Осаждение сверхтвердых вакуумно-дуговых TiN покрытий

Получены вакуумно-дуговые TiN покрытия, осаждаемые в условиях имплантации
 металлических и газовых ионов, обладающие сверхвысокой твердостью 40 ÷ 53 ГПа. Синтез
 покрытий осуществлялся при температурах подложки от 105 до 320 °C, что расширяет круг
 обрабатываемых материалов,...

Повний опис

Збережено в:
Бібліографічні деталі
Опубліковано в: :Физическая инженерия поверхности
Дата:2006
Автори: Андреев, А.А., Шулаев, В.М., Горбань, В.Ф., Столбовой, В.А.
Формат: Стаття
Мова:Російська
Опубліковано: Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України 2006
Онлайн доступ:https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/98796
Теги: Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:Осаждение сверхтвердых вакуумно-дуговых TiN покрытий / А.А. Андреев, В.М. Шулаев, В.Ф. Горбань, В.А. Столбовой // Физическая инженерия поверхности. — 2006. — Т. 4, № 3-4. — С. 179–183. — Бібліогр.: 6 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
_version_ 1860074678700212224
author Андреев, А.А.
Шулаев, В.М.
Горбань, В.Ф.
Столбовой, В.А.
author_facet Андреев, А.А.
Шулаев, В.М.
Горбань, В.Ф.
Столбовой, В.А.
citation_txt Осаждение сверхтвердых вакуумно-дуговых TiN покрытий / А.А. Андреев, В.М. Шулаев, В.Ф. Горбань, В.А. Столбовой // Физическая инженерия поверхности. — 2006. — Т. 4, № 3-4. — С. 179–183. — Бібліогр.: 6 назв. — рос.
collection DSpace DC
container_title Физическая инженерия поверхности
description Получены вакуумно-дуговые TiN покрытия, осаждаемые в условиях имплантации
 металлических и газовых ионов, обладающие сверхвысокой твердостью 40 ÷ 53 ГПа. Синтез
 покрытий осуществлялся при температурах подложки от 105 до 320 °C, что расширяет круг
 обрабатываемых материалов, включая нанесение покрытий на изделия из конструкционных
 сталей, алюминиевых и медных сплавов. Отримані вакуумно-дугові Tі покриття, які осаджуються в умовах імплантації металевих і газових іонів, що мають надвисоку твердість 40 ÷
 53 ГПа. Синтез покриттів здійснювався при температурах підкладки від 105 до 320 °C, що розширює коло оброблюваних матеріалів, включаючи нанесення покриттів на вироби з конструкційних сталей, алюмінієвих і мідних сплавів. Vacuum-arc TiN coatings, deposited under metal and
 gas ion implantation and possessing superhigh hardness
 of 40 ÷ 53 GPa were obtained. The synthesis of
 the coatings was carried out under the substrate temperatures
 from 105 to 320 °C, which enlarges the
 circle of treated materials including coatings plating
 on structural steel items and items of aluminium and
 copper alloys.
first_indexed 2025-12-07T17:12:41Z
format Article
fulltext ФІП ФИП PSE, 2006, т. 4, № 3 – 4, vol. 4, No. 3 – 4 179 ВВЕДЕНИЕ В настоящее время широко применяются ва- куумно-дуговые износостойкие TiN покры- тия, обладающие твердостью 22 ÷ 25 ГПа с внутренними напряжениями 3 ÷ 6 ГПа. Они увеличивают стойкость инструментов и дета- лей машин в несколько раз, обладают высоки- ми антикоррозионными характеристиками, имеют привлекательные декоративные свойс- тва. Однако эти покрытия создают в подложке растягивающие напряжения, снижающие ус- талостную прочность и несущую способ- ность системы “подложка-покрытие”. Кроме того, для формирования высоких физико-ме- ханических характеристик и адгезии покры- тия TiN к подложке необходимо поддержи- вать ее температуру на уровне 500 °С, что су- щественно ограничивает круг покрываемых материалов. Одним из путей снижения внутренних на- пряжений в покрытии и температуры под- ложки является использование плазменных методов с ионной имплантацией в процессе осаждения покрытий (plasma-based ion im- plantation and deposition или PBII&D), по- зволяющие получать плотные твердые по- крытия с хорошей адгезией [1]. В частности, при подаче процессе осаждения покрытия по- стоянного отрицательного потенциала 75 В и отрицательных импульсов амплитудой 5 кВ длительностью 1 ÷ 3 мкс и частотой следо- вания 1 ÷ 2 кГц получены TiN покрытия с микротвердостью 21 ГПа и внутренними напряжениями 0,9 ÷ 2,9 ГПа. При этом температура подложки составляла около 150 °С, что позволяло наносить эти покрытия на подложки из конструкционных сталей и алюминия [2]. Также известно, что ионная имплантация даже при относительно неболь- ших энергиях (0,5 – 5 кэВ) может эффективно использоваться для уменьшения внутренних напряжений, величина которых зависит от произведения амплитуды импульсов на час- тоту их следования. Увеличивая величину этого произведения можно уменьшить внут- ренние напряжения в покрытиях TiN до уровня 1 ГПа [3]. Одной из основных характеристик мате- риала является отношение его твердости Н к модулю упругости (модулю Юнга) Е. Как правило, твердость и модуль Юнга коррели- руют в определенной степени. Зная эти вели- чины, можно оценить уровень сопротивления покрытия пластической деформации, кото- рый тем выше, чем больше отношение Н/Е* и Н3/Е∗ 2. Их величины характеризуют спо- собность материала к изменению его разме- ров и формы в процессе деформации и могут служить качественной сравнительной харак- теристикой сопротивления материалов де- формированию при механическом нагру- жении [4, 5]. Главным достижением новой технологии стало существенное снижение температуры синтеза TiN покрытий до 100 – 150 °C. Благо- даря этому стало возможным наносить по- крытия нитрида титана на все типы конст- рукционных и инструментальных сталей, включая и те марки, которые имеют низкие температуры отпуска [2]. УДК 620.178.1: 539.533 ОСАЖДЕНИЕ СВЕРХТВЕРДЫХ ВАКУУМНО-ДУГОВЫХ TiN ПОКРЫТИЙ А.А. Андреев, В.М. Шулаев, В.Ф. Горбань*, В.А. Столбовой Национальный научный центр “Харьковский физико-технический институт” Украина *Институт проблем материаловедения им. И.М. Францевича (Киев) Украина Поступила в редакцию 10.11.2006 Получены вакуумно-дуговые TiN покрытия, осаждаемые в условиях имплантации металлических и газовых ионов, обладающие сверхвысокой твердостью 40 ÷ 53 ГПа. Синтез покрытий осуществлялся при температурах подложки от 105 до 320 °C, что расширяет круг обрабатываемых материалов, включая нанесение покрытий на изделия из конструкционных сталей, алюминиевых и медных сплавов. ФІП ФИП PSE, 2006, т. 4, № 3 – 4, vol. 4, No. 3 – 4180 Анализ процессов, происходящих в по- крытии при ионной имплантации в процессе его осаждения, указывает на возможность по- лучения сверхтвердых (более 40 ГПа) TiN покрытий при температурах подложки от 100 °С и более и при этом существенно уве- личить их сопротивление пластическому де- формированию. Однако в литературе не обнаружено сооб- щений о получении сверхтвердых покрытий с использованием метода PBII&D. Целью данной работы является сопостав- ление твердости, отношений Н/Е* и Н3/Е∗ 2 покрытий, полученных в двух режимах: тради- ционного вакуумно-дугового осаждения и ме- тодом плазменной ионной имплантации и осаждения. МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТОВ И ИССЛЕДОВАНИЙ Покрытия TiN были нанесены с использова- нием модернизированной вакуумно-дуговой установки “Булат-6” [6]. Испаряемый мате- риал – титановый сплав ВТ1-0. Ток дуги сос- тавлял 85 А, давление азота в камере – 0,665 Па, расстояние от испарителя до под- ложки – 250 мм, подложки из нержавеющей стали 12Х18Н10Т диаметром 19 мм и тол- щиной 5 мм, а также медной фольги 0,2 мм. В процессе осаждения на подложку пода- вали отрицательные импульсы напряжения 10 мксек с частотой следования 7 кГц и постоянный отрицательный потенциал в диа- пазоне от – 5 (плавающий потенциал) до – 400 В. Рентгеноструктурные исследования про- водили с использованием рентгеновского дифрактометра ДРОН-3 в фильтрованном Сu-Kα излучении. Морфология поверхности и характер рас- пределения частиц капельной фазы исследо- валась на растровом электронном микроскопе JEOL JSM-840. Автоматическое микроиндентирование проводили с помощью индентора “Микрон- Гамма” с пирамидой Берковича при нагрузке в пределах 20 г с автоматически выполняемы- ми нагружением и разгружением на протяже- нии 30 с, а также записью диаграмм нагруже- ния и разгружения в координатах F – h. Точ- ность определения нагрузки F составляла 10-3 Н, глубины индентора ±2,5 нм. Значения характеристик F, hmax, hp, hс, HIT, EIT, E* IT оп- ределялись и вычислялись автоматически по стандарту ISO 14577-1:2002. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ Покрытия TiN, осажденные вакуумно-дуго- вым способом без имплантации, показали твердость 25 ÷ 27 ГПа при модуле упругости Е = 320 ГПа. Величина отношения Н/Е* составила 0,089 ÷ 0,1; а Н3/Е*2 – 0,197 ÷ 0,27. Покрытия, осажденные при тех же усло- виях, но с ионной имплантацией, показали твердость 41 ÷ 53 ГПа при модуле упругости 410 ÷ 440 ГПа. Соответственно, соотношение Н/Е* достигало 0,100 ÷ 0,129; а Н3/Е*2 – 0,430 ÷ 0,885. Рентгеноструктурные исследования фазо- вого состава покрытий, полученных при по- стоянном отрицательном потенциале в усло- виях имплантации, так и при ее отсутствии показали наличие только одной фазы нитрида титана с ГЦК решеткой. У обоих типов образ- цов имело место увеличение периода крис- таллической решетки (табл. 1) по сравнению с массивным нитридом титана (0,424 нм) и значительное уширение дифракционных линий (в 7 – 9 раз шире, чем для массивного TiN). При исследовании покрытий с импланта- цией анализ интенсивности дифракционных линий указывает на наличие аксиальной текс- туры преимущественно {200} при низких значениях постоянного потенциала (10 ÷ 20 В). По мере его увеличения уменьшается Н, ГПа Е, ГПа Т, °С Uп, B Jотн, B ап, нм 50 310 140 – 145 –20 {111} – 0,15 {200} – 1,0 а111 = 0,43100 а200 = 0,42644 44 419 155 –40 {111} – 0,95 {200} – 1,0 а111 = 0,42835 а200 = 0,42539 52 ÷ 53 420 320 –230 {111} – 1,0 а111 = 0,42692 36 ÷ 42 410 – 420 105 “пла- ваю- щий” {111} – 1,0 {200} – 0,89 {220} – 0,20 а111 = 0,42558 а200 = 0,42550 а220 = 0,42590 Таблица 1 Условия осаждения и характеристики сверхтвердых покрытий TiN ОСАЖДЕНИЕ СВЕРХТВЕРДЫХ ВАКУУМНО-ДУГОВЫХ TiN ПОКРЫТИЙ ФІП ФИП PSE, 2006, т. 4, № 3 – 4, vol. 4, No. 3 – 4 181 интенсивность линий {200}, увеличивается {220} и {111}, а при значениях более 200 В присутствуют только линии {111}. Оценка размеров кристаллитов из ширины рентге- новских линий дает средние значения 20 – 30 нм. Температура подложки зависит от уровня постоянного потенциала и составляет 105 ÷ 145 °С при “плавающем” (–5 ÷ 8 В) потен- циале и 20 В, и при его увеличении увели- чивалась до 270 ÷ 320 °С при 200 ÷ 230 В. Морфология поверхности покрытий как осажденных при постоянном отрицательном потенциале 230 В без имплантации, так и осажденных при потенциалах от 20 до 400 В с имплантацией имеет одинаковый характер. Поверхность осаждения ячеистая с размерами ячеек 0,5 ÷ 3 мкм (рис. 1). Ячейки наиболее явно выражены при по- стоянных потенциалах от 40 ÷ 230 В. При по- тенциалах 20 В и 400 В они выражены зна- чительно слабее, а при “плавающем” потен- циале) они отсутствуют вовсе. Покрытие, осажденное в условиях имплантации при “плавающем” потенциале имеет твердость 36 ÷ 44 ГПа и содержит очень большое ко- личество макрочастиц (капель). На поверх- ности покрытий форма капель округленная, структура покрытий столбчатая (рис. 2, 3). С увеличением постоянного потенциала подложки количество макрочастиц сущест- венно уменьшается, их форма в верхней части становится конусообразной вследствие рас- пыления ионами титана и азота. Капли внутри покрытий, осажденных как с ионной имплантацией, так и без нее, имеют вытянутую по нормали к подложке, часто ци- линдрическую, форму, по-видимому, вследст- вие больших сжимающих напряжений. Часто в нижней части капли имеется небольшая по- лость различной величины (пора), иногда она отсутствует (рис. 4, 5). При осаждении покрытий с имплантацией и при тех же остальных условиях (давление азота 0,665, потенциал – 230 В) капли в по- крытиях практически отсутствуют. Структура покрытий столбчатая (рис. 5). Получение сверхтвердых TiN покрытий при относительно низких температурах (100 ÷ 200 °C) дает возможность их нанесения на изделия из материалов, не допускающих вы- сокой температуры нагрева (конструкцион- Рис. 1. Поверхность покрытий TiN, осажденных при постоянном потенциале подложки 230 В и импульс- ном с амплитудой 2 кВ и частотой следования 7 кГц. Рис. 2. Поверхность покрытий TiN, осажденных при “плавающем” потенциале 5 В и импульсном с ампли- тудой 2 кВ и частотой следования 7 кГц. Рис. 3. Фрактограмма излома покрытий TiN, осажден- ных при “плавающем” потенциале 5 В с имплантацией ионов 2 кВ, 7 кГц. А.А. АНДРЕЕВ, В.М. ШУЛАЕВ, В.Ф. ГОРБАНЬ, В.А. СТОЛБОВОЙ ФІП ФИП PSE, 2006, т. 4, № 3 – 4, vol. 4, No. 3 – 4182 ные стали, алюминиевые, магниевые и мед- ные сплавы и т.п.). При этом имеется ввиду, что покрытия TiN, осажденные без имплан- тации, при температурах подложки ниже 300 °С (т.е. при низких потенциалах на под- ложке) растрескиваются и осыпаются. Также появляется возможность сущест- венного сокращения времени и повышения надежности техпроцесса осаждения этих по- крытий на массивные изделия из быстроре- жущих сталей (крупномодульные червячные фрезы, штампы, долбяки и пр.), длительный нагрев которых ионной бомбардировкой до температуры 500 °C приводит округлению (а часто к отпуску) режущих кромок и ухуд- шению чистоты поверхности из-за ее рас- пыления и осаждения макрочастиц, количес- тво и размеры которых при высоком вакууме увеличены. При осаждении покрытий с ион- ной имплантацией обработка поверхности таких изделий сводится к очистке их поверх- ности ионами титана и нагреву до 100 ÷ 150 °C, что происходит за относительно ко- роткое время. ЗАКЛЮЧЕНИЕ Получены вакуумно-дуговые покрытия TiN, осаждаемые в условиях ионной имплантации в процессе их нанесения, обладающие сверх- высокой твердостью 40 ÷ 53 ГПа и уве- личенным сопротивлением пластическому деформированию. Температура подложки зависит, главным образом, от уровня постоянного отрицатель- ного потенциала подложки и составляет 105 ÷ 45 °С при “плавающем” потенциале и по- тенциале 20 В, а с его увеличением может воз- растать до 270 ÷ 320 °С при 200 ÷ 230 В. Это дает возможность нанесения покрытий TiN на изделия из материалов, не допускающих высокой температуры нагрева (конструкци- онные стали, алюминиевые, медные сплавы и т.п.). БЛАГОДАРНОСТИ Авторы выражают глубокую благодарность к.ф.-м.н. А.П. Крышталю за съемки на рас- тровом электронном микроскопе. ЛИТЕРАТУРА 1. Pelletier J., Anders A. Plasma-based ion imp- lantation and deposition: A review of physics, technology and applications//IEEE Transactions on Plasma Science. – 2005. – Vol. 33, No 6. – P. 1944-1959. 2. Perry A.J., Treglio J.R., Tian A.F. Low-tempe- rature deposition of titanium nitride//Surface and Coatings Technology. – 1995. – Vol. 76-77. – P. 815-820. 3. Bilek M.M.M., McKenzie D.R., Moeller W. Use of low energy and high frequency PBII during thin film deposition to achieve relief of intrinsic stress and microstructural changes//Surface and Coatings Technology. – 2004. – Vol. 186. – P. 21-28. 4. Горбань В.Ф., Мамека Н.А., Печковский Э.П., Фирстов С.А. Идентификация структурного состояния материалов методом автоматичес- кого индентирования//Сб. докл. Харьковской нанотехнологической ассамблеи. (Харьков). – 2006. – Т. 1. – С. 52-55. Рис. 4. Фрактограмма излома покрытия TiN. Потен- циал подложки – 230 В, без имплантации, давление азота 0,665 Па. Рис. 5. Фрактограмма излома покрытия TiN. Потен- циал подложки - 230 В, имплантация ионов 2 кВ, 7 кГц, давление азота 0,665 Па. ОСАЖДЕНИЕ СВЕРХТВЕРДЫХ ВАКУУМНО-ДУГОВЫХ TiN ПОКРЫТИЙ ФІП ФИП PSE, 2006, т. 4, № 3 – 4, vol. 4, No. 3 – 4 183 5. Mayrhofer P.H., Mitterer C., Musil J. Structure- property relationships in single- and dual-phase nanocrystalline hard coatings//Surface and Coatings Technology. – 2003. – Vol. 174-175. – Р. 725-731. ОСАДЖЕННЯ НАДТВЕРДИХ ВАКУУМНО-ДУГОВИХ TіN ПОКРИТТІВ В.М. Шулаєв, А.О. Андреєв, В.Ф. Горбань, В.О. Столбовий Отримані вакуумно-дугові Tі покриття, які осад- жуються в умовах імплантації металевих і газо- вих іонів, що мають надвисоку твердість 40 ÷ 53 ГПа. Синтез покриттів здійснювався при тем- пературах підкладки від 105 до 320 °C, що роз- ширює коло оброблюваних матеріалів, вклю- чаючи нанесення покриттів на вироби з конст- рукційних сталей, алюмінієвих і мідних сплавів. DEPOSITION OF SUPERHARD VACUUM-ARC TiN COATINGS V.М. Shulayev, А.А. Andreev, V.F. Gorban, V.А. Stolbovoy Vacuum-arc TiN coatings, deposited under metal and gas ion implantation and possessing superhigh hard- ness of 40 ÷ 53 GPa were obtained. The synthesis of the coatings was carried out under the substrate tem- peratures from 105 to 320 °C, which enlarges the circle of treated materials including coatings plating on structural steel items and items of aluminium and copper alloys. 6. Шулаев В.М., Андреев А.А., Руденко В.П. Модернизация вакуумно-дуговых установок для синтеза покрытий и азотирования мето- дом ионной имплантации и осаждения//Фи- зическая инженерия поверхности. – 2006. – Т. 4, № 3-4. – С. А.А. АНДРЕЕВ, В.М. ШУЛАЕВ, В.Ф. ГОРБАНЬ, В.А. СТОЛБОВОЙ
id nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-98796
institution Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
issn 1999-8074
language Russian
last_indexed 2025-12-07T17:12:41Z
publishDate 2006
publisher Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України
record_format dspace
spelling Андреев, А.А.
Шулаев, В.М.
Горбань, В.Ф.
Столбовой, В.А.
2016-04-17T19:45:16Z
2016-04-17T19:45:16Z
2006
Осаждение сверхтвердых вакуумно-дуговых TiN покрытий / А.А. Андреев, В.М. Шулаев, В.Ф. Горбань, В.А. Столбовой // Физическая инженерия поверхности. — 2006. — Т. 4, № 3-4. — С. 179–183. — Бібліогр.: 6 назв. — рос.
1999-8074
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/98796
620.178.1: 539.533
Получены вакуумно-дуговые TiN покрытия, осаждаемые в условиях имплантации
 металлических и газовых ионов, обладающие сверхвысокой твердостью 40 ÷ 53 ГПа. Синтез
 покрытий осуществлялся при температурах подложки от 105 до 320 °C, что расширяет круг
 обрабатываемых материалов, включая нанесение покрытий на изделия из конструкционных
 сталей, алюминиевых и медных сплавов.
Отримані вакуумно-дугові Tі покриття, які осаджуються в умовах імплантації металевих і газових іонів, що мають надвисоку твердість 40 ÷
 53 ГПа. Синтез покриттів здійснювався при температурах підкладки від 105 до 320 °C, що розширює коло оброблюваних матеріалів, включаючи нанесення покриттів на вироби з конструкційних сталей, алюмінієвих і мідних сплавів.
Vacuum-arc TiN coatings, deposited under metal and
 gas ion implantation and possessing superhigh hardness
 of 40 ÷ 53 GPa were obtained. The synthesis of
 the coatings was carried out under the substrate temperatures
 from 105 to 320 °C, which enlarges the
 circle of treated materials including coatings plating
 on structural steel items and items of aluminium and
 copper alloys.
Авторы выражают глубокую благодарность
 к.ф.-м.н. А.П. Крышталю за съемки на растровом электронном микроскопе.
ru
Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України
Физическая инженерия поверхности
Осаждение сверхтвердых вакуумно-дуговых TiN покрытий
Осадження надтвердих вакуумно-дугових tіn покриттів
Deposition of superhard vacuum-arc tin coatings
Article
published earlier
spellingShingle Осаждение сверхтвердых вакуумно-дуговых TiN покрытий
Андреев, А.А.
Шулаев, В.М.
Горбань, В.Ф.
Столбовой, В.А.
title Осаждение сверхтвердых вакуумно-дуговых TiN покрытий
title_alt Осадження надтвердих вакуумно-дугових tіn покриттів
Deposition of superhard vacuum-arc tin coatings
title_full Осаждение сверхтвердых вакуумно-дуговых TiN покрытий
title_fullStr Осаждение сверхтвердых вакуумно-дуговых TiN покрытий
title_full_unstemmed Осаждение сверхтвердых вакуумно-дуговых TiN покрытий
title_short Осаждение сверхтвердых вакуумно-дуговых TiN покрытий
title_sort осаждение сверхтвердых вакуумно-дуговых tin покрытий
url https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/98796
work_keys_str_mv AT andreevaa osaždeniesverhtverdyhvakuumnodugovyhtinpokrytii
AT šulaevvm osaždeniesverhtverdyhvakuumnodugovyhtinpokrytii
AT gorbanʹvf osaždeniesverhtverdyhvakuumnodugovyhtinpokrytii
AT stolbovoiva osaždeniesverhtverdyhvakuumnodugovyhtinpokrytii
AT andreevaa osadžennânadtverdihvakuumnodugovihtínpokrittív
AT šulaevvm osadžennânadtverdihvakuumnodugovihtínpokrittív
AT gorbanʹvf osadžennânadtverdihvakuumnodugovihtínpokrittív
AT stolbovoiva osadžennânadtverdihvakuumnodugovihtínpokrittív
AT andreevaa depositionofsuperhardvacuumarctincoatings
AT šulaevvm depositionofsuperhardvacuumarctincoatings
AT gorbanʹvf depositionofsuperhardvacuumarctincoatings
AT stolbovoiva depositionofsuperhardvacuumarctincoatings