ukrainian Chemistry Journal| _version_ | 1871465371482980352 |
|---|---|
| author | Lisovskyi, Ivan Solopan, Serhii Khomenko, Volodymyr Barsukov, Viacheslav Belous, Anatolii V’yunov, Oleg |
| author_facet | Lisovskyi, Ivan Solopan, Serhii Khomenko, Volodymyr Barsukov, Viacheslav Belous, Anatolii V’yunov, Oleg |
| author_institution_txt_mv | [
{
"author": "Ivan Lisovskyi",
"institution": "V.I. Vernadsky Institute of General and Inorganic Chemistry of National Academy of Sciences of Ukraine, Palladina ave., 32\/34, Kyiv, 03142"
},
{
"author": "Serhii Solopan",
"institution": "V.I. Vernadsky Institute of General and Inorganic Chemistry of National Academy of Sciences of Ukraine, Palladina ave., 32\/34, Kyiv, 03142"
},
{
"author": "Volodymyr Khomenko",
"institution": "Department of Electrochemical Power Engineering & Chemistry, Kyiv National University of Technologies and Design, Kyiv, 01011"
},
{
"author": "Viacheslav Barsukov",
"institution": "Head of Department of Electrochemical Power Engineering & Chemistry, Kyiv National University of Technologies and Design, Kyiv, 01011"
},
{
"author": "Anatolii Belous",
"institution": "V.I. Vernadsky Institute of General and Inorganic Chemistry of National Academy of Sciences of Ukraine, Palladina ave., 32\/34, Kyiv, 03142"
},
{
"author": "Oleg V’yunov",
"institution": "V.I. Vernadsky Institute of General and Inorganic Chemistry of National Academy of Sciences of Ukraine, Palladina ave., 32\/34, Kyiv, 03142"
}
] |
| author_sort | Lisovskyi, Ivan |
| baseUrl_str | https://ucj.org.ua/index.php/journal/oai |
| collection | OJS |
| datestamp_date | 2026-07-22T08:23:41Z |
| description | The development of autonomous battery packs is one of the important energy problems. Nowadays, typical batteries are based on a liquid electrolyte. However, they have number of disadvantages, including restrictions on their design and size, limitations in the operating temperature range, and also dangerous because of the threat of leakage of the electrolyte. It is possible to achieve miniaturization of current sources using a solid electrolyte. In addition, the use of batteries will become more safety by eliminating the threat of leakage of the electrolyte using a solid electrolyte. However, solid state batteries have a number of other disadvantages. The most serious of them are: the stability of the solid electrolyte in contact with the lithium anode and the high resistance of the cathode/solid electrolyte interface.
In recent decades, systems like Li1.3Al0.3Ti1.7- (PO4)3 (LATP) with NASICON-type structure have been actively investigated. This material is resistant to water, air and fire, have high ionic conductivity (10–4–10–3 S/cm), have a wide window of electrochemical stability and is stable in contact with metallic lithium. The key to solving the problem of high
 
resistance of the cathode/solid electrolyte interface is modification of the cathode material by introducing solid electrolyte particles to create core/shell structures and forming ion-conducting channels.
Therefore, it is necessary to develop methods for the synthesis of LATP, which: a) will allow to obtain large quantities of material for the manufacture of solid electrolytes; b) will enable the production of nanoscale particles for the modification of the cathode material.
In this work, the influence of the synthesis method (solid phase method, sol-gel method, microemulsion production method) on the properties of  the resulting particles was studied. The structure of the nanoparticles, their phase and microstructural features were investigated. Preliminary testing of received materials in electrochemical systems was held. |
| doi_str_mv | 10.33609/0041-6045.85.11.2019.28-40 |
| first_indexed | 2025-09-24T17:43:22Z |
| format | Article |
| fulltext |
ФІЗИЧНА ХІМІЯ
28 ISSN 0041-6045. УКР . ХІМ . ЖУРН ., 2019, т . 85, № 11
УДК 546.05+546.06 doi: 10.33609/0041-6045.85.11.2019.28-40
І.В.Лісовський1*, С.О.Солопан1, В.Г.Хоменко2, В.З.Барсуков2, А.Г.Білоус1, О.І.В’юнов1
СИНТЕЗ НАНОРОЗМІРНИХ Li-ПРОВІДНИХ ЧАСТОК
ЗІ СТРУКТУРОЮ NASICON**
1 Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України,
просп. Академіка Палладіна, 32/34, Київ, 03142, Україна
2 Київський національний університет технологій та дизайну,
вул. Немировича-Данченка, 2, Київ, 01011, Україна
* e-mail: i-lisovskii@i.ua
Синтезовано частинки Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3 (LATP) за допомогою трьох методів —
твердофазних реакцій, золь-гель та одержання з мікроемульсій. Встановлено, що
кожен з досліджених методів дає можливість отримати однофазні порошки LATP.
Але кількість стадій формування кристалічної структури типу NASICON і темпе-
ратура термообробки, необхідна для цього, для прекурсорів, синтезованих мето-
дами твердофазних реакцій та одержання з розчинів (золь-гель та одержання з
мікроемульсій), суттєво відрізняються. За допомогою методик, розглянутих у
роботі, отримано слабко агломеровані однофазні кристалічні частинки LATP зі
структурою NASICON. Розміри частинок залежать від методики синтезу. Прове-
дено попереднє тестування синтезованих матеріалів у електрохімічних системах.
К л ю ч о в і с л о в а: твердий електроліт LATP, метод твердофазних реакцій,
золь-гель метод, метод одержання з мікроемульсій.
ВСТУП. Автономні джерела струму
відіграють надзвичайно важливу роль у
житті кожної сучасної людини. Найбільш
розповсюдженими є літій-іонні акумуля-
тори (ЛІА). Вони широко використову-
ються для накопичення та зберігання
енергії. Як джерела живлення ЛІА засто-
совуються в побутовій електроніці, ноут-
буках, смартфонах, а також у повних та
гібридних електромобілях завдяки довго-
му життєвому циклу, високій енерго-
ємності та екологічності [1–4]. Склада-
ються ЛІА з двох пористих неметалічних
електродів (катода та анода), розділених
пористим сепаратором. Для перенесення
іонів використовуються рідкі електроліти,
які в основному складаються з апротонних
органічних розчинників і літій-провідних
солей [5–7]. Через використання рідких
електролітів виникає ряд проблем сучас-
** Роботу виконано за фінансової підтримки НАН України наукового проекту 85/19-Н.
© І.В.Лісовський, С.О.Солопан, В.Г.Хоменко, В.З.Барсуков, А.Г.Білоус, О.І.В’юнов, 2019
mailto:i-lisovskii@i.ua
Синтез нанорозмірних Li-провідних часток зі структурою NASICON.
ISSN 0041-6045. УКР . ХІМ . ЖУРН ., 2019, т . 85, № 11 29
них ЛІА: вузьке вікно температурної
та електрохімічної стабільності, загроза
витоку електроліту, пожежонебезпеч-
ність [8–10].
Розповсюдженим є твердження, що
наступною генерацією хімічних джерел
струму стануть твердотільні акумулятори
[11–15]. Не маючи у своєму складі легко-
займистих органічних компонентів, вони
позбавлені проблем загорання, притаман-
них акумуляторам з рідким електролітом,
але ж мають і певні недоліки. Найбільш
суттєві — стабільність твердого електро-
літу при контакті з металічним літієм
[16–19] та високий опір межі поділу
катод/твердий електроліт [20–22].
Як тверді електроліти для твердотіль-
них акумуляторів бажано використовува-
ти оксидні системи, оскільки вони стійкі
до дії вологи та атмосферного повітря, а
це спрощує технологічний процес промис-
лового виробництва. Основним недоліком
оксидних систем є їх відносно низька
провідність [23]. Проте, починаючи з
1960-х років, вченими світу активно дос-
ліджуються матеріали зі структурою
NASICON, вони мають відносно високу
провідність, яку при підвищених темпе-
ратурах навіть можна порівняти з провід-
ністю рідких електролітів [24].
Одними з перспективних представни-
ків цього класу матеріалів є сполуки
літій-алюміній-титан фосфатів (LATP),
загальна хімічна формула яких —
Li1+xAlxTi2–x(PO4)3. Ці матеріали стійкі до
дії води, повітря та вогню, володіють ви-
сокою іонною провідністю (10–4 –
10–3См/см), мають широке вікно елект-
рохімічної стабільності [25].
Раніше зазначалося, що однією з
серйозних проблем твердотільних акуму-
ляторів є високий опір межі поділу
катод/твердий електроліт. Ключем до
вирішення цієї проблеми є модифікація
катодного матеріалу шляхом введення
наночастинок твердого електроліту для
створення структур ядро/оболонка і
формування іон-провідних каналів [26–
28]. Отже, необхідно розробити методи
синтезу LATP, які б дозволяли отримува-
ти не тільки великі кількості матеріалу
для виготовлення твердих електролітів,
але й нанорозмірні частинки для модифі-
кації катодного матеріалу.
Мета даної роботи — синтез частинок
літій-провідного матеріалу Li1+xAlxTi2–
x(PO4)3 (х = 0.3) зі структурою NASICON
методом твердофазних реакцій, золь-гель
методом і методом одержання з мікро-
емульсій та тестування отриманих мате-
ріалів у електрохімічних системах.
ЕКСПЕРИМЕНТ І ОБГОВОРЕННЯ
РЕЗУЛЬТАТІВ. Синтез методом твердо-
фазних реакцій. Вихідними реагентами
були гідроксид літію LiOH·H2O, оксид
алюмінію Al2O3, оксид титану TiO2, дигі-
дрофосфат амонію NH4H2PO4 (всі реак-
тиви х.ч.).
Суміш вихідних реагентів у стехіоме-
тричних співвідношеннях обробляли в
планетарному млині Retsch PM100 в
етиловому спирті впродовж 3 годин при
швидкості обертання 300 об/хв і сушили
при температурі 80 °С для видалення роз-
чинника, після чого продукт просіювали
через сито та проводили двостадійну
термообробку протягом 3 годин (T1=500 ,
T2=850 °C) для формування кристалічної
структури типу NASICON.
Синтез золь-гель методом. Вихідні
І.В.Лісовський, С.О.Солопан, В.Г.Хоменко, В.З.Барсуков та ін.
30 ISSN 0041-6045. УКР . ХІМ . ЖУРН ., 2019, т . 85, № 11
реагенти — карбонат літію Li2CO3 (х.ч.),
водний розчин нітрату алюмінію Al(NO3)3
(х.ч.), діацетилацетонат діізопропілат (IV)
титану C16H28O6Ti (ос.ч.), 85 %-ва орто-
фосфорна кислота H3PO4 (х.ч.), 65 %-ва
азотна кислота HNO3 (ос.ч.), 25 %-й вод-
ний розчин аміаку NH4OH (х.ч.), лимонна
кислота CA та етиленгліколь EG (х.ч.).
Синтез LATP виконували за схемою,
представленою на рис. 1. Для синтезу
наночастинок LATP золь–гель методом
стехіометричу кількість карбонату літію
розчиняли в 5 мл азотної кислоти,
Рис. 1. Схема синтезу наночастинок
Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3 золь-гель методом.
додавали стехіометричну кількість нітра-
ту алюмінію, а потім — лимонну кислоту
та етиленгліколь.
Стехіометричну кількість діацетилацето-
нат діізопропілату (IV) титану приливали
після упарювання розчину протягом 8
годин. Через годину додавали стехіомет-
ричну кількість ортофосфорної кислоти
та водний розчин аміаку до сталого pH.
Нагрівання продовжували при 135 ºС 10
годин до формування гелю. Щоб отри-
мати прекурсор LATP проводили піроліз
одержаного гелю. Для формування крис-
талічної структури NASICON суміш поро-
шку прекурсору LATP та органічних зали-
шків термообробляли при 750 ºС упро-
довж 2 годин.
Синтез з мікроемульсій. Вихідні
реагенти — водні розчини солей нітратів
літію LiNO3 (х.ч.), алюмінію Al(NO3)3
(х.ч.), діацетилацетонат діізопропілат (IV)
титану C16H28O6Ti (ос.ч.). Як поверхнево-
активну речовину (ПАР) використовува-
ли поліоксиетильований алкілфенол (Triton
Х-100), олійну фазу при створенні мікро-
емульсій — циклогексан (х.ч.), ко-ПАР
— бутиловий спирт (ч.д.а.). Диспергува-
льним середовищем та розчинником
слугувала бідистильована вода (з концен-
трацією домішок не більше 10−5–10−6 %),
осаджувач — 25 %-й водний розчин
аміаку (х.ч.).
Рис. 2. Схема одержання наночастинок
Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3 методом синтезу з мікро-
емульсій.
LATP синтезували за схемою, пода-
ною на рис. 2. Співвідношення компонен
Синтез нанорозмірних Li-провідних часток зі структурою NASICON.
ISSN 0041-6045. УКР . ХІМ . ЖУРН ., 2019, т . 85, № 11 31
тів при створенні мікроемульсій підбира-
ли відповідно до методики, описаної в
роботі [29].
Компоненти мікроемульсії знаходилися в
масовому співвідношенні Triton X-100 :
циклогексан : бутанол : солі мета-
лів = 22:52:11: 15 % мас. Для приготуван-
ня мікроемульсії металів суміш водних
розчинів LiNO3 та Al(NO3)3 у відповідних
співвідношеннях перемішували магнітною
мішалкою 20 хв, послідовно додаючи
Triton X-100, циклогексан і бутанол. До
одержаної мікроемульсії добавляли
C16H28O6Ti і перемішували протягом 30
хв. Для приготування мікроемульсії
аміаку до водного розчину аміаку додава-
ли послідовно Triton X-100, циклогексан і
бутанол та перемішували 30 хв. Мікрое-
мульсії солей металів та осаджувача од-
ночасно зливали впродовж години, інте-
нсивно перемішували на магнітній міша-
лці при кімнатній температурі 60 хв, піс-
ля чого нагрівали до 70 °С та витримували
при цій температурі 3 години. Для виді-
лення частинок з одержаного міце-
лярного розчину відганяли розчинник при
температурі 90 °С, отриманий аморф-
ний гель висушували при 350 °С. Для фор-
мування кристалічної структури типу
NASICON прекурсор LATP термооброб-
ляли при температурі 750 ºС упродовж 2
годин.
Синтез композитного катодного
матеріалу із захисним шаром на основі
твердого електроліту. Для катода вико-
ристовували комерційний катодний мате-
ріал LiNiCoMnO2 (літій-нікель-кобальт-
ман-ган оксид, Ni:Co:Mn = 5:2:3, NMC
523). Для отримання композитних струк-
тур вихідні порошки комерційного NMC
523 і наночастинок LATP, синтезованих
золь-гель методом, гомогенізували в
середовищі циклогексану 48 годин. Після
цього порошки висушували та термооб-
робляли при 800 °С. Були виготовлені два
зразки: LATP0 — 100% NMC, вихідний
зразок катодного матеріалу без модифі-
кації та LATP1 — композитний катодний
матеріал з 1% мас. LATP.
Підготовка катода. Для створення
катодного матеріалу нанокомпозит
NMC/LATP перемішували з розчином
полівініліденфториду (PVDF) у N-метил-2-
піролідоні (NMP), сажею та графітом у
співвідношенні 85:7:4:4 мас. %. Графіт
SFG-6L і сажа C65 були надані фірмою
Timcal, Швейцарія. Суспензію наносили
на алюмінієвий струмоприймач товщи-
ною 20 мкм за допомогою Doctor Blade.
Для видалення органічного розчинника
колектор з покриттям нагрівали при
100°С протягом 30 хв, після чого вирізали
диски діаметром 16 мм. Підготовлені
електроди сушили при 120 °С 12 годин.
Літієві електроди виготовляли в гермети-
чному боксі, заповненому аргоном
(MBraun, США). Вміст водяної пари і мо-
лекулярного кисню в боксі не перевищу-
вав 5 ррm. Тонкий шар продуктів корозії
обережно видаляли з літієвої стрічки
товщиною 0,4 мм, після чого з неї виріза-
ли дискові електроди діаметром 16 мм.
Експериментальні прототипи ЛІА були
побудовані з використанням корпусних
деталей літієвих первинних елементів
типу CR2016. Перед збиранням ЛІА
корпусні деталі комірки знежирювали в
ацетоні із застосуванням ультразвукової
ванни. Після висушування під вакуумом
протягом 5 годин корпус з електродом
І.В.Лісовський, С.О.Солопан, В.Г.Хоменко, В.З.Барсуков та ін.
32 ISSN 0041-6045. УКР . ХІМ . ЖУРН ., 2019, т . 85, № 11
поміщали в бокс. Сепаратор Celgard 2400
(товщиною 25 мкм), змочений електролі-
том (1М роз чин LiPF6 в суміші розчин-
ників етилкарбонат–діетилкарбонат–діе-
тиленкарбонат у співвідношенні 1:1:1),
поміщали між електродами. Потім корпус
з ущільнюючим кільцем накривали кри-
шкою з літієвим дисковим електродом.
Комірку запечатували за допомогою спе-
ціального преса. Схематичне зображення
комірки для тестування приведено на
рис. 3.
Рис. 3. Схема будови комірки для електрохі-
мічних досліджень композитного катодного
матеріалу NMC/LATP.
Підготовка кераміки. Для одержання
кераміки на основі наночастинок, синте-
зованих методом твердофазних реакцій, у
порошок, після попереднього синтезу при
850 °С протягом 2 годин додавали 5 %-й
водний розчин полівінілового спирту та
пресували в таблетки (d = 16 мм, р = 80
МПа). Пресовані заготовки спікали при
температурі 1150°С 2 години, швидкість
нагріву становила 5 °C/хв. Після охоло-
дження кераміку шліфували для покра-
щення контакту на межі поділу. Для
дослідження електрохімічних властивос-
тей одержаної кераміки та встановлення
потенціальної можливості використання
її в якості твердого електроліту для твер-
дотільних акумуляторів було проведено
тестування лабораторних комірок, схема-
тичне зображення яких наведено на рис.
4. Сепаратор Celgard 2400 поміщали між
літієвим анодом і керамічним електролі-
том для запобігання небажаної взаємодії.
Рис. 4. Схема будови комірки для
електрохімічних досліджень кераміки на ос-
нові твердого електроліту LATP.
Обладнання. Фазовий склад зразків
встановлювали рентгенофазовим аналізом
(РФА) на дифрактометрі ДРОН-4-07
(CuKα-випромінення) в інтервалі 2θ = 10–
60° з кроком зйомки 0.02° та експозицією
10 с. Для визначення розмірів та морфо-
логії синтезованих частинок виконували
електронно-мікроскопічні дослідження.
Мікрофотографії знімали на трансмісій-
ному електронному мікроскопі JEM-1230
(фірма JEOL, Японія).
Синтез нанорозмірних Li-провідних часток зі структурою NASICON.
ISSN 0041-6045. УКР . ХІМ . ЖУРН ., 2019, т . 85, № 11 33
Вимірювання заряду/розряду експе-
риментальних ЛІА і електродів проводи-
ли за допомогою багатоканальних
потенціостатів ARBIN (MITS Pro
Software MSTAT 32, Arbin Corporation,
USA) і VMP3 (Bio-Logic-Science
Instruments, Франція). Для отримання
достовірних результатів було досліджено
серію з трьох комірок з однаковим
хімічним складом активного матеріалу.
За даними РФА (рис. 5), кожен з дос-
ліджених методів дозволяє отримати од-
нофазні порошки літій-алюміній-титан
фосфатів. Однак кількість стадій фор-
мування кристалічної структури
NASICON та розміри синтезованих час-
тинок розрізняються.
Рис. 5. Результати рентгенофазного аналізу
порошків LATP, одержаними методами тве-
рдофазних реакцій (а), золь-гель (б) та з мік-
роемульсій (в).
Першим з представлених у даній
роботі нами досліджений синтез літій-
алюміній-титан фосфатів методом твер-
дофазних реакцій. Встановлено, що метод
має ряд ускладнень під час реалізації.
Якщо джерелом фосфат-іонів є ортофосфо-
рна кислота, то суміш вихідних реагентів
твердне і змішування у планетарному
млині не відбувається, тому обираємо
фосфат амонію. В той же час, при засто-
суванні дистильованої води в якості сере-
довища відбувається розшарування
продукту в процесі висушування. І, якщо
висушування проводити при 110–120 °С,
утворюється склофаза, що ускладнює
подрібнення продукту. Тому кращим
середовищем є спирти.
Розроблена в цій роботі методика
синтезу методом твердофазних реакцій дає
можливість отримувати розсипчасті
порошки Li1+xAlxTi2–x(PO4)3 у великій
кількості (маса продукту становить 70 %
маси вихідних реагентів).
Однак результати РФА (рис. 5, а)
свідчать, що утворення кристалічної
структури при використанні даного мето-
ду є багатостадійним процесом. Остаточ-
не формування структури типу NASICON
відбувається після термообробки прекур-
сору при 850 °С. Розмір частинок LATP,
синтезованих даним методом, становить
близько 1 мкм (рис. 6, a).
Рис. 6. Мікрофотографії частинок, одержа-
них різ- ними методами синтезу: твердофаз-
них реакцій (а), золь-гель(б) та одержаних з
мікроемульсій (в).
Через високу температуру термооб-
робки і великий розмір частинок метод
І.В.Лісовський, С.О.Солопан, В.Г.Хоменко, В.З.Барсуков та ін.
34 ISSN 0041-6045. УКР . ХІМ . ЖУРН ., 2019, т . 85, № 11
твердофазних реакцій не є оптимальним
для проведення модифікації катодного
матеріалу. Тому було необхідно досліди-
ти методи одержання LATP з розчинів.
Результати РФА порошків, одержа-
них під час синтезу LATP золь-гель мето-
дом (рис. 5, б), свідчать, що прекурсор
LATP є аморфним у процесі синтезу, а
утворення кристалічної структури типу
NASICON відбувається в одну стадію при
температурі вище 750 °С. Розмір части-
нок становить 10–20 нм (рис. 6, б), тобто
у 50 разів менший, ніж розмір частинок,
отриманих методом твердофазних
реакцій, а температура термообробки,
необхідна для формування кристалічної
структури типу NASICON, на 100 °С
нижче. Завдяки цьому золь-гель метод
може бути успішно використаним для
модифікації катодного матеріалу шляхом
формування іон-провідних каналів. Однак
через великі кількості допоміжних
реагентів (етиленгліколю та лимонної
кислоти), а також довготривалість проце-
су синтезу, метод складно застосовувати
для напрацювання матеріалу у великих
кількостях.
Згідно з результатами РФА порошків,
які були отримані під час синтезу LATP
методом одержання з мікроемульсій (рис.
5, в), прекурсор LATP, як і у попередньому
випадку, є аморфним у процесі синтезу, а
утворення кристалічної структури типу
NASICON відбувається в одну стадію при
температурі вище 750 °С. Розмір части-
нок, одержаних даним методом, варію-
ється від 5 до 15 нм (рис. 6, в).
Метод одержання LATP з мікроему-
льсій, серед розглянутих у даній роботі,
дає можливість отримати частинки най-
меншого розміру, а температура термо-
обробки для формування кристалічної
структури типу NASICON є аналогічною
температурі, яка необхідна для форму-
вання даної структури при використанні
золь-гель методу. Тому метод одержання
LATP з мікроемульсій також можливо
використовувати для модифікації катод-
ного матеріалу шляхом формування іон-
провідних каналів. Однак він є найбільш
ресурсозатратним серед досліджених у
даній роботі методів синтезу через
необхідність застосування великої
кількості вихідних реагентів. До того ж,
через низькі концентрації іонів металів
у вихідних мікроемульсіях, напрацюван-
ня великої кількості матеріалу даним
методом також є складним завданням.
Раніше вже зазначалося, що для
тестування одержаних матеріалів у
електрохімічних системах було викори-
стано два підходи. Для дослідження
впливу модифікації комерційного катод-
ного матеріалу наночастинками твердого
електроліту LATP були побудовані, з
використанням корпусних деталей літіє-
вих первинних елементів типу CR2016,
експериментальні прототипи ЛІА (рис. 3).
Криві заряду/розряду для початкових
зразків NMC та зразків із захисним
шаром LATP у діапазоні потенціалу
2.7−4.2 В та при густині струму С/5 наве-
дені на рис. 7. Початковий зразок NMC
має розрядну ємність 144 мАгод/г, що
трохи вище, ніж у зразків з додаванням
LATP.
Для композитних матеріалів із захи-
сним шаром LATP розрядна ємність зме-
ншилася до 129.7 мА·год/г. Кулонівська
ефективність зразків з додаванням LATP
Синтез нанорозмірних Li-провідних часток зі структурою NASICON.
ISSN 0041-6045. УКР . ХІМ . ЖУРН ., 2019, т . 85, № 11 35
була дещо вищою (99.7 %), ніж у NMC
без LATP (98.0 %). Зразок з додаванням
LATP має більш низьку обернену
ємність, ймовірно, через осадження захи-
сного шару LATP на поверхню NMC.
Стабільність електрохімічних харак-
теристик катодів під час циклювання є
Рис. 7. Криві заряду/розряду для вихідного
зразка NMC і композитного катодного ма-
теріалу на основі структури ядро/оболонка з
різним вмістом твердого електроліту LATP: 1
– LATP0, 2 – LATP1.
Рис. 8. Результати циклювання вихідного
зразка NMC і композитного катодного ма-
теріалу на ос- нові структури ядро/оболонка з
різним вмістом твердого електроліту LATP: 1
– LATP0; 2 – LATP1.
одним з ключових показників. На рис. 8
представлені криві циклювання для като-
дних матеріалів на основі вихідного зраз-
ка NMC і композитних катодних матеріа-
лів на основі нанокомпозиту NMC/LATP.
Криві показують, що зразки з LATP
мають набагато кращу стабільність у
даних умовах циклювання, ніж вихідний
зразок. Таким чином, введення 1 % мас.
LATР значно покращує циклічність,
підтримує і стабілізує ємність комерцій-
ного катодного матеріалу NMC-523.
Для дослідження електрохімічних
характеристик об’ємної кераміки в якості
твердого електроліту для твердотільних
літієвих акумуляторів були побудовані
експериментальні комірки, схематичне
зображення яких представлено на рис. 4.
Згідно з результатами циклювання
(залежність ємності від номеру циклу
для комірок на основі кераміки LATP),
комірки характеризуються початковою
ємністю 140 мА·год/г, а на 20-му
циклі це значення становить 139.8
мА·год/г. Тобто стабільність досліджува-
ної системи в межах проведеного циклю-
вання складає 99.86 %.
ВИСНОВКИ. Показана можливість
синтезу слабко агломерованих частинок
літій-алюміній-титан фосфату за допомо-
гою трьох методів синтезу — твердофаз-
них реакцій, золь-гель, одержання з
мікроемульсій. Встановлена залежність
розміру одержаних частинок LATP від
методу синтезу. Розроблена методика
синтезу Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3 методом твер-
дофазних реакцій, що дозволяє отримати
велику кількість матеріалу. Досліджено
методи одержання LATP з розчинів, які
дають можливість синтезувати нанороз-
мірні частинки Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3 для
модифікації катодного матеріалу шляхом
створення іон-провідних каналів. Моди-
фікація комерційного катодного матеріа-
лу NMC-523 покращує його характерис-
тики під час тривалого циклювання.
Кераміка на основі LATP може бути
використана в якості твердого електролі-
ту для твердотільних акумуляторів.
І.В.Лісовський, С.О.Солопан, В.Г.Хоменко, В.З.Барсуков та ін.
36 ISSN 0041-6045. УКР . ХІМ . ЖУРН ., 2019, т . 85, № 11
СИНТЕЗ НАНОРАЗМЕРНЫХ Li-ПРОВО-
ДЯЩИХ ЧАСТИЦ СО СТРУКТУРОЙ
NASICON
И.В. Лисовский1*, С.А. Солопан1, В.Г. Хоме-
нко2, В.З. Барсуков2, А.Г. Белоус1, О.И. Вью-
нов1
1 Институт общей и неорганической химии
им. В.И. Вернадского НАН Украины, просп.
Академика Палладина, 32/34, Киев, 03142,
Украина
2 Киевский национальный университет тех-
нологий и дизайна, ул. Немировича-Данченко,
2, Киев, 01011, Украина
* e-mail: i-lisovskii@i.ua
Синтезированы частицы Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3
(LATP) с помощью трех методов – твердофа-
зных реакций, золь-гель метода и получения
из микроэмульсий. Установлено, что каждый
из исследованных методов дает возможность
получить однофазные порошки LATP. Но
количество стадий формирования кристал-
лической структуры типа NASICON и темпе-
ратура термообработки, необходимая для
этого, в случае прекурсоров, синтезиро-
ванных методом твердофазных реакций и
методами получения из растворов (золь-гель
и получение из микроэмульсий), существен-
но отличаются. С помощью методик, рассмо-
трен-ных в работе, получены слабо агломе-
рированные однофазные кристаллические
частицы LATP со структурой NASICON. Ра-
змеры частиц зависят от методики синтеза.
Проведено предварительное тестирование
полученных материалов в электрохимичес-
ких системах.
К л ю ч е в ы е с л о в а: твердый электро-
лит LATP, метод твердофазных реакций,
золь-гель метод, метод получения из микро-
эмульсий.
SYNTHESIS OF Li-CONDUCTIVE
NANOPARTICLES WITH NASICON-TYPE
STRUCTURE
I.V. Lisovskyi1*, S.O. Solopan1, V.G.
Khomenko2, V.Z. Barsukov2, A.G. Belous1, О.I.
V’yunov1
1V.I. Vernadsky Institute of Generaland
Inorganic Chemistry of National Academy of
Sciences of Ukraine, 32/34 Academic Palladin
Avenue, Kiev, 03142, Ukraine
2 Kyiv National University of Technologies and
Design (KNUTD), 2 Nemyrovych-Danchenko
Str., Kyiv, 01011, Ukraine
* e-mail: i-lisovskii@i.ua
The development of autonomous battery
packs is one of the important energy problems.
Nowadays, typical batteries are based on a liquid
electrolyte. However, they have number of
disadvantages, including restrictions on their
design and size, limitations in the operating
temperature range, and also dangerous because
of the threat of leakage of the electrolyte. It is
possible to achieve miniaturization of current
sources using a solid electrolyte. In addition, the
use of batteries will become more safety by
eliminating the threat of leakage of the
electrolyte using a solid electrolyte. However,
solid state batteries have a number of other
disadvantages. The most serious of them are: the
stability of the solid electrolyte in contact with
the lithium anode and the high resistance of the
cathode/solid electrolyte interface.
In recent decades, systems like
Li1.3Al0.3Ti1.7- (PO4)3 (LATP) with NASICON-
type structure have been actively investigated.
This material is resistant to water, air and fire,
have high ionic conductivity (10–4–10–3 S/cm),
have a wide window of electrochemical stability
and is stable in contact with metallic lithium.
The key to solving the problem of high
mailto:i-lisovskii@i.ua
mailto:i-lisovskii@i.ua
Синтез нанорозмірних Li-провідних часток зі структурою NASICON.
ISSN 0041-6045. УКР . ХІМ . ЖУРН ., 2019, т . 85, № 11 37
resistance of the cathode/solid electrolyte inter-
face is modification of the cathode material by
introducing solid electrolyte particles to create
core/shell structures and forming ion-conducting
channels.
Therefore, it is necessary to develop
methods for the synthesis of LATP, which: a)
will allow to obtain large quantities of material
for the manufacture of solid electrolytes; b) will
enable the production of nanoscale particles for
the modification of the cathode material.
In this work, the influence of the synthesis
method (solid phase method, sol-gel method,
microemulsion production method) on the
properties of the resulting particles was studied.
The structure of the nanoparticles, their phase
and microstructural features were investigated.
Preliminary testing of received materials in
electrochemical systems was held.
K e y w o r d s: solid electrolyte LATP, solid
state reaction method, sol-gel method,
microemulsion production method.
ЛІТЕРАТУРА
1. Hameer S., van Niekerk J.L. A review o f
large scale electrical energy storage // Int. J.
Energy Res. -2015. -39, № 9. -P. 1179–
1195.
2. Lu J., Chen Z., Ma Z. et al. The role o f
nanotech- nology in the development o f
battery materials for electric vehicles // Nat.
Nanotechnol. -2016. - 11, № 12. -P. 1031.
3. Peters J. F., Baumann M., Zimmermann B.
et al. The environmental impact of Li-Ion
batteries and the role of key parameters–A
review // Renew. Sustain. Energy Rev. -
2017. -67. -P. 491–506.
4. Xu Y., Hou S., Yang G. et al. NiO/CNTs
derived from metal-organic frameworks as
superior anode material for lithium-ion
batteries // J. Solid State Electrochem. -
2018. -22, № 3. -P. 785–795.
5. Kasnatscheew J., Wagner R., Winter M.,
Cekic- Laskovic I. Interfaces and Materials
in Lithium Ion Batteries: Challenges for
Theoretical Electro- chemistry. Modeling
Electrochemical Energy Sto- rage at the
Atomic Scale. -Springer, 2018. -P. 23–51.
6. Besenhard J.O., Winter M. Insertion
reactions in advanced electrochemica l
energy storage // Pure Appl. Chem. -1998. -
70, № 3. -P. 603–608.
7. Winter M., Besenhard J. O., Spahr M. E.,
Novak P. Insertion electrode materials for
rechargeable lith- ium batteries // Adv.
Mater. -1998. -10, № 10. -P. 725–763.
8. Duh Y.-S., Chen Y.-L., Kao C.-S. Thermal
stabil- ity of ethylene carbonate reacted with
delithiated cathode materials in lithium-ion
batteries // J. Therm. Anal. Calorim. -2017.
-127, № 1. -P. 995–1007.
9. Hess S., Wohlfahrt-Mehrens M., Wachtler
M. Flammability of Li- ion battery
electrolytes: flash point and self-
extinguishing time measurements // J.
Electrochem. Soc. -2015. -162, № 2. -P.
A3084–A3097.
10. Ouyang D., He Y., Chen M. et al.
Experimental study on the therma l
behaviors of lithium-ion batteries under
discharge and overcharge condi- tions // J.
Therm. Anal. Calorim. -2018. -132, № 1. -
P. 65–75.
11. Varzi A., Raccichini R., Passerini S.,
Scrosati B. Challenges and prospects of the
role of solid electrolytes in the revitalization
of lithium metal batteries // J. Mater. Chem.
A. -2016. -4, № 44. - P. 17251–17259.
12. ek J., Zeier W.G. A solid future for
battery development // Energy. -2016. -500,
№ 400. -P. 300.
13. Hayashi A., Ohtomo T., Mizuno, F. et
al. All- solid-state Li/S batteries with highly
conductive glass–ceramic electrolytes //
І.В.Лісовський, С.О.Солопан, В.Г.Хоменко, В.З.Барсуков та ін.
38 ISSN 0041-6045. УКР . ХІМ . ЖУРН ., 2019, т . 85, № 11
Electrochem. com- mun. -2003. -5, № 8. -P.
701–705.
14. Kobayashi Y., Miyashiro H., Takei K. et
al. 5 V class all-solid-state composite
lithium battery with Li3PO4 coated
LiNi0.5Mn1.5O4 // J. Electro- chem. Soc. -
2003. -150, № 12. -P. A1577– A1582.
15. Li J., Ma C., Chi M. et al. Solid
electrolyte: the key for high voltage lithium
batteries // Adv. En- ergy Mater. -2015. -5,
№ 4. -P. 1401408.
16. Zhu Y., He X., Mo Y. Origin of
outstanding sta- bility in the lithium solid
electrolyte materials: insights from
thermodynamic analyses based on first-
principles calculations // ACS Appl. Mater.
Interfaces. -2015. -7, № 42. -P. 23685–
23693.
17. Hartmann P., Leichtweiss T., Busche M.
R. et al. Degradation of NASICON-type
materials in con- tact with lithium metal:
formation of mixed con- ducting interphases
(MCI) on solid electrolytes // J. Phys.
Chem. C. -2013. -117, № 41. -P. 21064–
21074.
18. Wenzel S., Leichtweiss T., Krüger D. et
al. In- terphase formation on lithium solid
electrolytes– An in-situ approach to study
interfacial reactions by photoelectron
spectroscopy // Solid State Ionics. -2015. -
278. -P. 98–105.
19. Wenzel S., Weber D.A., Leichtweiss T. et
al. In- terphase formation and degradation
of charge transfer kinetics between a lithium
metal anode and highly crystalline Li7P3S11
solid electrolyte // Solid State Ionics. -2016.
-286. -P. 24–33.
20. Luntz A.C., Voss J., Reuter K. Interfacial
chal- lenges in solid-state Li ion batteries
// J. Phys. Chem. Lett. -2015. -6, № 22. -P.
4599–4604.
21. Wu B., Wang S., Evans IV W.J. et al.
Interfacial behaviours between lithium ion
conductors and electrode materials in
various battery systems // J. Mater. Chem.
A. -2016. -4, № 40. -P. 15266– 15280.
22. Han X., Gong Y., Fu K. K. et al.
Negating inter- facial impedance in garnet-
based solid-state Li metal batteries // Nat.
Mater. -2017. -16, № 5. -P. 572.
23. Schnell J., Günther T., Knoche T. et al.
All- solid-state lithium-ion and lithium
metal batter- ies–paving the way to large-
scale production // J. Power Sourc. -2018. -
382. -P. 160–175.
24. Белоус А.Г., Кобылянская С.Д. Оксид-
ные ли- тийпроводящие твердые элект-
ролиты. -Киев: Наук. думка, 2018.
25. Aono H., Sugimoto E., Sadaoka Y. et al.
Ionic conductivity of solid electrolytes
based on lithi- um titanium phosphate // J.
Electrochem. Soc.-1990. -137, № 4. -P.
1023–1027.
26. Mohanty D., Dahlberg K., King D.M. et
al. Modification of Ni-rich FCG NMC and
NCA cathodes by atomic layer deposition:
Preventing surface phase transitions for
high-voltage lithi- um-ion batteries // Sci.
Rep. -2016. -6. -P. 26532.
27. Machida N., Kashiwagi J., Naito M.,
Shigemat- su T. Electrochemical properties
of all-solid-state batteries with ZrO2-coated
LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2 as cathode materials //
Solid State Ionics. -2012.-225. -P. 354–358.
28. Wu X., Li R., Chen S., He Z. Synthesis
and char- acterization o f
Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3-coated LiMn2O4 by wet
chemical route // Rare Met. -2009. -28, №
2. -P. 122–126.
29. Liu G.Y., Wang H.Y., Liu G.Q. et al.
Facile syn- thesis of nanocrystalline
Li4Ti5O12 by micro- emulsion and its
Синтез нанорозмірних Li-провідних часток зі структурою NASICON.
ISSN 0041-6045. УКР . ХІМ . ЖУРН ., 2019, т . 85, № 11 39
application as anode material for Li- ion
batteries // J. Power Sourc. -2012. -220. -
P. 84–88.
REFERENCES
1. Hameer S., van Niekerk J.L. A review o f
large scale electrical energy storage. Int. J.
Energy Res. 2015. 39 (9): 1179.
2. Lu J., Chen Z., Ma Z., Pan F., Curtiss L.A.,
Amine K. The role of nanotechnology in the
de- velopment of battery materials for
electric vehi- cles. Nat. Nanotechnol. 2016.
11 (12): 1031.
3. Peters J.F., Baumann M., Zimmermann B.,
Braun J., Weil M. The environmenta l
impact of Li-Ion batteries and the role of
key parameters–A re- view. Renew. Sustain.
Energy Rev. 2017. 67: 491.
4. Xu Y., Hou S., Yang G., Lu T., Pan L.
NiO/CNTs derived from metal-organic
frameworks as supe- rior anode material for
lithium-ion batteries. J. Solid State
Electrochem. 2018. 22 (3): 785.
5. Kasnatscheew J., Wagner R., Winter M.,
Cekic- Laskovic I. Interfaces and Materials
in Lithium Ion Batteries: Challenges for
Theoretical Electro- chemistry. Modeling
Electrochemical Energy Storage at the
Atomic Scale. (Springer, 2018). P. 23–51.
6. Besenhard J.O., Winter M. Insertion
reactions in advanced electrochemica l
energy storage. Pure Appl. Chem. 1998. 70
(3): 603.
7. Winter M., Besenhard J.O., Spahr M.E.,
Novak P. Insertion electrode materials for
rechargeable lith- ium batteries. Adv. Mater.
1998. 10 (10): 725.
8. Duh Y.-S., Chen Y.-L., Kao C.-S. Thermal
stabil- ity of ethylene carbonate reacted with
delithiated cathode materials in lithium-ion
batteries. J. Therm. Anal. Calorim. 2017.
127 (1): 995.
9. Hess S., Wohlfahrt-Mehrens M., Wachtler
M. Flammability of Li- ion battery
electrolytes: flash point and self-
extinguishing time measurements. J.
Electrochem. Soc. 2015. 162 (2): A3084.
10. Ouyang D., He Y., Chen M., Liu J.,
Wang J. Experimental study on the therma l
behaviors of lithium-ion batteries under
discharge and over- charge conditions. J.
Therm. Anal. Calorim. 2018. 132 (1): 65.
11. Varzi A., Raccichini R., Passerini S.,
Scrosati B. Challenges and prospects of the
role of solid electrolytes in the revitalization
of lithium metal batteries. J. Mater. Chem.
A. 2016. 4 (44): 17251.
12. Janek J., Zeier W.G. A solid future for
battery development. Energy. 2016. 500
(400): 300.
13. Hayashi A., Ohtomo T., Mizuno F.,
Tadanaga K., Tatsumisago M. All-solid-
state Li/S batteries with highly conductive
glass–ceramic electro- lytes. Electrochem.
commun. 2003. 5 (8): 701.
14. Kobayashi Y., Miyashiro H., Takei K.,
Shige- mura H., Tabuchi M., Kageyama H.,
Iwahori T. 5 V class all-solid-state
composite lithium bat- tery with Li3PO4
coated LiNi0.5Mn1.5O4. J. Electrochem. Soc.
2003. 150 (12): A1577.
15. Li J., Ma C., Chi M., Liang C., Dudney
N.J. So- lid electrolyte: the key for high
voltage lithium batteries. Adv. Energy
Mater. 2015. 5 (4): 1401408.
16. Zhu Y., He X., Mo Y. Origin of
outstanding sta- bility in the lithium solid
electrolyte materials: insights from
thermodynamic analyses based on first-
principles calculations. ACS Appl. Mater.
Interfaces. 2015. 7 (42): 23685.
17. Hartmann P., Leichtweiss T., Busche M.R.,
Schnei- der M., Reich M., Sann J., Adelhelm
І.В.Лісовський, С.О.Солопан, В.Г.Хоменко, В.З.Барсуков та ін.
40 ISSN 0041-6045. УКР . ХІМ . ЖУРН ., 2019, т . 85, № 11
P., Janek J. Degradation of NASICON-type
materials in con- tact with lithium metal:
formation of mixed con- ducting interphases
(MCI) on solid electrolytes. J. Phys. Chem.
C. 2013. 117 (41): 21064.
18. Wenzel S., Leichtweiss T., Krüger D.,
Sann J., Janek J. Interphase formation on
lithium solid electrolytes–An in-situ
approach to study interfa- cial reactions by
photoelectron spectroscopy. Solid State
Ionics. 2015. 278: 98.
19. Wenzel S., Weber D.A., Leichtweiss T.,
Busche M.R., Sann J., Janek J. Interphase
formation and degradation of charge
transfer kinetics between a lithium meta l
anode and highly crystalline Li7P3S11 solid
electrolyte. Solid State Ionics. 2016. 286 :
24.
20. Luntz A.C., Voss J., Reuter K. Interfacial
chal- lenges in solid-state Li ion batteries. J.
Phys. Chem. Lett. 2015. 6 (22): 4599.
21. Wu B., Wang S., Evans IV W.J., Deng
D.Z., Yang J., Xiao J. Interfacial behaviours
between lithium ion conductors and
electrode materials in various battery
systems. J. Mater. Chem. A. 2016. 4 (40):
15266.
22. Han X., Gong Y., Fu K.K., He X.,
Hitz G.T., Dai J., Pearse A., Liu B., Wang
H., Rubloff G. Negating interfacial
impedance in garnet-based solid-state Li
metal batteries. Nat. Mater. 2017. 16 (5):
572.
23. Schnell J., Günther T., Knoche T.,
Vieider C., Köhler L., Just A., Keller M.,
Passerini S., Rein- hart G. All-solid-state
lithium-ion and lithium metal batteries–
paving the way to large-scale production.
J. Power Sources. 2018. 382: 160.
24. Belous A.G., Kobylianska S.D. Lithium
conducting solid oxide electrolytes.
(Kyiv: Naukova dumka, 2018).
25. Aono H., Sugimoto E., Sadaoka Y.,
Imanaka N., Adachi G.Y. Ionic
conductivity of solid electrolytes based on
lithium titanium phosphate. J.
Electrochem. Soc. 1990. 137 (4): 1023.
26. Mohanty D., Dahlberg K., King D.M.,
David L.A., Sefat A.S., Wood D.L.,
Daniel C., Dhar S., Mahajan V., Lee M.
Modification of Ni-rich FCG NMC and
NCA cathodes by atomic layer deposi-
tion: Preventing surface phase transitions
for high-voltage lithium-ion batteries. Sci.
Rep. 2016. 6: 26532.
27. Machida N., Kashiwagi J., Naito M.,
Shigematsu T. Electrochemical properties
of all-solid- state batteries with ZrO2-
coated LiNi1/3Mn1/3- Co1/3O2 as cathode
materials. Solid State Ionics. 2012. 225:
354.
28. Wu X., Li R., Chen S., He Z. Synthesis
and characterization of Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3-
coated LiMn2O4 by wet chemical route.
Rare Met. 2009. 28 (2): 122.
29. Liu G.-Y., Wang H.-Y., Liu G.-Q.,
Yang Z.-Z., Jin B., Jiang Q.-C. Facile
synthesis of nanocrystalline Li4Ti5O12 by
microemulsion and its application as
anode material for Li- ion batteries. J.
Power Sources. 2012. 220: 84.
Надійшла 03.07.2019
ISSN 0041-6045. УКР . ХІМ . ЖУРН ., 2019, т . 85, № 11 39
44
|
| id | oai:ojs2.1444248.nisspano.web.hosting-test.net:article-102 |
| institution | Ukrainian Chemistry Journal |
| keywords_txt_mv | keywords |
| language | English |
| last_indexed | 2026-07-23T01:00:58Z |
| publishDate | 2019 |
| publisher | V.I.Vernadsky Institute of General and Inorganic Chemistry |
| record_format | ojs |
| resource_txt_mv | ucjorgua/e5/73d9bf1c447c0e6224e8d2dc968d21e5.pdf |
| spelling | oai:ojs2.1444248.nisspano.web.hosting-test.net:article-1022026-07-22T08:23:41Z SYNTHESIS OF Li-CONDUCTIVE NANOPARTICLES WITH NASICON-TYPE STRUCTURE СИНТЕЗ НАНОРАЗМЕРНЫХ Li-ПРОВОДЯЩИХ ЧАСТИЦ СО СТРУКТУРОЙ NASICON СИНТЕЗ НАНОРОЗМІРНИХ Li-ПРОВІДНИХ ЧАСТОК ЗІ СТРУКТУРОЮ NASICON Lisovskyi, Ivan Solopan, Serhii Khomenko, Volodymyr Barsukov, Viacheslav Belous, Anatolii V’yunov, Oleg solid electrolyte LATP, solid state reaction method, sol-gel method, microemulsion production method. The development of autonomous battery packs is one of the important energy problems. Nowadays, typical batteries are based on a liquid electrolyte. However, they have number of disadvantages, including restrictions on their design and size, limitations in the operating temperature range, and also dangerous because of the threat of leakage of the electrolyte. It is possible to achieve miniaturization of current sources using a solid electrolyte. In addition, the use of batteries will become more safety by eliminating the threat of leakage of the electrolyte using a solid electrolyte. However, solid state batteries have a number of other disadvantages. The most serious of them are: the stability of the solid electrolyte in contact with the lithium anode and the high resistance of the cathode/solid electrolyte interface. In recent decades, systems like Li1.3Al0.3Ti1.7- (PO4)3 (LATP) with NASICON-type structure have been actively investigated. This material is resistant to water, air and fire, have high ionic conductivity (10–4–10–3 S/cm), have a wide window of electrochemical stability and is stable in contact with metallic lithium. The key to solving the problem of high   resistance of the cathode/solid electrolyte interface is modification of the cathode material by introducing solid electrolyte particles to create core/shell structures and forming ion-conducting channels. Therefore, it is necessary to develop methods for the synthesis of LATP, which: a) will allow to obtain large quantities of material for the manufacture of solid electrolytes; b) will enable the production of nanoscale particles for the modification of the cathode material. In this work, the influence of the synthesis method (solid phase method, sol-gel method, microemulsion production method) on the properties of  the resulting particles was studied. The structure of the nanoparticles, their phase and microstructural features were investigated. Preliminary testing of received materials in electrochemical systems was held. V.I.Vernadsky Institute of General and Inorganic Chemistry 2019-12-16 Article Article Physical chemistry Физическая xимия Фізична xімія application/pdf https://ucj.org.ua/index.php/journal/article/view/102 10.33609/0041-6045.85.11.2019.28-40 Ukrainian Chemistry Journal; Vol. 85 No. 11 (2019): Ukrainian Chemistry Journal; 28-40 Украинский химический журнал; ##issue.vol## 85 ##issue.no## 11 (2019): Украинский химический журнал; 28-40 Український хімічний журнал; Том 85 № 11 (2019): Український хімічний журнал; 28-40 2708-129X 2708-1281 en https://ucj.org.ua/index.php/journal/article/view/102/66 Copyright (c) 2019 Ivan Lisovskyi, Serhii Solopan, Volodymyr Khomenko, Viacheslav Barsukov, Anatolii Belous, Oleg V’yunov https://creativecommons.org/licenses/by-nc/4.0 |
| spellingShingle | Lisovskyi, Ivan Solopan, Serhii Khomenko, Volodymyr Barsukov, Viacheslav Belous, Anatolii V’yunov, Oleg СИНТЕЗ НАНОРОЗМІРНИХ Li-ПРОВІДНИХ ЧАСТОК ЗІ СТРУКТУРОЮ NASICON |
| title | СИНТЕЗ НАНОРОЗМІРНИХ Li-ПРОВІДНИХ ЧАСТОК ЗІ СТРУКТУРОЮ NASICON |
| title_alt | SYNTHESIS OF Li-CONDUCTIVE NANOPARTICLES WITH NASICON-TYPE STRUCTURE СИНТЕЗ НАНОРАЗМЕРНЫХ Li-ПРОВОДЯЩИХ ЧАСТИЦ СО СТРУКТУРОЙ NASICON |
| title_full | СИНТЕЗ НАНОРОЗМІРНИХ Li-ПРОВІДНИХ ЧАСТОК ЗІ СТРУКТУРОЮ NASICON |
| title_fullStr | СИНТЕЗ НАНОРОЗМІРНИХ Li-ПРОВІДНИХ ЧАСТОК ЗІ СТРУКТУРОЮ NASICON |
| title_full_unstemmed | СИНТЕЗ НАНОРОЗМІРНИХ Li-ПРОВІДНИХ ЧАСТОК ЗІ СТРУКТУРОЮ NASICON |
| title_short | СИНТЕЗ НАНОРОЗМІРНИХ Li-ПРОВІДНИХ ЧАСТОК ЗІ СТРУКТУРОЮ NASICON |
| title_sort | синтез нанорозмірних li-провідних часток зі структурою nasicon |
| topic_facet | solid electrolyte LATP solid state reaction method sol-gel method microemulsion production method. |
| url | https://ucj.org.ua/index.php/journal/article/view/102 |
| work_keys_str_mv | AT lisovskyiivan synthesisofliconductivenanoparticleswithnasicontypestructure AT solopanserhii synthesisofliconductivenanoparticleswithnasicontypestructure AT khomenkovolodymyr synthesisofliconductivenanoparticleswithnasicontypestructure AT barsukovviacheslav synthesisofliconductivenanoparticleswithnasicontypestructure AT belousanatolii synthesisofliconductivenanoparticleswithnasicontypestructure AT vyunovoleg synthesisofliconductivenanoparticleswithnasicontypestructure AT lisovskyiivan sinteznanorazmernyhliprovodâŝihčasticsostrukturojnasicon AT solopanserhii sinteznanorazmernyhliprovodâŝihčasticsostrukturojnasicon AT khomenkovolodymyr sinteznanorazmernyhliprovodâŝihčasticsostrukturojnasicon AT barsukovviacheslav sinteznanorazmernyhliprovodâŝihčasticsostrukturojnasicon AT belousanatolii sinteznanorazmernyhliprovodâŝihčasticsostrukturojnasicon AT vyunovoleg sinteznanorazmernyhliprovodâŝihčasticsostrukturojnasicon AT lisovskyiivan sinteznanorozmírnihliprovídnihčastokzístrukturoûnasicon AT solopanserhii sinteznanorozmírnihliprovídnihčastokzístrukturoûnasicon AT khomenkovolodymyr sinteznanorozmírnihliprovídnihčastokzístrukturoûnasicon AT barsukovviacheslav sinteznanorozmírnihliprovídnihčastokzístrukturoûnasicon AT belousanatolii sinteznanorozmírnihliprovídnihčastokzístrukturoûnasicon AT vyunovoleg sinteznanorozmírnihliprovídnihčastokzístrukturoûnasicon |