Альтернативний спосіб синтезу силікагелю з української сировини
У статті наведено результати дослідження способу синтезу силікагелю без використання мінеральних кислот з української сировини Рожанського родовища. Отримано раціональні умови гідротермального розчинення піску (тривалість процесу та концентрація лугу) та встановлено основні параметри гелеутворення р...
Gespeichert in:
| Datum: | 2018 |
|---|---|
| Hauptverfasser: | , , , , , |
| Format: | Artikel |
| Sprache: | Ukrainisch |
| Veröffentlicht: |
V.P. Kukhar Institute of Bioorganic Chemistry and Petrochemistry of the National Academy of Sciences of Ukraine
2018
|
| Schlagworte: | |
| Online Zugang: | https://kataliz.org.ua/index.php/journal/article/view/54 |
| Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
| Назва журналу: | Catalysis and petrochemistry |
| Завантажити файл: |  |
Institution
Catalysis and petrochemistry| _version_ | 1872009013112078336 |
|---|---|
| author | Dontsova, T.A. Nagirnyak, S.V. Krymets, G.V. Melnichuk, O.V. Bashmakov, I.V. Skladannyy, D.M. |
| author_facet | Dontsova, T.A. Nagirnyak, S.V. Krymets, G.V. Melnichuk, O.V. Bashmakov, I.V. Skladannyy, D.M. |
| author_institution_txt_mv | [
{
"author": "T.A. Dontsova",
"institution": "Національний технічний університет України “Київський політехнічний інститут імені Ігоря Сікорського”, Україна, 03056 Київ-56, просп. Перемоги, 37"
},
{
"author": "S.V. Nagirnyak",
"institution": "Національний технічний університет України “Київський політехнічний інститут імені Ігоря Сікорського”, Україна, 03056 Київ-56, просп. Перемоги, 37"
},
{
"author": "G.V. Krymets",
"institution": "Національний технічний університет України “Київський політехнічний інститут імені Ігоря Сікорського”, Україна, 03056 Київ-56, просп. Перемоги, 37,"
},
{
"author": "O.V. Melnichuk",
"institution": "Інститут біоорганічної хімії та нафтохімії ім. В.П. Кухаря НАН України, Україна, 02094 Київ, вул. Мурманська, 1"
},
{
"author": "I.V. Bashmakov",
"institution": "Національний технічний університет України “Київський політехнічний інститут імені Ігоря Сікорського”, Україна, 03056 Київ-56, просп. Перемоги, 37"
},
{
"author": "D.M. Skladannyy",
"institution": "Національний технічний університет України “Київський політехнічний інститут імені Ігоря Сікорського”, Україна, 03056 Київ-56, просп. Перемоги, 37"
}
] |
| author_sort | Dontsova, T.A. |
| baseUrl_str | https://kataliz.org.ua/index.php/journal/oai |
| collection | OJS |
| datestamp_date | 2021-11-28T08:37:54Z |
| description | У статті наведено результати дослідження способу синтезу силікагелю без використання мінеральних кислот з української сировини Рожанського родовища. Отримано раціональні умови гідротермального розчинення піску (тривалість процесу та концентрація лугу) та встановлено основні параметри гелеутворення рідкого скла з цитратною кислотою (концентрація цитратної кислоти, рН розчину, температура утворення гелю). Показано, що стадія гелеутворення відбувається за тими ж самими закономірностями, що й за допомогою мінеральних кислот. Проведено факторний експеримент та виявлено оптимальні температурні параметри подальшої термообробки отриманих гранул силікагелю, які дозволяють отримати силікагель з пористістю на рівні комерційних зразків. Додатково досліджені питома площа поверхні та середній радіус пор свідчать про перспективність використання даного дрібнопористого силікагелю у каталізі та сорбційних процесах. |
| first_indexed | 2026-03-12T15:50:04Z |
| format | Article |
| fulltext |
Катализ и нефтехимия, 2018, № 27
41
УДК 661.183.7 2018
Альтернативний спосіб синтезу силікагелю
з української сировини
Т.А. Донцова1, С.В. Нагірняк1, Г.В. Кримець1, О.В. Мельничук2,
І.В. Башмаков1, Д.М. Складанний1
1Національний технічний університет України
“Київський політехнічний інститут імені Ігоря Сікорського”,
Україна, 03056 Київ-56, просп. Перемоги, 37, тел.: (044) 204-34-97,
Е-mail: dontsova@xtf.kpi.ua;
2Інститут біоорганічної хімії та нафтохімії ім. В.П. Кухаря НАН України,
Україна, 02094 Київ, вул. Мурманська, 1, тел.: 558-53-88
У статті наведено результати дослідження способу синтезу силікагелю без використання
мінеральних кислот з української сировини Рожанського родовища. Отримано раціональні
умови гідротермального розчинення піску (тривалість процесу та концентрація лугу) та
встановлено основні параметри гелеутворення рідкого скла з цитратною кислотою (конце-
нтрація цитратної кислоти, рН розчину, температура утворення гелю). Показано, що стадія
гелеутворення відбувається за тими ж самими закономірностями, що й за допомогою міне-
ральних кислот. Проведено факторний експеримент та виявлено оптимальні температурні
параметри подальшої термообробки отриманих гранул силікагелю, які дозволяють отрима-
ти силікагель з пористістю на рівні комерційних зразків. Додатково досліджені питома
площа поверхні та середній радіус пор свідчать про перспективність використання даного
дрібнопористого силікагелю у каталізі та сорбційних процесах.
Ключові слова: силікагель, золь–гель технологія, цитратна кислота, факторний експеримент
Вступ
Силікагель, що являє собою висушений гель крем-
нієвої кислоти, застосовується у багатьох галузях про-
мисловості, включаючи осушення, біотехнологію,
селективне розділення газів та каталіз. Хімічна інерт-
ність, висока термостійкість, легкість регулювання
пористою структурою – все це дає можливість синте-
зувати силікагель з високою питомою поверхнею за
оптимальної пористості структури. Даний факт має
особливе значення для подальшого використання його
як каталізатора та носія каталізаторів. За масштабами
застосування силікагель істотно перевершує активний
алюмінію оксид і цеоліти [1–3].
Основним способом синтезу силікагелю є золь–
гель технологія, яка включає наступні стадії: одержан-
ня рідкого скла, отримання золю кремнієвої кислоти,
гелеутворення й термообробку (сушку та/або прожа-
рювання). Стадія отримання золю кремнієвої кислоти
реалізується за участі мінеральних, хлоридної та суль-
фатної, кислот, які, на жаль, в умовах нашої країни
мають статус прекурсорів [4]. Отже основним недолі-
ком даного методу виробництва силікагелю в Україні є
необхідність використання прекурсорів наркотичних
засобів зі списку № 2, застосування яких буде супро-
воджуватись додатковими витратами та впливати на
процес організації виробництва в цілому. Виходячи з
цього, розробка альтернативного способу синтезу си-
лікагелю без використання мінеральних кислот в умо-
вах нашої країни є вкрай актуальним завданням. Як
альтернативу мінеральним кислотам можна викорис-
товувати органічні кислоти, зокрема цитратну кислоту,
що дозволить створити економічно доцільну та еколо-
гічну, так звану “екологічно зелену” технологію отри-
мання силікагелю у порівнянні з класичним золь–гель
способом. Отже метою даної роботи була розробка
альтернативного способу синтезу силікагелю з україн-
ської сировини, а саме піску Рожанського родовища,
без використання мінеральних кислот.
Матеріали і методи експериментальних дослі-
джень
Фазовий та хімічний склад української сировини
Рожанського родовища встановлювали рентгенофазо-
вим та рентгенофлюоресцентним аналізами. Рентге-
нофазовий аналіз мінеральної сировини проводився за
допомогою дифрактометра Rigaku Ultima IV. Режим
роботи джерела рентгенівського випромінювання 40
кВ, 30 мА, діапазон кутів сканування 2θ: від 0 до 120 °,
крок сканування – 0,01 °. Вимір масової долі (концент-
рації) хімічних елементів в зразках сировини здійсню-
вався аналізатором EXPERT 3L методом неруйнівного
енергодисперсійного рентгенофлуоресцентного аналі-
зу без використання еталонів. Роздільна здатність Si-
PIN детектора 155 еВ для лінії КаKn = 5,9 кеВ. Структу-
рні характеристики (питому площу поверхні та середній
радіус пор) досліджували методом адсорбції–десорбції
азоту за допомогою сорбтометра Quantachrom® Nova
Катализ и нефтехимия, 2018, № 27
42
Рис. 1. Схема синтезу силікагелю альтернативним методом
4200е (США).
Синтез силікагелю проводили у 2 етапи. За першим
етапом отримували рідке скло, за другим – гранули
силікагелю. Рідке скло з мінеральної сировини отри-
мували шляхом її гідротермального розчинення у луж-
ному середовищі в автоклаві. Для цього сировину пе-
ретирали та просіювали до отримання фракції 63 мкм
та менше. Отриману таким чином сировину обробляли
насиченим розчином оксалатної кислоти для вилучен-
ня йонів феруму. Після цього очищену від йонів феру-
му сировину промивали, відділяли, висушували та
направляли на гідротермальну обробку. Гранульова-
ний силікагель отримували золь–гель методом з одер-
жаного плаву та цитратної кислоти. Для цього реаген-
ти змішували у певних співвідношеннях та отриману
суміш краплями вносили у гаряче турбінне масло.
Після гелеутворення сформовані кульки промивали та
піддавали термічній обробці у гарячому розчині уайт-
спіриту для розвитку пористості. Після цього кульки
знову промивали та піддавали термічній обробці. Ос-
новні стадії, за якими проводили синтез силікагелю,
представлено на рис. 1.
Таблиця 1. План факторного експерименту
№ зразка х1 х2 Т1 Т2
1 –1 –1 80 300
2 1 -1 108 300
3 0 0 94 400
4 –1 1 80 500
5 1 1 108 500
6 0 –0,5 94 350
7 –0,5 0 87 400
8 0 0,5 94 450
9 0,5 0 101 400
0 20 40 60 80 100 120
0
1000
2000
3000
4000
5000
2θ
(100)
(011)
(110) (112)
Рис. 2. Рентгенограма зразка української сировини
В отриманому гідротермальним способом рідкому
склі силікатний модуль визначали згідно [5]. Сумарний
об’єм пор (см3/г) отриманих кульок силікагелю встано-
влювали за адсорбцією парів бензолу та розраховували
за формулою:
6
,mV
m
де Δm – збільшення маси адсорбенту за рахунок по-
глинання бензолу, г; m – наважка адсорбенту, г; ρб –
густина бензолу при 20 °С, що дорівнює 0,876 г/см3.
Зразок силікагелю, який мав найбільший сумарний
об’єм пор, додатково направляли на дослідження пи-
томої площі поверхні та середнього радіусу пор мето-
дом адсорбції–десорбції азоту.
В процесі синтезу кульок силікагелю варіювали на-
ступними параметрами: концентрація лужного реаген-
ту під час гідротермального синтезу, тривалість гідро-
термального синтезу, рН та температура в процесі
гелеутворення, температурні режими обробки кульок в
уайт-спіриті та при термічній обробці. Температурні
режими обробки кульок в уайт-спіриті (Т1) та їх про-
жарювання (Т2) досліджували з використанням цент-
рального квазі-ротатабельного факторного плану екс-
перименту [6], який наведено в табл. 1.
Результати і обговорення
Результати рентгенофазового та рентгенофлюорес-
центного аналізів зразку мінеральної сировини Рожан-
ського родовища наведено на рис. 2 та в табл. 2, відпо-
відно. На рентгенограмі згідно картки № 01-075-6052
(база даних ICDD) ідентифіковано чисту фазу кварцу.
Хімічний аналіз досліджуваної сировини (табл. 2)
підтверджує високий вміст фази кварцу в природній
мінеральній сировині Рожанського родовища.
Вплив концентрації лужного реагенту (NaOH) у
розчині на ступінь вилуговування піску гідротермаль-
ним синтезом впродовж 6 год показано на рис. 3. Як
Катализ и нефтехимия, 2018, № 27
43
Таблиця 2. Хімічний аналіз зразка
Елемент Масова частка, %
14 Si 97,392 ± 0,266
16 S 0,480 ± 0,172
20 Ca 0,739 ± 0,199
22 Ti 0,425 ± 0,062
26 Fe 0,852 ± 0,026
30 Zn 0,017 ± 0,003
38 Sr 0,016 ± 0,004
40 Zr 0,024 ± 0,004
46 Pd 0,017 ± 0,005
48 Cd 0,037 ± 0,009
видно з рис. 3, зі збільшенням концентрації гідроксиду
натрію ступінь вилуговування зростає і за досягнення
400 г/дм3 становить 95 % вилуговування піску у роз-
чин. Отже, виходячи з отриманих даних, для подаль-
шого гідротермального розчинення піску обрано кон-
центрацію NaOH 400 г/дм3. Подальше збільшення
концентрації лугу в розчині, на наш погляд, є економі-
чно та технологічно недоречним.
На рис. 4 наведено залежність впливу тривалості гі-
дротермального вилуговування піску на силікатний
модуль отримуваного плаву. За [7] рідке скло, яке ви-
користовується для виготовлення на його основі ката-
лізаторів та адсорбентів, повинно мати силікатний
модуль на рівні 2,7–2,9. Згідно рис. 4, час, за якого плав
набуває мінімально необхідного модулю, становить 6
год. Подальше збільшення тривалості недоречне через
високі витрати на електроенергію при незначному
зростанні модулю плава.
У результаті дослідження стадії гелеутворення з ви-
користанням цитратної кислоти встановлювали необ-
хідну концентрацію кислоти, рН кінцевого розчину та
температуру, що, як відомо, впливає на швидкість ге-
0 2 4 6 8
0
1
2
3
1.65
2.34
2.61
2.72
2.85
С
ил
ік
ат
ни
й
м
од
ул
ь
t, години
Рис. 4. Значення силікатного модулю плаву при трива-
лості гідротермального вилуговування
леутворення силікагелю. Попередні експерименти
показали недоцільність використання концентрації
цитратної кислоти більше ніж 10 %. Залежність трива-
лості гелеутворення від кінцевого рН суміші плаву із
цитратної кислоти наведено на рис. 5, з якого видно,
що зі зменшенням кінцевого рН після змішування
реагентів тривалість гелеутворення збільшується.
Дослідження впливу температури на швидкість ге-
леутворення наведено на рис. 6. Можна бачити, що зі
збільшенням температури швидкість гелеутворення
зростає пропорційно. Таким чином, утворення та до-
зрівання отриманих в маслі гранул силікагелю необ-
хідно проводити за підвищених температур, зокрема,
~80 °С.
Проаналізувавши отримані результати за стадією
гелеутворення, можна стверджувати, що одержання
гелю за допомогою цитратної кислоти відбувається за
тими ж закономірностями, що й за допомогою мінера-
6 8 10
0
5
10
15
20
25
t ге
л, х
в
рН
Рис. 5. Вплив кінцевого рН суміші на тривалість гелеут-
ворення
0 100 200 300 400
0
50
100
Х
, %
СNaOH, мг/дм3
Рис. 3. Ступінь вилуговування мінеральної сировини в
залежності від концентрації натрію гідроксиду у розчині
Катализ и нефтехимия, 2018, № 27
44
20 40 60 80
0
2
4
6
8
10
t ге
л, х
в
Т, ºС
Рис. 6. Вплив температури на швидкість гелеутворення
льних кислот. Це дає підстави для впровадження даної
альтернативної технології в існуючі потужності отри-
мання силікагелю без суттєвих змін у апаратурному
оформленні технологічної схеми.
За результатами проведеного факторного експери-
менту щодо впливу температурних режимів обробки
кульок в уайт-спіриті та подальшого їх прожарювання
побудовано регресійну модель другого порядку. Резуль-
тати реалізації плану експерименту і визначення кінце-
вої пористості наведено в табл. 3. У зразку силікагелю
(зразок 4), який мав найбільший сумарний об’єм пор,
додатково методом адсорбції-десорбції азоту визначали
питому площу поверхні та середній радіус пор, які ста-
новили 470 м2/г та 1,8 нм, відповідно. Одержані дані
знаходяться на рівні промислових силікагелів та відно-
сять отриманий зразок до марки дрібнопористих.
На основі розширеної матриці плану експерименту
проведено розрахунок числових значень коефіцієнтів
за методом найменших квадратів. Експериментально-
статистична модель набуває вигляду:
1 2
2 2
1 2 1 2
y 0,528 0,0135x 0,105x
0,108x x 0,178x 0,166x .
Таблиця 3. Результати реалізації плану факторного
експерименту
№ зразка gнав, г Δgнав, г Пористісь, см3/г
1 0,0164 0,0046 0,32
2 0,0267 0,0112 0,48
3 0,0164 0,0067 0,46
4 0,0151 0,0101 0,76
5 0,0249 0,0107 0,49
6 0,0301 0,0151 0,57
7 0,0270 0,0106 0,45
8 0,0195 0,0103 0,60
9 0,0366 0,0178 0,56
Рис. 7. Ізолінії пористості
Враховуючи відсутність повторних дослідів, адек-
ватність одержаної моделі проводилась з використан-
ням процедури кореляційного аналізу. Коефіцієнт
кореляції розрахованих за моделлю та експеримента-
льних значень становив R = 0,9272, отже модель можна
визнати адекватною. Оптимальні значення температур
встановлювались за методом зведеного градієнту, який
реалізовано у додатку “Пошук рішень” середовища
MS Excel. У результаті одержано оптимальні темпера-
тури стадій обробки в уайт-спіриті та прожарювання
силікагелю: Т1опт = 89 °С; Т2опт = 500 °С. У середовищі
програми Stat-Sens [6] побудовано діаграму ізоліній
пористості одержаного силікагелю (рис. 7). Діаграма
дозволяє передбачати результати застосування різних
температурних режимів для отримання бажаної порис-
тості.
За запропонованою схемою синтезу силікагелю з
української сировини у програмному модулі Solid
Works [8] виконано апаратурну схему одержання силі-
кагелю (рис. 8), основними апаратами якої є: автоклав,
фільтр, змішувач, башта с маслом, бак з нагрівом, про-
жарювальна піч. Дана схема є корисною для подаль-
шого техніко-економічного обґрунтування технології
та розробки проектних рішень при проектуванні тех-
нологічної схеми або її реконструкції.
Висновки
Розглянуті літературні дані свідчать про відсутність
технології отримання силікагелю з українських родо-
вищ прямим методом їх розчинення гідроксидом на-
трію в гідротермальних умовах та наступною стадією
утворення гелю цитратною кислотою.
Відпрацьовано режими гідротермального розчи-
нення піску Рожанського родовища, які свідчать про
перспективність отримання рідкого скла цим спосо-
бом, адже одержане рідке скло прямим гідротермаль-
ним розчиненням природного піску є придатним для
отримання на його основі гранул силікагелю.
Катализ и нефтехимия, 2018, № 27
45
Показано, що одержання гелю за допомогою цит-
ратної кислоти відбувається за тими ж самими законо-
мірностями, що й за допомогою мінеральних кислот, а
заміна сульфатної та хлоридної кислот, що мають ста-
тус прекурсорів наркотичних речовин, на запропоно-
вану цитратну кислоту, буде екологічно доцільним та
економічно вигідним в умовах України.
Виявлено оптимальні умови проведення золь–гель
процесу, які впливають на процес гелеутворення, а
саме: концентрація цитратної кислоти 10 %, кінцевий
рН розчину ~5, температура утворення гелю 80 °С.
Встановлений значний влив температури на процес
гелеутворення буде мати суттєве значення при впрова-
дженні даної технології у промислові масштаби.
Факторним експериментом виявлено оптимальні
температурні параметри подальшої термообробки
отриманих гранул силікагелю: температура обробки в
розчині уайт-спіриту становить ~90 °С, а оптимальна
кінцева температура прожарювання 500 °С. Зразки
силікагелю, що отримані за запропонованим способом,
мають пористість 0,32–0,76 см3/г, що знаходиться на
рівні комерційних зразків силікагелю. Встановлені
питома площа поверхні та середній радіус пор свідчать
про те, що отриманий зразок силікагелю відноситься
до дрібнопористих. Отже даний спосіб синтезу силіка-
гелю можна рекомендувати для його промислового
отримання і подальшого використання у каталізі та
сорбційних процесах.
Література
1. Неймарк И.Е., Шейнфайн Р.Ю. Силикагель, его
получение, свойства и применение, К.: Наукова думка,
1973.
2. Кельцев Н.В. Основы адсорбционной техники,
М.: Химия, 1984.
3. Дзисько В.А., Карнаухов А.П., Тарасова Д.В.
Физико-химические основы синтеза окисных катали-
заторов, Новосибирск, “Наука”, 1978.
4. Постанова кабінету міністрів № 770 від 6 травня
2000 р.: Прекурсори наркотичних засобів (список № 2),
http://search.ligazakon.ua/l_doc2.nsf/link1/KP000770.html.
5. ГОСТ 13078-81: Стекло натриевое жидкое. Тех-
нические условия.
6. Статюха Г.О. Складанний Д.М., Бондаренко.
О.С. Вступ до планування оптимального експерименту
К.: НТУУ “КПІ”, 2011. – 124 с.
7. ГОСТ Р 50418-92: Силикат натрия растворимый.
8. Программа SOLIDWORKS, https://www.solid-
works.com/.
References
1. Neymark I.E., Sheynfayn R.Yu. Silicagel, ego polu-
chenie, svoystva i primenenie, K.: Naukova dumka, 1973.
(In Russian).
2. Kelcev N.V. Osnovu adsorbcionnoy tehniki, M.:
Himiya, 1984. (In Russian).
3. Dzusko V.A., Karnauhov A.P., Tarasova D.V. Phys-
ico-himiceskiye osnovu syntesa okisnyh katalizatorov,
Novosibirsk, “Nauka”, 1978. (In Russian).
4. Postanova kabinetu ministriv № 770 vid 6 travnya
2000 r.: Prekursory narlotychnuh zasobiv (spysok № 2),
http://search.ligazakon.ua/l_doc2.nsf/link1/KP000770.html.
(In Ukrainian).
5. GOST 13078-81: Steklo natrievoe zydkoe.
Tehnicheskie usloviya. (In Russian).
6. Statyuha G.O., Skladannyi D.M., Bondarenko O.S.
Vstup do planuvannya optymalnogo eksperymentu K.:
NTUU “KPI”, 2011. – 124 s. (In Ukrainian).
7. GOST P 50418-92: Silicat natriya rastvorimyi (In
Russian).
8. Programa SOLIDWORKS, https://www.solidworks.
com/.
Надійшла до редакції 30.11.2018
Рис. 8. Апаратурна схема одержання силікагелю: 1 – автоклав, 2 – фільтр, 3 – змішувач, 4 – башта с маслом, 5 – бак з на-
грівом, 6 – прожарювальна піч
Катализ и нефтехимия, 2018, № 27
46
Альтернативный способ синтеза силикагеля
из украинского сырья
Т.А. Донцова1, С.В. Нагирняк1, Г.В. Кримец1, А.В. Мельничук2,
И.В. Башмаков1, Д.М. Складанный1
1Национальный технический университет Украины
“Киевский политехнический институт имени Игоря Сикорского”,
Украина, 03056 Киев-56, просп. Победы, 37, тел.: (044) 204-34-97,
E-mail: dontsova@xtf.kpi.ua;
2Институт биоорганической химии и нефтехимии им. В.П. Кухаря НАН Украины,
Украина, 02094 Киев, ул. Мурманская, 1, тел.: 558-53-88
В статье приведены результаты исследования способа синтеза силикагеля без использова-
ния минеральных кислот из украинского сырья Рожанского месторождения. Получены ра-
циональные условия гидротермального растворения песка (продолжительность процесса и
концентрация щелочи) и установлены основные параметры гелеобразования жидкого стек-
ла с цитратной кислотой (концентрация цитратной кислоты, рН раствора, температура об-
разования геля). Показано, что стадия гелеобразования происходит по тем же закономерно-
стям, что и при помощи минеральных кислот. Проведен факторный эксперимент и выявле-
ны оптимальные температурные параметры последующей термообработки полученных
гранул силикагеля, которые позволяют получить силикагель с пористостью на уровне ком-
мерческих образцов. Дополнительно исследованные удельная площадь поверхности и
средний радиус пор свидетельствуют о перспективности использования мелкопористого
силикагеля в катализе и сорбционных процессах.
Ключевые слова: силикагель, золь–гель технология, цитратная кислота, факторный эксперимент
An alternative method of silica gel synthesis
of Ukrainian raw materials
T.A. Dontsova1, S.V. Nagirnyak1, G.V. Krymets1, O.V. Melnichuk2,
I.V. Bashmakov1, D.M. Skladannyy1
1National Technical University of Ukraine
“Igor Sikorsky Kiev Polytechnic Institute”,
37, Prosp. Peremogy, 03056 Kyiv-56, Ukraine, Tel.: (044) 204-34-97,
E-mail:dontsova@xtf.kpi.ua;
2V.P. Kukhar Institute of Bioorganic Chemistry and Petrochemistry, NAS of Ukraine,
1, Murmans’ka Str., 02094 Kyiv, Ukraine, Tel.: 558-53-88
The article conducted a study of the synthesis method of silica gel without the use of mineral acids
from Ukrainian raw materials of the Rozhansky deposit. The rational conditions of the hydrother-
mal dissolution of sand (the process duration and the alkali concentration) were obtained and the
main parameters of the gelation of liquid glass with citric acid (concentration of citrate acid, pH of
solution, gel formation temperature) were established. It is shown that the stage of gelation occurs
by the same laws as with using of mineral acids. A factor experiment was carried out and the opti-
mum temperature parameters of the subsequent heat treatment of the obtained silica gel granules
were revealed, which allow to obtain silica gel with porosity at the level of commercial samples.
Additionally, investigated specific surface area and average pore radius indicate the promising use
of the fine-pore silica gel in catalysis and sorption processes.
Key words: silica gel, sol–gel technology, citric acid, factor experiment
|
| id | oai:katalizorgua:article-54 |
| institution | Catalysis and petrochemistry |
| keywords_txt_mv | keywords |
| language | Ukrainian |
| last_indexed | 2026-03-12T15:50:04Z |
| publishDate | 2018 |
| publisher | V.P. Kukhar Institute of Bioorganic Chemistry and Petrochemistry of the National Academy of Sciences of Ukraine |
| record_format | ojs |
| resource_txt_mv | katalizorgua/47/724be473cd6444f622c6fa95de2a2547.pdf |
| spelling | oai:katalizorgua:article-542021-11-28T08:37:54Z Альтернативний спосіб синтезу силікагелю з української сировини An alternative method of silica gel synthesis of Ukrainian raw materials Dontsova, T.A. Nagirnyak, S.V. Krymets, G.V. Melnichuk, O.V. Bashmakov, I.V. Skladannyy, D.M. silica gel, sol–gel technology, citric acid, factor experiment силікагель, золь–гель технологія, цитратна кислота, факторний експеримент У статті наведено результати дослідження способу синтезу силікагелю без використання мінеральних кислот з української сировини Рожанського родовища. Отримано раціональні умови гідротермального розчинення піску (тривалість процесу та концентрація лугу) та встановлено основні параметри гелеутворення рідкого скла з цитратною кислотою (концентрація цитратної кислоти, рН розчину, температура утворення гелю). Показано, що стадія гелеутворення відбувається за тими ж самими закономірностями, що й за допомогою мінеральних кислот. Проведено факторний експеримент та виявлено оптимальні температурні параметри подальшої термообробки отриманих гранул силікагелю, які дозволяють отримати силікагель з пористістю на рівні комерційних зразків. Додатково досліджені питома площа поверхні та середній радіус пор свідчать про перспективність використання даного дрібнопористого силікагелю у каталізі та сорбційних процесах. The article conducted a study of the synthesis method of silica gel without the use of mineral acids from Ukrainian raw materials of the Rozhansky deposit. The rational conditions of the hydrothermal dissolution of sand (the process duration and the alkali concentration) were obtained and the main parameters of the gelation of liquid glass with citric acid (concentration of citrate acid, pH of solution, gel formation temperature) were established. It is shown that the stage of gelation occurs by the same laws as with using of mineral acids. A factor experiment was carried out and the optimum temperature parameters of the subsequent heat treatment of the obtained silica gel granules were revealed, which allow to obtain silica gel with porosity at the level of commercial samples. Additionally, investigated specific surface area and average pore radius indicate the promising use of the fine-pore silica gel in catalysis and sorption processes. V.P. Kukhar Institute of Bioorganic Chemistry and Petrochemistry of the National Academy of Sciences of Ukraine 2018-11-10 Article Article application/pdf https://kataliz.org.ua/index.php/journal/article/view/54 Catalysis and petrochemistry; No. 27 (2018): Catalysis and petrochemistry; 41-46 Каталіз та нафтохімія; № 27 (2018): Каталіз та нафтохімія; 41-46 2707-5796 2412-4176 uk https://kataliz.org.ua/index.php/journal/article/view/54/44 |
| spellingShingle | силікагель золь–гель технологія цитратна кислота факторний експеримент Dontsova, T.A. Nagirnyak, S.V. Krymets, G.V. Melnichuk, O.V. Bashmakov, I.V. Skladannyy, D.M. Альтернативний спосіб синтезу силікагелю з української сировини |
| title | Альтернативний спосіб синтезу силікагелю з української сировини |
| title_alt | An alternative method of silica gel synthesis of Ukrainian raw materials |
| title_full | Альтернативний спосіб синтезу силікагелю з української сировини |
| title_fullStr | Альтернативний спосіб синтезу силікагелю з української сировини |
| title_full_unstemmed | Альтернативний спосіб синтезу силікагелю з української сировини |
| title_short | Альтернативний спосіб синтезу силікагелю з української сировини |
| title_sort | альтернативний спосіб синтезу силікагелю з української сировини |
| topic | силікагель золь–гель технологія цитратна кислота факторний експеримент |
| topic_facet | silica gel sol–gel technology citric acid factor experiment силікагель золь–гель технологія цитратна кислота факторний експеримент |
| url | https://kataliz.org.ua/index.php/journal/article/view/54 |
| work_keys_str_mv | AT dontsovata alʹternativnijsposíbsintezusilíkagelûzukraínsʹkoísirovini AT nagirnyaksv alʹternativnijsposíbsintezusilíkagelûzukraínsʹkoísirovini AT krymetsgv alʹternativnijsposíbsintezusilíkagelûzukraínsʹkoísirovini AT melnichukov alʹternativnijsposíbsintezusilíkagelûzukraínsʹkoísirovini AT bashmakoviv alʹternativnijsposíbsintezusilíkagelûzukraínsʹkoísirovini AT skladannyydm alʹternativnijsposíbsintezusilíkagelûzukraínsʹkoísirovini AT dontsovata analternativemethodofsilicagelsynthesisofukrainianrawmaterials AT nagirnyaksv analternativemethodofsilicagelsynthesisofukrainianrawmaterials AT krymetsgv analternativemethodofsilicagelsynthesisofukrainianrawmaterials AT melnichukov analternativemethodofsilicagelsynthesisofukrainianrawmaterials AT bashmakoviv analternativemethodofsilicagelsynthesisofukrainianrawmaterials AT skladannyydm analternativemethodofsilicagelsynthesisofukrainianrawmaterials |