Дослідження чинників впливу на одержання розвинутої поверхні конденсату Al–O
При термойонному реакційному випаровуванні алюмінію в середовищі кисню за допомогою термокатодної електронної гармати були одержані структури з розгалуженою поверхнею. Товщина покриття Al–O складала 3–16 мкм. Одержані покриття досліджувалися методами растрової електронної мікроскопії, рентґенівськог...
Gespeichert in:
| Datum: | 2017 |
|---|---|
| Hauptverfasser: | , , |
| Format: | Artikel |
| Sprache: | Ukrainian |
| Veröffentlicht: |
Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України
2017
|
| Schriftenreihe: | Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології |
| Online Zugang: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/130036 |
| Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Zitieren: | Дослідження чинників впливу на одержання розвинутої поверхні конденсату Al–O / С.Б. Сидоренко, О.М. Бевза, Я.С. Сидоренко // Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2017. — Т. 15, № 1. — С. 133-139. — Бібліогр.: 5 назв. — укр. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-130036 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-1300362025-02-09T22:03:31Z Дослідження чинників впливу на одержання розвинутої поверхні конденсату Al–O Investigation of Factors of Influence on Fabrication of the Developed Surface of an Al–O Condensate Сидоренко, С.Б. Бевза, О.М. Сидоренко, Я.С. При термойонному реакційному випаровуванні алюмінію в середовищі кисню за допомогою термокатодної електронної гармати були одержані структури з розгалуженою поверхнею. Товщина покриття Al–O складала 3–16 мкм. Одержані покриття досліджувалися методами растрової електронної мікроскопії, рентґенівського емісійного аналізу з електронним збудженням та шляхом вимірювання питомої ємності зразків в електроліті. Питома ємність поверхні в порівнянні з гладкою алюмінієвою фолією зросла не менше ніж у 2–10 разів, а в окремих випадках — у 250 разів. При термоионном реакционном испарении алюминия в среде кислорода с помощью термокатодной электронной пушки были получены структуры с развитой поверхностью. Толщина покрытия Al–O составляла 3–16 мкм. Полученные покрытия исследовались методами растровой электронной микроскопии, рентгеновского эмиссионного анализа с электронным возбуждением и путём измерения удельной ёмкости образцов в электролите. Удельная ёмкость поверхности по сравнению с гладкой алюминиевой фольгой возросла не менее чем в 2–10 раз, а в отдельных случаях — в 250. During thermionic reaction evaporation of aluminium in the oxygen environment by thermocathode electron gun, the spongy surface structures are prepared. The thickness of the Al–O coating is equal to 3–16 µm. The coatings are studied by means of scanning electron microscopy, X-ray emission analysis with electron excitation and by measuring the specific capacity of samples in the electrolyte. The specific capacity of a surface, compared to a smooth aluminium foil, is increased by at least 2–10 times, and in some cases by 250 times. 2017 Article Дослідження чинників впливу на одержання розвинутої поверхні конденсату Al–O / С.Б. Сидоренко, О.М. Бевза, Я.С. Сидоренко // Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2017. — Т. 15, № 1. — С. 133-139. — Бібліогр.: 5 назв. — укр. 1816-5230 PACS: 61.43.Gt, 68.35.Ct, 68.37.Hk, 68.47.Gh, 68.55.J-, 81.05.Rm, 81.15.-z, 82.45.Yz https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/130036 uk Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології application/pdf Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| language |
Ukrainian |
| description |
При термойонному реакційному випаровуванні алюмінію в середовищі кисню за допомогою термокатодної електронної гармати були одержані структури з розгалуженою поверхнею. Товщина покриття Al–O складала 3–16 мкм. Одержані покриття досліджувалися методами растрової електронної мікроскопії, рентґенівського емісійного аналізу з електронним збудженням та шляхом вимірювання питомої ємності зразків в електроліті. Питома ємність поверхні в порівнянні з гладкою алюмінієвою фолією зросла не менше ніж у 2–10 разів, а в окремих випадках — у 250 разів. |
| format |
Article |
| author |
Сидоренко, С.Б. Бевза, О.М. Сидоренко, Я.С. |
| spellingShingle |
Сидоренко, С.Б. Бевза, О.М. Сидоренко, Я.С. Дослідження чинників впливу на одержання розвинутої поверхні конденсату Al–O Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології |
| author_facet |
Сидоренко, С.Б. Бевза, О.М. Сидоренко, Я.С. |
| author_sort |
Сидоренко, С.Б. |
| title |
Дослідження чинників впливу на одержання розвинутої поверхні конденсату Al–O |
| title_short |
Дослідження чинників впливу на одержання розвинутої поверхні конденсату Al–O |
| title_full |
Дослідження чинників впливу на одержання розвинутої поверхні конденсату Al–O |
| title_fullStr |
Дослідження чинників впливу на одержання розвинутої поверхні конденсату Al–O |
| title_full_unstemmed |
Дослідження чинників впливу на одержання розвинутої поверхні конденсату Al–O |
| title_sort |
дослідження чинників впливу на одержання розвинутої поверхні конденсату al–o |
| publisher |
Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України |
| publishDate |
2017 |
| url |
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/130036 |
| citation_txt |
Дослідження чинників впливу на одержання розвинутої поверхні конденсату Al–O / С.Б. Сидоренко, О.М. Бевза, Я.С. Сидоренко // Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2017. — Т. 15, № 1. — С. 133-139. — Бібліогр.: 5 назв. — укр. |
| series |
Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології |
| work_keys_str_mv |
AT sidorenkosb doslídžennâčinnikívvplivunaoderžannârozvinutoípoverhníkondensatualo AT bevzaom doslídžennâčinnikívvplivunaoderžannârozvinutoípoverhníkondensatualo AT sidorenkoâs doslídžennâčinnikívvplivunaoderžannârozvinutoípoverhníkondensatualo AT sidorenkosb investigationoffactorsofinfluenceonfabricationofthedevelopedsurfaceofanalocondensate AT bevzaom investigationoffactorsofinfluenceonfabricationofthedevelopedsurfaceofanalocondensate AT sidorenkoâs investigationoffactorsofinfluenceonfabricationofthedevelopedsurfaceofanalocondensate |
| first_indexed |
2025-12-01T06:37:56Z |
| last_indexed |
2025-12-01T06:37:56Z |
| _version_ |
1850286883617112064 |
| fulltext |
133
PACS numbers: 61.43.Gt, 68.35.Ct, 68.37.Hk, 68.47.Gh, 68.55.J-, 81.05.Rm, 81.15.-z, 82.45.Yz
Дослідження чинників впливу на одержання розвинутої
поверхні конденсату Al–O
С. Б. Сидоренко, О. М. Бевза, Я. С. Сидоренко
Національний технічний університет України
«Київський політехнічний інститут ім. Ігоря Сікорського»,
просп. Перемоги, 37
03056 Київ, Україна
При термойонному реакційному випаровуванні алюмінію в середовищі
кисню за допомогою термокатодної електронної гармати були одержані
структури з розгалуженою поверхнею. Товщина покриття Al–O склада-
ла 3–16 мкм. Одержані покриття досліджувалися методами растрової
електронної мікроскопії, рентґенівського емісійного аналізу з елект-
ронним збудженням та шляхом вимірювання питомої ємності зразків в
електроліті. Питома ємність поверхні в порівнянні з гладкою алюміні-
євою фолією зросла не менше ніж у 2–10 разів, а в окремих випадках
— у 250 разів.
During thermionic reaction evaporation of aluminium in the oxygen envi-
ronment by thermocathode electron gun, the spongy surface structures
are prepared. The thickness of the Al–O coating is equal to 3–16 µm. The
coatings are studied by means of scanning electron microscopy, X-ray
emission analysis with electron excitation and by measuring the specific
capacity of samples in the electrolyte. The specific capacity of a surface,
compared to a smooth aluminium foil, is increased by at least 2–10 times,
and in some cases by 250 times.
При термоионном реакционном испарении алюминия в среде кислорода
с помощью термокатодной электронной пушки были получены струк-
туры с развитой поверхностью. Толщина покрытия Al–O составляла 3–
16 мкм. Полученные покрытия исследовались методами растровой
электронной микроскопии, рентгеновского эмиссионного анализа с
электронным возбуждением и путём измерения удельной ёмкости об-
разцов в электролите. Удельная ёмкость поверхности по сравнению с
гладкой алюминиевой фольгой возросла не менее чем в 2–10 раз, а в
отдельных случаях — в 250.
Ключові слова: шерсткі та пористі покриття, осадження алюмінію в сере-
Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології
Nanosistemi, Nanomateriali, Nanotehnologii
2017, т. 15, № 1, сс. 133–139
2017 ІМÔ (Інститут металофізики
ім. Ã. Â. Êурдюмова ÍÀÍ України)
Íадруковано в Україні.
Ôотокопіювання дозволено
тільки відповідно до ліцензії
134 С. Б. СИДОРЕÍÊО, О. М. БЕÂЗÀ, Я. С. СИДОРЕÍÊО
довищі кисню, термойонне осадження, питома ємність, конденсат Al–O.
Key words: rough and porous coatings, deposition of aluminium in oxygen
environment, thermionic deposition, specific capacity, Al–O condensate.
Ключевые слова: шершавые и пористые покрытия, осаждение алюми-
ния в среде кислорода, термоионное осаждение, удельная ёмкость,
конденсат Al–O.
(Отримано 30 листопада 2016 р.)
1. ВСТУП
Область використання шерстких і пористих покриттів, що мають
розгалужену поверхню — достатньо широка. Âони можуть вико-
ристовуватись як конвертувальні, світло- та теплопоглинальні,
сорбувальні, газоруйнувальні та декоративні покриття або пок-
риття, які мають велику питому площу поверхні, що важливо
при виробництві гетерів, каталізаторів та електродів електролі-
тичних конденсаторів. Такі покриття можуть формуватись на ос-
нові оксидів алюмінію. Âважається, що оптимальним носієм,
який забезпечує поєднання високої активності та селективності
каталізаторів гідроочистки, є -оксид алюмінію, який одержують
при термічному розкладанні гідроокисів алюмінію [1, 2]. Цей
спосіб широко використовується в промисловості.
Також існує ряд традиційних методів одержання поверхні з
розвинутою конфігурацією, що застосовуються при виробництві
електролітичних конденсаторів [3]. Їх можна розділити на меха-
нічні, хімічні та нанесення покриттів на поверхню, що вже має
потрібну розвинуту структуру. При механічних методах (піско-
струй, крацовка…) коефіцієнт збільшення поверхні — n2–6,
при хімічному щавленні — n2–10. Електрохімічне щавлення
забезпечує збільшення поверхні фолії на низькі робочі напруги в
15–20 разів і фолії на високі робочі напруги в 7–10 разів.
Покриття з розгалуженою поверхнею на основі сполук алюмі-
нію та кисню можна одержати за допомогою йонно-плазмової те-
хнології [4]. Так у роботі розглядаються особливості структури і
властивості конденсатів в системі Al–O, одержаних реакційним
йонно-плазмовим осадженням, та досліджуються чинники, які
впливають на морфологія покриття та зумовлюють зміну площі
розгалуженої поверхні.
2. МЕТОДИКА ДОСЛІДЖЕНЬ
Íапорошення тонкоплівкових покриттів конденсатів Al–O прово-
ДОСЛІДЖЕÍÍЯ ÂПЛИÂУ ÍÀ ОДЕРЖÀÍÍЯ ПОÂЕРХÍІ ÊОÍДЕÍСÀТУ Al–O 135
дилося у вакуумній установці термойонного осадження УÂÍ
ЭИ.П-17/4 з кріоконденсаційним насосом. Схема пристрою для
реакційного йонного осадження показана на рис. 1.
Технологічну камеру відкачували до залишкового тиску не гі-
рше 510
4 Па. Для одержання парової фази алюміній високої чи-
стоти марки À-999-ОП випаровували з мідного водоохолоджува-
ного тиґля за допомогою термокатодної електронної гармати
прямого розжарювання 5 потужністю 10 кÂт. Такий випарник
дозволяє одержувати велику щільність пари, але при цьому не
досягається швидкості атомів пари та ступеню її йонізації, які
притаманні катодному розпорошенню. У камеру через натікач
подавався кисень, тиск якого в процесі осадження підтримувався
постійним, а його величину вибирали в межах 10
1–10
3 Па. Пе-
ред підкладинкотримачем створювали плазму 3 шляхом частко-
вої йонізації парів алюмінію і кисню у ÂЧ розряді, створюваному
за допомогою водоохолоджуваного індуктора 4, під’єднаного до
імпульсного ÂЧ-ґенератора 6, що має протяжність імпульсів у
0,5 мкс при частоті слідування у 880 кÃц. Потік пари алюмінію з
киснем 2 потрапляв на підкладинкотримач 1 з підкладинками.
Íа диск підложжятримача подавалася постійна неґативна напру-
га у 500 Â.
 якості підкладинок використовували поліровані пластини
кремнію типу ÊДБ-10(100) і гладку алюмінієву конденсаторну
фолію товщиною 50 мкм. Товщина покриття Al–O складала 3–16
мкм. Одержані покриття досліджувалися методами РЕМ, елект-
Рис. 1. Схема пристрою для реакційного йонного осадження алюмінію.1
136 С. Б. СИДОРЕÍÊО, О. М. БЕÂЗÀ, Я. С. СИДОРЕÍÊО
ронної дифракції, рентґеноструктурного аналізу, рентґенівського
емісійного мікроаналізу з електронним збудженням і шляхом
вимірювання питомої ємності зразків в електроліті.
3. РЕЗУЛЬТАТИ ТА ЇХ АНАЛІЗА
Дослідження одержаних зразків методом РЕМ показали, що при
зміні тиску кисню, що напускався к технологічну камеру, мор-
фологія їх поверхні істотно змінюється: від огранованої із відно-
сно великими кристалітами (рис. 2, а) до глобулярної з дрібними
елементами мікроструктури (рис. 2, б).
Àналіз елементного складу покриття методом рентґенівського
емісійного мікроаналізу показав, що при значеннях PO2
/Vk(1,4–
3,3)10
2 Пахв/мкм концентрація кисню в конденсатах знахо-
диться в межах 10,0–13,5 ат.%, а при PO2
/Vk(1,0–4,5)10
1
Пахв/мкм — відповідно, 33,9–54,7 ат.%. Таким чином, для
конденсатів з меншим вмістом кисню характерна огранована мі-
кроструктура поверхні, а для конденсатів з великим вмістом ки-
сню — глобулярна. Тут PO2
— парціальний тиск кисню, Vk —
швидкість конденсації (осадження покриття).
Íа рисунку 2 також видно, що зі збільшенням PO2
/Vk і, відпо-
відно, концентрації кисню в покриттях, розмір глобул практично
не змінюється, а розмір окремих елементів мікроструктури, з
яких вони складаються, зменшується.
Àналіз рисунку 2 показує, що великі глобули складаються з
менших глобул, тобто мікроструктури глобулярних поверхонь,
а б
в г
Рис. 2. Мікроструктури поверхонь конденсатів системи Al–O. PO2
/Vk,
Пахв/мкм: a — 3,310
2, б — 9,610
2, в — 2,110
1, г — 4,510
1.2
ДОСЛІДЖЕÍÍЯ ÂПЛИÂУ ÍÀ ОДЕРЖÀÍÍЯ ПОÂЕРХÍІ ÊОÍДЕÍСÀТУ Al–O 137
представляють собою фрактальні поверхні і для їх аналізу можна
користуватися методами фрактальної геометрії.
Íа рисунку 3 показані характерні типи рентґенограм дослі-
джених покриттів. Слід зазначити, що рентґенографічно реєст-
руються тільки дифракційні лінії Al-фази. Разом з тим, як видно
на рис. 3, зі збільшенням вмісту кисню в конденсатах інтенсив-
ність рентґенівських ліній зменшується, і вони істотно розширю-
ється. Цей результат добре узгоджується з даними досліджень
мікроструктури плівок, засвідчуючи про зменшення розмірів об-
ластей когерентного розсіювання рентґенівського випромінення
(зерен і субзерен).
Зменшення ж інтегральної інтенсивності дифракційних ліній
свідчить про те, що кількість Al-фази зменшується в конденсатах
при збільшенні тиску кисню під час осадження. Дослідження де-
яких зразків покриттів методом ПЕМ та дифракції електронів
також показали присутність в конденсатах тільки однієї криста-
лічної фази — алюмінію.
Íаявність у деяких зразках великої кількості кисню, порів-
нянної з вмістом останнього в оксиді алюмінію, і відсутність ди-
фракційних ліній оксидної фази свідчить про те, що кисень, ма-
буть, пов’язаний в деякій аморфній фазі. Àналогічні закономір-
ності спостерігали автори роботи [5].
Якісні дослідження шерсткості поверхні покриттів проводили-
ся в даній роботі методом вимірювання питомої ємності C0 зраз-
ків під час розміщення в електроліті і при нульовій напрузі змі-
щення. Íа рисунку 4 показано характерну залежність С0 від па-
раметра PO2
/Vk. Максимум на кривій відповідає мікроструктурі,
Рис. 3. Штрих-діаграми рентґенівських дифрактограм конденсатів сис-
теми Al–O (випромінення CuK). PO2
/Vk, Пахв/мкм: a — 3,310
2, b —
9,610
2, c — 4,510
1.3
138 С. Б. СИДОРЕÍÊО, О. М. БЕÂЗÀ, Я. С. СИДОРЕÍÊО
показаній на рис. 2, б. Слід відзначити особливо, що подібна мі-
кроструктура покриттів формується незалежно від якості вихід-
ної поверхні підкладинки та її шерсткості. Питома ємність C0
зразків досягає значень близько 150 мкÔ/см2. Такі конденсати є
пористими з дуже розвиненим мікрорельєфом поверхні. Для по-
рівняння можна зазначити, що питома ємність гладкої алюмініє-
вої фолії, виміряна за аналогічною методикою, становила С00,6
мкÔ/см2.
4. ВИСНОВКИ
Таким чином, на підставі одержаних результатів можна зробити
висновок, що реакційне йонне осадження є ефективним методом
одержання шерстких і пористих покриттів системи Al–O. Мак-
симально розвинений рельєф поверхні таких конденсатів відпові-
дає глобулярній мікроструктурі, а фазовий склад — суміші крис-
талічної фази алюмінію і аморфного оксиду алюмінію.
ЦИТОВАНА ЛІТЕРАТУРА
1. Ã. Д. Чукин, Строение оксида алюминия и катализаторов гидрообессе-
ривания. Механизмы реакций (Москва: 2010).
2. G. Paglia, Determination of the Structure of -Alumina Using Empirical and
First Principles Calculations Combined with Supporting Experiments (2004).
3. Â. Т. Ренне, Электрические конденсаторы (Ленинград: Энергия: 1969).
4. И. Â. Ãусев, À. И. Êузьмичев, С. Б. Сидоренко, Матер. VI Междунар.
симпоз. «Тонкие плёнки в электронике» (Москва–Êиев–Херсон: 1995), т.
1, с. 16.
5. Л. С. Палатник и др., Физика металлов и металловедение, 45, вып. 6:
1205 (1978).
Рис. 4. Залежність питомої ємності зразків С0 від параметра Po
2
/Vk.
4
ДОСЛІДЖЕÍÍЯ ÂПЛИÂУ ÍÀ ОДЕРЖÀÍÍЯ ПОÂЕРХÍІ ÊОÍДЕÍСÀТУ Al–O 139
REFERENCES
1. G. D. Chukin, Stroenie Oksida Alyuminiya i Katalizatorov Gidroobesserivaniya.
Mekhanizmy Reaktsiy (Moscow: 2010).
2. G. Paglia, Determination of the Structure of -Alumina Using Empirical and
First Principles Calculations Combined with Supporting Experiments (2004).
3. V. T. Renne, Ehlektricheskie Kondensatory (Leningrad: Ehnergiya: 1969).
4. I. V. Gusev, A. I. Kuz’michev, and S. B. Sidorenko, Mater. VI Mezhdunar.
Simpoz. ‘Tonkie Plyonki v Ehlektronike’ (Moscow–Kiev–Kherson: 1995), vol.
1, p. 16.
5. L. S. Palatnik et al., Fizika Metallov i Metallovedenie, 45, No. 6: 1205
(1978).
National Technical University of Ukraine ‘Igor Sikorsky Kyiv Polytechnic Institute’,
37, Peremogy Ave.,
UA-03056 Kyyiv, Ukraine
1 Fig. 1. Scheme of device for aluminium reactive-ion deposition.
2 Fig. 2. Surface microstructures of Al–O system condensates. PO2
/Vk, Pamin/µm: а—
3.3102, б—9.6102, в—2.1101, г—4.5101.
3 Fig. 3. The bar-diagram of XRD diffractograms (with CuK radiation) for Al–O system con-
densates. PO2
/Vk, Pamin/µm: а—3.3102, б—9.6102, в—4.5101.
4 Fig. 4. Relation between the specific capacity (С0) of samples and the PO2
/Vk parameter.
|