Влияние азота на механические свойства тонких пленок системы Та—В—N

Получены аморфно-кристаллические тонкие пленки системы Та—В—N на стальной подложке ВЧ-магнетронным реактивным распылением мишени ТаВ₂ в газовой смеси азота и аргона. Исследовано влияние содержания азота в смеси на механические свойства пленок. Установлено, что формирование аморфно-кристаллической ст...

Full description

Saved in:
Bibliographic Details
Published in:Сверхтвердые материалы
Date:2009
Main Authors: Дуб, С.Н., Гончаров, А.А., Петухов, В.В.
Format: Article
Language:Russian
Published: Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України 2009
Subjects:
Online Access:https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/63380
Tags: Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
Journal Title:Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Cite this:Влияние азота на механические свойства тонких пленок системы Та—В—N / С.Н. Дуб, А.А. Гончаров, В.В. Петухов // Сверхтвердые материалы. — 2009. — № 2. — С. 3-11. — Бібліогр.: 16 назв. — рос.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
id nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-63380
record_format dspace
spelling Дуб, С.Н.
Гончаров, А.А.
Петухов, В.В.
2014-05-31T19:15:15Z
2014-05-31T19:15:15Z
2009
Влияние азота на механические свойства тонких пленок системы Та—В—N / С.Н. Дуб, А.А. Гончаров, В.В. Петухов // Сверхтвердые материалы. — 2009. — № 2. — С. 3-11. — Бібліогр.: 16 назв. — рос.
0203-3119
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/63380
549.2:539.1
Получены аморфно-кристаллические тонкие пленки системы Та—В—N на стальной подложке ВЧ-магнетронным реактивным распылением мишени ТаВ₂ в газовой смеси азота и аргона. Исследовано влияние содержания азота в смеси на механические свойства пленок. Установлено, что формирование аморфно-кристаллической структуры приводит к снижению нанотвердости, модуля упругости и повышению пластичности пленок Ta—B—N по сравнению с нанокристаллическими пленками TaB₂. Образование аморфного нитрида бора также вызывает вязко-упругое механическое поведение тонких пленок системы Ta—B—N.
ru
Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України
Сверхтвердые материалы
Получение, структура, свойства
Влияние азота на механические свойства тонких пленок системы Та—В—N
Article
published earlier
institution Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection DSpace DC
title Влияние азота на механические свойства тонких пленок системы Та—В—N
spellingShingle Влияние азота на механические свойства тонких пленок системы Та—В—N
Дуб, С.Н.
Гончаров, А.А.
Петухов, В.В.
Получение, структура, свойства
title_short Влияние азота на механические свойства тонких пленок системы Та—В—N
title_full Влияние азота на механические свойства тонких пленок системы Та—В—N
title_fullStr Влияние азота на механические свойства тонких пленок системы Та—В—N
title_full_unstemmed Влияние азота на механические свойства тонких пленок системы Та—В—N
title_sort влияние азота на механические свойства тонких пленок системы та—в—n
author Дуб, С.Н.
Гончаров, А.А.
Петухов, В.В.
author_facet Дуб, С.Н.
Гончаров, А.А.
Петухов, В.В.
topic Получение, структура, свойства
topic_facet Получение, структура, свойства
publishDate 2009
language Russian
container_title Сверхтвердые материалы
publisher Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України
format Article
description Получены аморфно-кристаллические тонкие пленки системы Та—В—N на стальной подложке ВЧ-магнетронным реактивным распылением мишени ТаВ₂ в газовой смеси азота и аргона. Исследовано влияние содержания азота в смеси на механические свойства пленок. Установлено, что формирование аморфно-кристаллической структуры приводит к снижению нанотвердости, модуля упругости и повышению пластичности пленок Ta—B—N по сравнению с нанокристаллическими пленками TaB₂. Образование аморфного нитрида бора также вызывает вязко-упругое механическое поведение тонких пленок системы Ta—B—N.
issn 0203-3119
url https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/63380
citation_txt Влияние азота на механические свойства тонких пленок системы Та—В—N / С.Н. Дуб, А.А. Гончаров, В.В. Петухов // Сверхтвердые материалы. — 2009. — № 2. — С. 3-11. — Бібліогр.: 16 назв. — рос.
work_keys_str_mv AT dubsn vliânieazotanamehaničeskiesvoistvatonkihplenoksistemytavn
AT gončarovaa vliânieazotanamehaničeskiesvoistvatonkihplenoksistemytavn
AT petuhovvv vliânieazotanamehaničeskiesvoistvatonkihplenoksistemytavn
first_indexed 2025-11-24T16:13:12Z
last_indexed 2025-11-24T16:13:12Z
_version_ 1850484802868740096
fulltext ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2009, № 2 3 Получение, структура, свойства УДК 549.2:539.1 С. Н. Дуб (г. Киев) А. А. Гончаров (г. Донецк) В. В. Петухов (г. Краматорськ) Влияние азота на механические свойства тонких пленок системы Та—В—N Получены аморфно-кристаллические тонкие пленки системы Та—В—N на стальной подложке ВЧ-магнетронным реактивным распылением мишени ТаВ2 в газовой смеси азота и аргона. Исследовано влияние содержания азота в смеси на механические свойства пленок. Установлено, что формирова- ние аморфно-кристаллической структуры приводит к снижению нанотвердо- сти, модуля упругости и повышению пластичности пленок Ta—B—N по сравне- нию с нанокристаллическими пленками TaB2. Образование аморфного нитрида бора также вызывает вязко-упругое механическое поведение тонких пленок системы Ta—B—N. Ключевые слова: тонкие пленки, система Ta—B—N, нанотвер- дость, вязкоупругость. Введение. Магнетронное распыление находит все большее применение для получения тонкопленочных защитных покрытий с повышен- ными эксплуатационными свойствами. Исследованию свойств боридных и боронитридных тонких пленок переходных металлов, полученных магне- тронным распылением, посвящены работы [1—6]. Однако механические свойства тонких пленок боридов и боронитридов тантала остаются малоизу- ченными. В предыдущей работе авторы [7] исследовали влияние процентного соотношения азота в газовой смеси Ar—N2 на структуру и электрофизиче- ские свойства тонких пленок системы Та—В—N. Было показано, что при магнетронном распылении мишени TaB2 в среде аргона происходит осажде- ние нанокристаллическх пленок TaB2 с размером зерна 10—30 нм и твердо- стью ∼ 44 ГПа. При этом формировались текстурированные пленки с пре- имущественным ростом нормалью к плоскости (00.1), и имеющие столбча- тую структуру. Добавление азота в газовую смесь вызывало образование аморфно-кристаллических тонких пленок Та—В—N, состоящих из нанораз- мерных кристаллитов TaB2, находящихся в матрице аморфного нитрида бора. Твердость таких пленок была заметно ниже, чем твердость нанокристалличе- ского TaB2. В [7] для тонких пленок Та—В—N наблюдали образование ха- рактерной ступеньки на кривой разгрузки индентора во время остановки для © С. Н. ДУБ, А. А. ГОНЧАРОВ, В. В. ПЕТУХОВ, 2009 www.ism.kiev.ua; www.rql.kiev.ua/almaz_j 4 измерения теплового дрейфа в приборе. Такую ступеньку авторы наблюдали ранее только для вязко-упругих материалов, например, органических поли- меров и аморфного селена. На этом основании в [7] было сделано предполо- жение о возможной вязкопругости тонких пленок системы Та—В—N. Целью данной работы является более детальное исследование механических свойств тонких пленок системы Та—В—N методом наноиндентирования, а именно, определение параметра пластичности тонких пленок по соотношению работ упругой и пластической деформаций, выполненных при внедрении инденто- ра в образец. Для определения параметров вязкоупругости во время испыта- ний на нанотвердость применяли импульсное приложение нагрузки к инден- тору Берковича [8, 9]. Методы исследования и образцы. Тонкие пленки Ta—B—N получали методом ВЧ-магнетронного распыления (13,56 МГц) мишени при давлении рабочей смеси газов (азот и аргон) 0,32 Па, постоянной мощности генератора (500 Вт) и различной концентрации азота в газовой смеси, которую изменяли от нуля до 10 %. В качестве мишени использовали 120-миллиметровый диск, спеченный из порошка ТаB2. Осаждение производили на подложки, сделан- ные из стали 40Х13. Толщина (от 1,5 до 3,2 мкм) пленок зависела от условий напыления, ее контролировали методом многолучевой интерферометрии (МИИ-4). Механические испытания проводили на нанотвердомере “Nano Indenter II” фирмы “MTS Systems” индентором Берковича (трехгранная пирамида) двумя методами. Стандартный метод испытания на нанотвердость применяли для нахождения твердости и модуля упругости, метод импульсного приложения нагрузки — для исследования вязкоупругости тонких пленок системы Та— В—N. Максимальная нагрузка на индентор составляла 5 мН (∼ 0,5 Г) при стандартных испытаниях и 2 мН при импульсном приложении нагрузки, ско- рость роста нагрузки была равна 0,2 и 2,0 мН/с соответственно. Глубина от- печатков при нагрузке 5 мН была на порядок меньше толщины пленки, что исключало влияние подложки на результаты испытаний на нанотвердость. При стандартной схеме испытаний (рис. 1, линия 1) нагрузку Р на инден- тор Берковича линейно увеличивают за 20 с от нуля до наперед заданного максимального значения Рmax, выдерживают при максимальной нагрузке в течение 20 с и затем линейно уменьшают до значения Р = 0,2Рmax. При этой нагрузке делают остановку разгрузки на 30 с для измерения скорости тепло- вого расширения стержня индентора. В наноиндентировании считается, что при выдержке индентора при малой нагрузке (20 % от максимальной) изме- нение глубины отпечатка вызвано только тепловым расширением стержня индентора из-за разности температуры образца и индентора [10], что позво- ляет находить скорость теплового расширения стержня индентора и вносить поправку в результаты измерений. Затем осуществляют полную разгрузку индентора. При стандартной схеме испытаний глубину отпечатка после пол- ной разгрузки не исследуют и считают неизменной. Такая схема испытаний хорошо подходит для обычных упруго-пластичных материалов (металлов и керамики). Однако для вязко-упругих материалов (например, полимеров), в которых при комнатной температуре происходят интенсивные релаксационные про- цессы, стандартная схема испытаний на нанотвердость становится непригод- ной. Поэтому для испытания этих материалов была предложена схема с им- пульсным приложением нагрузки к индентору [8, 9]. При таких испытаниях нагрузку и разгрузку индентора осуществляют за 1 с и глубину отпечатка ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2009, № 2 5 регистрируют в течение 60 с после быстрой и полной разгрузки (см. рис. 1, линия 2). Очень быстрая нагрузка и разгрузка индентора позволяет разделить упругую, вязко-упругую и пластичную компоненты перемещения индентора и определить время релаксации вязко-упругой деформации. Обработку экс- периментальных кривых, полученных при стандартной схеме испытаний, проводили по методу Оливера и Фара [10], который позволяет находить твердость и модуль упругости образцов при анализе кривой разгрузки инден- тора. Кроме твердости и модуля упругости авторы определяли также пара- метр пластичности [11] как отношение работы пластической деформации к полной работе, выполненной при внедрении индентора. При этом полная работа равна площади под кривой внедрения индентора (рис. 2, площадь ABC). Работа упругой деформации равна площади под кривой разгрузки ин- дентора (см. рис. 2, площадь BCD). Работу пластической деформации (см. рис. 2, площадь ABD) находили как разность между полной работой и рабо- той упругой деформации. Определенный таким образом параметр пластично- сти близок к единице для отожженных монокристаллов металлов высокой чистоты с ГЦК решеткой и снижается до нуля для монокристалла алмаза. Вязко-упругие свойства определяли по методу, приведенному в [8, 9]. –20 0 20 40 60 80 100 120 140 0 2 4 6 8 10 Н аг ру зк а, м Н Время, с 1 2 Рис. 1. Временная схема приложения нагрузки к индентору при обычном (1) и импульс- ном (2) режимах наноиндентирования материалов. 0 50 100 150 200 0 1 2 3 4 5 Н аг ру зк а, м Н Перемещение, нм 1 A B CD Рис. 2. Диаграмма нагружения индентора Берковича, полученная для стальной подложки: 1 — остановка разгрузки для измерения теплового дрейфа в приборе. www.ism.kiev.ua; www.rql.kiev.ua/almaz_j 6 Результаты и обсуждение. При распылении мишени диборида тантала в среде аргона были получены пленки нанокристаллического TaB2 с высокой (44 ГПа) нанотвердостью. Результаты испытаний тонких пленок TaB2 и Та— В—N на нанотвердость по стандартной схеме приведены в таблице и на рис. 3, 4. Обращает на себя внимание тот факт, что высокая нанотвердость тонких пленок нанокристаллического диборида тантала сочетается с относительно невысоким (348 ГПа) модулем упругости. Для массивных поликристалличе- ских образцов боридов модуль упругости намного выше, а твердость ниже. Например, для борида вольфрама модуль упругости равен 496 ГПа при твер- дости 32 ГПа [12]. Низкий модуль упругости характерен для тонких пленок, полученных магнетронным распылением и имеющих нанокристаллическую структуру [13], и обусловлен высокой долей границ зерен и тройных стыков в объеме пленки. Малое значение отношения модуля упругости к нанотвердо- сти пленки обусловливает необычно высокий уровень упругого восстановле- ния глубины отпечатка при разгрузке индентора (см. рис. 3) равное 88 %. Упругое восстановление для массивного образца борида вольфрама равно всего 54 %. Таким образом, почти вся работа, выполненная при внедрении индентора в нанокристаллическую пленку TaB2, расходуется на упругую деформацию материала пленки в контакте. Результаты определения работы упругой и пластической деформации, выполненной при внедрении инденто- ра, и параметра пластичности пленок Та—В—N, приведены в таблице. Для нанокристаллического TaB2 получен аномально низкий параметр пластично- сти равный 0,1, тогда как для массивного образца W2B5 он равен 0,47. Таким образом, формирование нанокристаллической структуры в боридах металлов приводит к повышению твердости, резкому снижению модуля упругости и характеристики пластичности по сравнению с массивными образцами бори- дов. Зависимость механических свойств тонких пленок системы Ta—B—N от содержания азота в газовой смеси Работа деформации, мН⋅нм Количество азота в газовой смеси, % Модуль упругости, ГПа Нанотвердость, ГПа пластической упругой Параметр пластичности 0 348±33 43,9±5,7 15 138 0,10 2 174±22 18,0±2,7 121 140 0,46 5 112±3 5,8±0,3 241 131 0,65 10 92±5 3,4±0,4 344 121 0,74 Сталь 40Х13 209±13 5,3±0,5 313 74 0,81 Примечание. Для сравнения приведены результаты для стали. Временная зависимость глубины внедрения индентора в сталь (типичный упруго-пластичный материал) при импульсном приложении нагрузки приве- дена на рис. 5. Из рисунка видно, что глубина отпечатка после быстрой раз- грузки индентора не изменяется. Это указывает на то, что при внедрении индентора в сталь имели место только упругая и пластическая деформации. Напомним, что упругая деформация обратима и практически мгновенно ис- чезает (распространяется со скоростью звука в образце) после прекращения действия нагрузки. Пластическая же деформация необратима. Такое механи- ческое поведение (см. рис. 2, 3 и 5) характерно для металлов и керамик, кото- ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2009, № 2 7 рые при комнатной температуре являются упруго-пластичными материалами. Большинство материалов, в том числе и диборид тантала, имеют подобные диаграммы внедрения, которые отличаются только глубиной отпечатка под максимальной нагрузкой (определяется твердостью материала) и величиной упругого восстановления (определяется соотношением твердости и модуля упругости материала). 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 1 2 3 4 5 Н аг ру зк а, м Н Перемещение, нм A B C D Рис. 3. Диаграмма нагружения индентора Берковича, полученная для покрытия из нано- кристаллического диборида тантала толщиной 2 мкм, осажденного на стальную подложку. 0 50 100 150 200 250 0 1 2 3 4 5 Н аг ру зк а, м Н Перемещение, нм Рис. 4. Диаграммы внедрения индентора Берковича для тонкой пленки Ta—B—N, полу- ченной при магнетронном распылении мишени в среде, состоящей из 90 % аргона и 10 % азота. Стрелкой показана ступенька, образовавшаяся из-за релаксации вязко-упругой деформации во время остановки разгрузки индентора для измерения теплового дрейфа. Распыление диборида тантала в смеси азота и аргона приводит к резкому изменению механических свойств осаждаемых тонких пленок. При 2 %-ном содержании азота в газовой смеси нанотвердость тонкой пленки Ta—B—N снижается до 18 ГПа, а модуль упругости — до 174 ГПа. При увеличении содержания азота в газовой смеси происходит дальнейшее снижении твердо- www.ism.kiev.ua; www.rql.kiev.ua/almaz_j 8 сти и модуля упругости пленок (см. таблицу). Снижение нанотвердости при увеличении содержания азота в газовой смеси связано с увеличением содер- жания фазы аморфного нитрида бора, которая заполняет пространство между нанозернами TaB2 [7]. Для пленок, осажденных в смеси азота и аргона, ха- рактерна высокая доля пластической деформации в общей деформации мате- риала в контакте (см. рис. 4 и таблицу). Для всех пленок, распыленных в сме- си азота и аргона, на кривой разгрузки в месте остановки для измерения теп- лового дрейфа образовывалась небольшая ступенька (см. рис. 4), что типично для вязко-упругих материалов, в частности, полимеров [14—16]. Ее образо- вание вызвано тем, что для этих материалов деформация запаздывает относи- тельно приложенного напряжения. Вязко-упругая деформация, как и упругая, является обратимой во времени. Но если упругие напряжения релаксируют практически мгновенно, то для релаксации вязко-упругой деформации тре- буются секунды и десятки секунд. Если отпечаток в вязко-упругом материале быстро разгрузить, то глубина отпечатка будет уменьшаться еще некоторое время после полной разгрузки из-за релаксации вязко-упругих напряжений. Поэтому во время остановки разгружения для измерения термодрейфа в вяз- ко-упругих материалах перемещение индентора изменяется не только из-за теплового дрейфа, но также из-за вязко-упругого восстановления отпечатка, что и вызывает образование характерной ступеньки на кривой разгрузки во время остановки для измерения теплового дрейфа [16]. Таким образом, обра- зование ступеньки на кривой разгрузки (см. рис. 5) позволяет предположить, что тонкие пленки Ta—B—N являются вязко-упругими материалами. Для проверки этого предположения были проведены испытания тонких пленок с импульсным приложением нагрузки к индентору и отслеживанием измене- ния глубины отпечатка после полной его разгрузки. Глубина отпечатка для тонких пленок Ta—B—N после полной разгрузки продолжает уменьшаться (рис. 6), что однозначно подтверждает наличие вязкоупругости в пленках Ta—B—N. Зависимость глубины отпечатка от времени после полной раз- грузки индентора описывается уравнением –20 0 20 40 60 80 100 120 140 0 20 40 60 80 100 120 П ер ем ещ ен и е, н м Время, с 1 2 Рис. 5. Временная зависимость глубины внедрения индентора в упруго-пластичный мате- риал (сталь 40Х13), полученная при импульсном приложении нагрузки к индентору: 1 — упругая компонента перемещения индентора, 2 — пластическая компонента. ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2009, № 2 9 τ max.рел0 t ehhh − += , где h0 — минимальная глубина, до которой релаксирует отпечаток; hрел. max — максимальная величина релаксационного восстановления отпечатка (рис. 7); τ — время релаксации отпечатка (время, за которое глубина отпечатка уменьшается в e раз, число Эйлера е равно ∼ 2,718). –20 0 20 40 60 80 100 120 140 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 П ер ем ещ ен и е, н м Время, с 1 3 2 Рис. 6. Временная зависимость глубины внедрения индентора для пленки Ta—B—N, полученная при импульсном приложении нагрузки к индентору: 1, 2, 3 — соответственно упругая, вязко-упругая и пластическая компоненты перемещения индентора. 0 10 20 30 40 50 60 115,0 117,5 120,0 122,5 125,0 127,5 130,0 h рел. max П ер ем ещ ен и е, н м Время, с h 0 Рис. 7. Кривая вязко-упругого восстановления отпечатка в пленке Ta—B—N после полной разгрузки индентора и результат ее аппроксимации экспоненциальной функцией. Вязкоупругость характерна для аморфных материалов, поэтому наблю- даемые при испытаниях на нанотвердость признаки вязкоупругости тонких пленок системы Ta—B—N подтверждают вывод, сделанный в [7] о наличии в них аморфной фазы нитрида бора. Чем больше этой фазы в пленках, тем сильнее выражена вязкоупругость. Оценить время релаксации удалось только для пленки Ta—B—N, полученной при 10 % азота в газовой смеси, для кото- www.ism.kiev.ua; www.rql.kiev.ua/almaz_j 10 рой вязкоупругость выражена наиболее сильно. Время релаксации для этого образца оказалось равным 5 с. Такие значения времени релаксации характер- ны для органических полимеров [7]. Поэтому можно предположить, что аморфная фаза нитрида бора в пленках Ta—B—N является линейным поли- мером, длинные цепочки в котором состоят из атомов азота и бора, связан- ных между собой прочными ковалентными связями. Между цепочками дей- ствуют слабые ван-дер-ваальсовские силы, которые и обусловливают вязко- упругость пленок Ta—B—N. Для образцов Ta—B—N, полученных при со- держании 2 и 5 % азота в газовой смеси, вязкоупругость выражена очень слабо и оценить время релаксации для этих образцов при наноиндентирова- нии не удалось. Выводы Магнетронное распыление мишени TaB2 в среде азота приводит к резкому снижению твердости и повышению пластичности тонких пленок системы Ta—B—N по сравнению с пленками TaB2 в результате образования фазы аморфного нитрида бора. Наноиндентирование с импульсным приложением нагрузки подтвердило наличие вязкоупругости в тонких пленках Ta—B—N и позволило определить время релаксации для пленки, осажденной из газовой смеси, содержащей 10 % азота. Показано, что вязкоупругость тонких пленок Ta—B—N вызвана наличием в них фазы аморфного нитрида бора. 1. Штанский Д. В., Левашов Е. А., Косянин В. И. и др. Структура и свойства многокомпо- нентных тонких пленок на основе Ti—C—N, Ti—Mo—C—N и Ti—B—N // Физика ме- таллов и металловедение. — 1995. — 80, № 5. — С. 120—132. 2. Wiedemann R., Weihnacht V., Oettel H. Structure and mechanical properties of amorphous PACVD Ti—B—N coatings // Surf. Coat. Technol. — 1999. — 116—119. — Р. 302—309. 3. Baker M. A, Klose S., Rebholz C. et al. Evaluating the microstructure and performance of nanocomposite PVD TiAlBN coatings // Ibid. — 2002. — 151—152. — Р. 338—343. 4. Kullmer R., Lungmair C., Fiqueras A. et al. Microstructure mechanism and tribological pro- perties of PACVD Ti(B,N) and TiB2 coatings // Ibid. — 2003. — 174—175. — Р. 1229— 1233. 5. Sakamaoto Y., Nose M., Mae T. et al. Structure and properties of Cr—B, Cr—B—N and multilayers Cr—B, Cr—B—N thin films prepared by r.f.-sputtering // Ibid. — 2003. — 174—175. — Р. 444—449. 6. Штанский Д. В., Кирюханцев-Корнеев Ф. В., Шевейко А. Н. и др. Структура и свойства покрытий Ti—B—N, Ti—Cr—B—(N) и Cr—B—(N), полученных магнетронным рас- пылением мишеней, приготовленных методом самораспространяющегося высокотем- пературного синтеза // Физика твердого тела. — 2005. — 47, № 2. — С. 242—251. 7. Гончаров А. А., Петухов В. В., Дуб С. Н., Коновалов В. А. Структура, электрофизические и механические свойства пленок системы Та—В—N // Физика металлов и металлове- дение. — 2008. — 105, № 4. — С. 391—396. 8. Трунов М. Л., Биланич В. С., Дуб С. Н. Исследование времязависимого механического поведения материалов при испытаниях на нанотвердость // ЖТФ. — 2007. — 77, № 10. — С. 50—57. 9. Dub S. N., Trunov M. L. Determination of viscoelastic material parameters by step-loading nanoindentation // J. Phys. D: Appl. Phys. — 2008. — 41, N 7. — P. 074024. 10. Oliver W. C., Pharr G. M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments // J. Mater. Res. — 1992. — 7, N 6. — P. 1564—1583. 11. Milman Yu. V., Galanov B. A., Chugunova S. I. Plasticity characteristic obtained through hardness measurement // Acta Metall. Mater. — 1993. — 41, N 9. — Р. 2523—2532. 12. Dub S. N., Grigoryev O. N., Sobol’ O. V. et al. The effect of structure on mechanical proper- ties of TiB2—W2B5 nanocrystalline coatings // Functional Materials. — 2006. — 13, N 1. — P. 105—111. 13. Shtansky D. B., Kulinich S. A., Levashov E. A. et al. Localized deformation of multicompo- nent thin films // Thin Solid Films. — 2002. — 420—421. — P. 330—337. ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2009, № 2 11 14. Schiffmann K. I. Nanoindentation creep and stress relaxation tests of polycarbonate: analysis of viscoelastic properties by different rheological models // Int. J. Mater. Res. — 2006. — 97, N 9. — P. 1199—1211. 15. Yang S., Zhang Y.-W., Zeng K. Analysis of nanoindentation creep for polymeric materials // J. Appl. Phys. — 2004. — 95, N 7. — P. 3655—3666. 16. Dzwilewski A., Talyzin A., Dub S., Dubrovinsky L. Characterization of phases synthesized close to the boundary of C60 collapse at high temperature high pressure conditions // Dia- mond Relat. Mater. — 2007. — 16, N 8. — P. 1550—1556. Ин-т сверхтвердых материалов Поступила 29.07.08 им. В. Н. Бакуля НАН Украины Донецкий национальный ун-т Донбасская государственная машиностроительная академия