Фізичні аспекти диспергування вуглецю в термовакуумній установці
Based on the combination of the vacuuming and high-speed thermal heating, the scientific and technical development of the high-performance thermo-vacuum method, which is an environmentally friendly process, was carried out with the continuous production of nanodispersed carbon. An analysis of the ph...
Gespeichert in:
| Datum: | 2019 |
|---|---|
| Hauptverfasser: | , , , |
| Format: | Artikel |
| Sprache: | Russisch |
| Veröffentlicht: |
Chuiko Institute of Surface Chemistry National Academy of Sciences of Ukraine
2019
|
| Online Zugang: | https://surfacezbir.com.ua/index.php/surface/article/view/689 |
| Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
| Назва журналу: | Surface |
| Завантажити файл: |  |
Institution
Surface| _version_ | 1869291848739061760 |
|---|---|
| author | Кутовий, В. О. Малихін, Д. Г. Кальчеко, О. С. Василенко, Р. Л. |
| author_facet | Кутовий, В. О. Малихін, Д. Г. Кальчеко, О. С. Василенко, Р. Л. |
| author_institution_txt_mv | [
{
"author": "В. О. Кутовий",
"institution": "Національний науковий центр \"Харківський фізико-технічний інститут\""
},
{
"author": "Д. Г. Малихін",
"institution": "Національний науковий центр \"Харківський фізико-технічний інститут\""
},
{
"author": "О. С. Кальчеко",
"institution": "Національний науковий центр \"Харківський фізико-технічний інститут\""
},
{
"author": "Р. Л. Василенко",
"institution": "Національний науковий центр \"Харківський фізико-технічний інститут\""
}
] |
| author_sort | Кутовий, В. О. |
| baseUrl_str | |
| collection | OJS |
| datestamp_date | 2020-01-28T14:32:15Z |
| description | Based on the combination of the vacuuming and high-speed thermal heating, the scientific and technical development of the high-performance thermo-vacuum method, which is an environmentally friendly process, was carried out with the continuous production of nanodispersed carbon. An analysis of the physical processes that affect a carbon material – a coarse-grained powder of graphite grade C1 – in a thermo-vacuum installation has been carried out. In the study of the structural composition of the graphite in initial state and processed in a thermo-vacuum installation, X-ray diffraction analysis and electron microscopy were used.
The results of X-ray analysis showed that the original C1 grade graphite has two known modifications: hexagonal structure with lattice periods a = 0.2461±0.0002, c = 0.6705±0.0007 nm, and about 30% of rhombohedral structure with periods a = 0.2461±0.0001 and c = 1.003 ± 0.0002 nm (one and a half period of the main structure of graphite). In graphite treated in a thermo-vacuum installation, a superstructural rhombohedral phase – of the order of percent or fractions of a percent – with periods a = 0.492±0.0001 and c = 1.003±0.0002 nm was additionally detected. A phase with a monoclinic structure and with parameters a = 0.6075±0.0001, b = 0.4477±0.0002, c = 0.4913±0.0003 nm, and β = 99.6 ± 0.1° is also detected approximately with the same amount.
The results of analysis and calculations are generally consistent with TEM images of the reciprocal lattice of processed graphite. As a result, it was shown that in a thermal vacuum installation, carbon undergoes a complex effect of heating, deformation, and ionization, which can significantly accelerate the process of obtaining nanodispersed carbon material with new physicochemical and mechanical properties. The results can be widely used for the industrial production of nanostructural materials. |
| doi_str_mv | 10.15407/Surface.2019.11.508 |
| first_indexed | 2025-07-22T19:35:03Z |
| format | Article |
| fulltext |
Поверхность. 2019. Вып. 11(26). С. 508–520 508
УДК 620.3 doi: 10.15407/Surface.2019.11.508
ФИЗИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ ДИСПЕРГИРОВАНИЯ
УГЛЕРОДА В ТЕРМОВАКУУМНОЙ УСТАНОВКЕ
В.А. Кутовой, Д.Г. Малыхин, А.С. Кальченко, Р.Л. Василенко
Национальный научный центр "Харьковский физико-технический инститкут".
ул. Академическая, 1, Харьков, 61108, Украина.
Tel.: +38 057 349 10 82. e-mail:kutovoy@kipt.kharkov.ua
На основании объединения процесса вакуумирования и скоростного термического
нагревания осуществлена научно-техническая разработка экологически чистого,
высокопроизводительного термовакуумного метода непрерывного производства
нанодисперсного углерода. Проведен анализ физических процессов, которые в
термовакуумной установке воздействуют на углеродный материал – крупнодисперсный
порошок графита марки С1. При исследовании структурного состава графита в
исходном состоянии и обработанного в термовакуумной установке использован
рентгено-структурный анализ и электронная микроскопия.
Результаты рентгеноструктурного анализа показали, что исходный графит
марки С1 имеет две известные структурные модификации: гексагональную с периодами
решётки a = 0.2461±0.0002, c = 0.6705 ±0.0007 нм и ромбоэдрическую с содержанием
порядка 30% – с периодами a = 0.2461 ±0.0001 и c = 1.003 ±0.0002 нм (полуторный период
основной структуры графита). В графите, обработанном в термовакуумной установке,
дополнительно обнаружена сверхструктурная ромбоэдрическая фаза – порядка
процентов либо долей процента – с периодами a = 0.492±0.0001 и c = 1.003 ±0.0002 нм.
Примерно в таком же количестве обнаружена также фаза с моноклинной структурой и
с параметрами a = 0.6075±0.0001; b = 0.4477±0.0002; c = 0.4913±0.0003 нм;
β = 99.6±0.1°. Результаты анализа и расчётов в целом согласуются с ПЭМ-снимками
обратной решётки обработанного графита. В итоге показано, что на углерод в
термовакуумной установке комплексно воздействуют тепловые, деформационные,
ионизационные эффекты, что позволяет значительно ускорить процесс получения
нанодисперсного углеродного материала с новыми физико-химическими и механическими
свойствами. Полученные результаты могут найти широкое применение для
промышленного производства нанодисперсных материалов.
Введение
Интенсификация производственных процессов, а также решение проблем энерго - и
ресурсосбережения при получении нанодисперсных материалов в последнее время
приобретает все более важное значение. Для совершенствования производственного
цикла диспергирования используют, в частности, совмещение нескольких
технологических процессов в одной установке, что приводит к интенсификации
производственного процесса и к снижению капитальных затрат. Существуют установки, в
которых применяют одновременно механический процесс измельчения и сушку. [1]. При
этом в качестве сушильного агента используют предварительно подогретый воздух, что
значительно повышает энергозатраты технологического процесса. Из анализа способов
тонкого помола материалов, установлено, что наиболее рациональным способом помола
является комбинация ударных нагрузок и стирания. [2, 3]. Ударные нагрузки
509
способствуют разрушению структуры материалов, а стирающие нагрузки, которые
действуют в поле интенсивных турбулентных потоков, приводят к деструкции материала.
В настоящее во всем мире большое внимание уделяется методам получения
углеродных наноструктур, изучению их свойств и использованию в промышленном
производстве. [4 – 7].
Целью представленной работы является исследование состояния графита,
обработанного в термовакуумной установке, созданной для диспергирования материалов,
а также проведение анализа сопутствующих физических процессов, позволяющих
эффективным способом производить диспергирование и получать нанодисперсный
углерод за короткий промежуток времени.
Темовакуумная установка для диспергирования углеродного материала
На основании проведенных теоретических и экспериментальных исследований
разработан термовакуумный энергоэффективный метод непрерывного диспергирования
углеродного материала. Предлагаемый метод основан на принципе объединения быстрого
процесса вакуумирования и теплового нагревания при непосредственном контакте
поверхностного слоя углерода с нагретой внутренней поверхностью спирального полого
нагревателя, что обеспечивает мгновенное нагревание частиц поверхностного слоя
материала в вакууме до заданной температуры. Соприкосновение углерода с нагретой
стенкой нагревателя вызывает теплопередачу от стенки нагревателя к поверхностному
слою материала, а пониженное давление внутри нагревательного элемента позволяет
измельчать материал слой за слоем при температуре существенно ниже температуры чем
при атмосферном давлении.
Термовакуумная установка (ТУ) непрерывного диспергирования приведена на рис.
1. [8].
Рис. 1. Схема термовакуумной установки
Установка состоит из питательного бункера (1), полого нагревателя, (2),
вакуумного насоса (3), трубопроводов (4, 11), циклона (5), приемника высушенного сырья
(6), шлюзового затвора (7). Имеет термопары (8, 13), пульт управления (9), транспортер
(10), фильтр (12), датчик уровня высушенного сырья (14), вакуумметр (15).
Такая конструкция установки обеспечивает высокопроизводительную беспрерыв-
ное диспергирование материала в пространстве термоизолированном от внешней среды.
510
Анализ закономерностей тепло-массо-обменных процессов в термовакуумной
установке
Исследуемый материал вместе с воздухом поступает в нижнюю часть полого
нагревательного элемента (2) (рис. 1), который имеет форму спирали и находится в нем
14…20 секунд. Среднее давление в полости нагревательного спирального элемента
составляет 430 мм рт. ст. На дисперсный материал, движущегося в полости
нагревательного элемента по спиральному каналу (рис.1), действует центробежная сила F
(1)
где m – масса частички дисперсного материала, кг; υ – скорость движения частички
дисперсного материала в полости спирального нагревательного элемента, м/с; R – радиус
спирали нагревательного элемента, м.
Центробежная сила прижимает частички дисперсного материала к стенке
нагревательного элемента. Между поверхностной плоскостью частиц материала и стенкой
нагревателя образуется контакт, что позволяет максимально использовать тепло
нагревательного элемента. Происходит мгновенный процесс передачи тепловой энергии
от стенки нагревателя к поверхностному слою дисперсного материала. [9]. Элемент
поверхности dS (м2) дисперсного материала получает мощный поток тепловой энергии
dQ (Дж) с температурой Т (К) за короткий промежуток времени ∆τ (с) при коэффициенте
теплопередачи а, (Вт/м2·К).
(2)
Тепловое сопротивление Rс поверхностного слоя определяет толщину
проникновения тепловой энергии внутрь дисперсного материала.
(3)
где l - толщина проникновения тепловой энергии внутрь поверхностного слоя тела, м;
Rс – тепловое сопротивление поверхностного слоя, К/Вт; λ – коэффициент
теплопроводности материала, Вт/м·К;
Подставив значение dS из выражения (2) в выражение (3), получим толщину
проникновения тепловой энергии dQ внутрь поверхностного слоя дисперсного материала,
которая способствует увеличению температуры Т за определенный промежуток времени
Δτ.
. (4)
Температура (Т) внутри поверхностного слоя дисперсного материала в момент
соприкосновения к стенке нагревателя становится выше температуры (Т1) испарения
влаги, которая находится в дисперсном материале. (Т > Т1). Происходит мгновенный
нагрев поверхностного слоя частички дисперсного материала. Так как в дисперсном
материале присутствует влага, то начинается процесс интенсивного паровыделения в
поверхностном слое при давлении (Р1) окружающей среды. Давление (Р1) в полости
нагревательного элемента создает вакуумный насос 3 (рис.1). В результате интенсивного
парообразования давление насыщенного пара (Р2) внутри поверхностного слоя становится
значительно выше, чем на поверхности (Р2 > Р1). Таким образом, в момент
511
прикосновения частички дисперсного материала к горячей стенке нагревательного
элемента возникает концентрация тепловой энергии в поверхностном слое, что приводит в
ограниченном пространстве к образованию локального импульсного парового взрыва [10]
с появлением ударной волны, внутри которой возрастает температура и давление. [11].
Происходит послойное разрушение материала.
Эффект ударной волны в диспергировании материала
При движении дисперсного материала в полости нагревательного элемента в
поверхностном слое возникает источник парового взрыва, образуется локальный импульс
ударной волны с мелкими частичками, которые оторвались от основной массы материала.
Фронт ударной волны характеризуется чрезвычайно высокими значениями избыточного
давления (Р3), высокой температурой в несколько тысяч градусов. При этом скорость
волны в импульсе может достигать 2000…8000 м/с. [12]. Продолжительность ударной
волны составляет 2…10 мс. [13]. Вследствие этого, отколовшиеся частички, которые
находятся в непосредственной близости от ударной волны, принимают на себя мощный
силовой удар, что приводит к дальнейшему их дроблению, с образованием
многочисленных осколков различной формы и массы с увеличением суммарной
поверхности частиц. В это же время происходит электризация частиц, причем крупные и
мелкие частицы приобретают заряды противоположных знаков. [14]. Ибо напряжение
статической электризации может достигать значения достаточного для отрыва электронов
от атомов в результате чего происходит ионизация. Это способствует образованию новой
кристаллической модификация вещества. При этом остальная масса вещества, которая
расположена вне ударной волны, находится в метастабильном состоянии.
Импульсный сгусток отколовшихся частичек направлен в сторону стенки
нагревательного элемента. В момент достижения стенки нагревательного элемента в
сфере локального импульса падающей ударной волны еще больше возрастают давление и
температура. В этом случае увеличивается концентрация энергии внутри малого объема,
что приводит к ударному сжатию отколовшихся частичек. Под действием ударной волны
материал еще больше измельчается. В тот момент, когда падающая ударная волна
начинает отражаться от стенки нагревательного элемента, между этой стенкой и
отраженной волной образуется область разрежения с давлением Р4. [15]. Воздействие
мгновенного перепада давления, в нескольких МПа и высокая температура локального
нагрева приводят к дальнейшему интенсивному измельчению мелкодисперсных частичек.
Из результатов исследования установлено, что изменение размера (lв) дисперсного
материала за время его прохождения внутри спирального нагревательного элемента
термовакуумной установки прямо пропорционально зависит от коэффициента
гидродинамических условий на его поверхности (к); времени воздействия ударной волны
(τ); давления в окружающем пространстве (Р1); температуры нагревания поверхностного
слоя дисперсного материала (Т); обратно пропорционально – парциальному давлению
(Р2+Р3+Р4); плотности материала (ρ).
(5)
В тот момент, когда парциальное давление (Р2+Р3) = max, Р4 = 0. В это время
происходит интенсивное диспергирование материала. Когда
Р1 (Р2+Р3), материал измельчается за счет трения о стенки нагревательного элемента и
от соударения частиц между собой. Если парциальное давление в ударной волне (Р2+Р3)
512
→ min, образуется область разрежения Р4 → maxi. Скорость диспергирования в свою
очередь зависит от температуры нагревания поверхностного слоя частиц в момент
прикосновения их к нагретой поверхности – и от внутреннего состояния материала.
Результативность диспергирования в термовакуумной установке зависит от физико-
химических свойств дисперсного материала: эффективности подвода тепла; давления в
окружающей среде; структуры материала; теплового сопротивления поверхностного слоя
материала, определяющего толщину проникновения теплового потока внутрь частиц за
короткий промежуток времени, - от ударной ионизации.
На мелкодисперсные части тела углеродного материала, которые двигаются в
полости нагревательного элемента термовакуумной установки, также воздействует поток
теплового излучения (Н), ограниченного поверхностью фронта ударной волны и от
температуры стенки нагревательного элемента (Тс).
Н = σ (Тф
4 + Тс
4), (6)
где σ -постоянная Стефана - Больцмана, Вт/м2·К4; Тф – температура фронта ударной
волны, К; Тс - температура стенки нагревательного элемента, К.
Если мелкодисперсные частицы углерода находятся вне фронта ударной волны на
них воздействует только поток теплового излучения Тс, который исходит от стенки
нагревательного элемента.
Результаты исследования
Для обработки и исследований избран графит марки С1 с размером частиц порядка
1...2 мм (рис. 2 а).
Для определения структурного состава углеродного материала, обработанного в
термовакуумной установке, была использована сканирующая (СЭМ) и просвечивающая
электронная микроскопия (ПЭМ).
При термовакуумной обработке был получен нанодисперсный материал размером
(10…40) нм (рис. 2 б).
а б
Рис. 2. Графит С1 в исходном состоянии (а) и после термовакуумной обработки (б; СЭМ-
снимок).
На рис. 3 приведены ПЭМ-снимки обратной решётки термообработанного графита.
Рис. 3а представляет обратную решётку частицы графита, обладающего обычной
гексагональной либо ромбоэдрической решёткой с отображением её в базисной
кристаллографической плоскости. Согласно рисунку, эта частица включает также
513
когерентную фазу с удвоенным периодом a, о чём свидетельствуют мелкие точки
шестиугольного расположения в непосредственной близости к центру электронограммы.
На основе графита С1 обнаружена также моноклинная модификация обратной решётки с
углом 99,5° (рис. 3 б).
а б
Рис. 3. Электронограммы гексагональной (а) и моноклинной (б) обратной решётки в
графите С1 после термовакуумной обработки.
Из этих результатов следует, что некоторая часть обработанного графита приобрела
новую модификацию.
Согласно рис. 4, в результате термовакуумной обработки графита С1 были получены
нанотрубки и фуллерены диаметром порядка 1…2 нм.
а б
Рис. 4. ПЭМ-иллюстрация многослойных нанотрубок (а) и фуллеренов (б) в графите С1,
обработанном в ТУ.
Проведены рентгеновские исследования кристаллической структуры фракций графита
С1 в исходном состоянии и после термовакуумной обработки. Съёмки проведены на
дифрактометре ДРОН4-07 по рентгенооптической схеме Брэгга-Брентано с
пропорциональным счётчиком. В схеме съёмки использовалась пара щелей Соллера. При
первичной обработке данных проводилась коррекция углов отражения путём исключения
эффекта глубины отражения излучения, которая для плотного графита даёт смещение
514
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70
in
te
n
si
ty
(
a.
u
.) диаграмма
гекс. структура
моноклин. фаза
ромбоэдр. фаза
2θ degrees
рентгеновских линий на величины порядка долей градуса, и этот эффект усиливается при
съёмках порошков с пониженной плотностью.
На рис. 5 приведены фрагменты 2-угловых CuK-диаграмм интенсивности
рентгеновских отражений графита С1 в исходном состоянии и после термовакуумной
обработки. Результаты съёмок и расчётов структурных моделей продемонстрировали
наличие в материале основных и дополнительных модификаций графита. Результаты
расчётов отображены на рисунке значками.
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70
in
te
n
s
it
y
(a
. u
.)
диаграмма
гекс. структура
ромбоэдр. фаза
2θ degrees
а
б
Рис. 5. Фрагменты диаграмм интенсивности отражения от графита C1 в исходном (а) и
обработанном состоянии (б). Значками отмечены расчётные положения линий
отражения от исходных и модифицированных его фаз.
Из результатов съёмок и расчётов следует, что исходный графит состоит из двух
известных компонент – фазы с гексагональной структурой с периодами a = 0.2461±0.0002,
c = 0.6705 ±0.0007 нм, ромбоэдрической модификации с периодами a = 0.2461±0.0001 и
c = 1.003±0.0002 нм (полуторный период основной структуры графита) с содержанием
порядка 30%.
Такую основу, включая процентное соотношение, имеет термообработанный графит.
Дополнительно в нём обнаружена модифицированная (сверхструктурная)
ромбоэдрическая фаза – порядка процентов либо долей процента – с удвоенным периодом
a: a = 0.492±0.0001 и c = 1.003±0.0002 нм. Согласно рис. 3 а, эта фаза когерентна с
основной модификацией графита.
Примерно в таком же количестве в термообработанном графите обнаружена фаза с
моноклинной структурой – с периодами a = 0.6075±0.0001, b = 0.4477±0.0002,
515
c = 0.4913±0.0003 нм; β = 99.6±0.1°. Это согласуется с ПЭМ-снимками обратной решётки,
полученными на обработанном графите (рис. 3).
Результаты расчётов структур приведены в таблице. Таблица включает
межплоскостные расстояния (d) и индексы отражений (по порядку): исходного графита с
гексагональной и ромбоэдрической (РЭ) структурой, а также образованных в результате
обработки дополнительных фаз со сверхструктурной ромбоэдрической (РЭ') и
моноклинной решёткой.
Таблица. Межплоскостные расстояния (d) по результатам съёмки обработанного графита
С1 и их индицирование в индексах (hk.l) обнаруженных фаз: гексагональной,
ромбоэдрической (РЭ), модифицированной ромбоэдрической (РЭ’) и моно-
клинной фазы.
Структура; (hk.l) Структура; (hk.l) d
(нм) Гекс. РЭ РЭ’ Моно.
d (нм)
Гекс. РЭ РЭ’ Моно.
0,4265
(10.0)
0,1537
(013)
0,3932
(1-10)
0,1535
(21.2)
0,3925
(10.1)
0,1535
(2-22)
0,3355
(00.2)
0,1519
(400)
0,3345
(00.3) (00.3) (110)
0,1518
(4-10)
0,3249
(10.2)
0,1470
(113)
0,3069
(1-11)
0,1461
(20.5)
0,3037
(200)
0,1383
(11.6)
0,2462
(11.0)
0,1382
(222)
0,2455
(002)
0,1380
(2-31)
0,2390
(2-11)
0,1370
(410)
0,2276
(102)
0,1367
(3-22)
0,2237
(020)
0,1319
(10.4)
0,2133
(10.0)
0,1285
(1-32)
0,2084
(10.1) (20.1)
0,1266
(3-31)
0,2083
(1-12)
0,1260
(3-13)
0,2036
(021)
0,1258
(230)
0,2033
(10.1)
0,1257
(21.5)
0,2026
(1-21)
0,1232
(11.0)
0,2025
(300)
0,1231
(22.0) (11.0)
516
Продолжение таблицы
Структура; (hk.l) Структура; (hk.l) d
(нм) Гекс. РЭ РЭ’ Моно.
d (нм)
Гекс. РЭ РЭ’ Моно.
0,1994
(120)
0,1196
(412)
0,1983
(11.3)
0,1190
(20.7) (10.7)
0,1973
(3-10)
0,1189
(5-11)
0,1979
(112)
0,1179
(501)
0,1966
(2-20)
0,1160
(3-23)
0,1963
(10.2) (20.2)
0,1156
(11.2) (3-32)
0,1909
(202)
0,1155
(22.3) (11.3)
0,1872
(301)
0,1152
(5-20)
0,1816
(10.5)
0,1152
(114)
0,1800
(10.2)
0,1138
(204)
0,1739
(310)
0,1137
(421)
0,1693
(212)
0,1136
(10.5)
0,1678
(00.4)
0,1120
(2-14)
0,1672
(00.6) (00.6) (220)
0,1118
(00.6)
0,1645
(3-20)
0,1115
(330)
0,1625
(10.4) (20.4)
0,1083
(30.6)
0,1560
(3-21)
0,1081
(20.8) (10.8)
0,1544
(10.3)
0,1067
(20.0)
0,1538
(3-12)
0,1059
(323)
Таким образом, движение углеродного материала в полости спирального
нагревательного элемента термовакуумной установки приводит к его диспергированию,
превращая исходный материал в нанодисперсный порошок в течение 15 с (со скоростью
8…9 гр/с) (с размерами частиц порядка 2…40 нм) с модифицированием структуры части
материала.
Общая продолжительность получения нанодисперсного углерода в
термовакуумной установке измеряется секундами, благодаря быстрому нагреванию и
пониженному давлению окружающей среды. Для эффективного поступления углерода в
термовакуумную установку необходим такой поток воздуха, который обеспечит его
непрерывное продвижение внутри спирального нагревательного элемента.
517
Выводы
1. Установлено, что на поверхностный слой углеродного материала в термовакуумной
установке сукцессионно воздействуют тепловые, деформационные, ионизационные
эффекты, что значительно позволяет ускорить процесс получения нанодисперсного
материала с новыми физико-химическими и механическими свойствами за короткий
промежуток времен. Каждый физический процесс в термовакуумной установке имеет
свой пространственно-временной цикл и необходимо учитывать только те параметры,
которые соответствуют конкретному взаимодействию.
2. Если в существующих методиках для построения новой кристаллической решётки
нужны сложные перестановки атомов, большие затраты энергии и продолжительное
время с преодолением огромных активационных барьеров от нескольких эВ до десятков
эВ, то в термовакуумной установке путём термодиффузии и за счет импульсной ударной
волны в течение нескольких миллисекунд с минимальной затратой энергии возникают
кристаллические модификации материалов с новыми свойствами.
3. Термовакуумный метод является прогрессивным средством получения
нанодисперсных материалов.
Анализ механизмов воздействия термовакуумной обработки на исследуемый
объект позволяет разработать высокоэффективный технологический процесс
диспергирования материалов в промышленных масштабах. Для этого необходимо
проводить научно-технические исследования и выявлять взаимосвязь между динамикой
диспергирования исследуемых материалов и техническими возможностями
термотехнологического оборудования.
Литература
1. Шишков Н.И., Опарин С.А., Сорока П.И., Зражевский В.И. Исследование
совмещенных процессов измельчения и сушки в мельнице ударноотражательного
действия // Матеріали V Міжнародної науково-практичної конференції “Наука і освіта
– 2002”. — Том 19. — Дніпропетровськ - Донецьк. — 2002. — С. 49-50.
2. Опарин С.А., Сорока П.Г. Совмещенный процесс тонкого измельчения и сушки
растительных отходов // Накові проці Одеської нац. академії харчових технологій. –
2014. - Вип. 45. - Т.3 – С. 4-9.
3. Опарин С.А., Лещенко Е.В., Сорока П.И. Расчет технологических параметров процесса
измельчения в мельнице ударно-отражательного действия // Наукові праці ОНАХТ. –
2010. - №37. – С. 118-122.
4. Михайленко А.В., Смык С.Ю., Куницкий Ю.А.. Углеродные наноструктуры: топология,
получение, свойства. // Поверхность. – 2011.- Вып. 3(18). – С. 50–102.
5. Бричка С.Я. Природные алюмосиликатные нанотрубки: структура и свойства. //
Наноструктурное материаловедение. – 2009, №2. – С. 40 - 53.
6. Zhang. Q, Yoon S.F., Ahn J and others. Carbon films with high density nanotubes produced
using microwave plasma assisted CVD // Journal of Physics and Chemistry of Solids. –
2000, vol.61, N7. – P. 1179 - 1183.
7. Woo Y.S., Lee N.S., Han D.Y and others. In situ diagnosis of chemical species for the growth
of carbon nanjtubes in microwawe plasmaenchanced chemical vapor deposition. // Diamond
and Related Materials. – 2002, vol.11. – P. 59 - 66.
8. Пат. 81138 Україна. МПК F26B9/06. Пристрій для термовакуумного сушіння /
Кутовий В.О. - №а200507488; заявл. 27.07.2005; опубл. 10.12.07. Бюл. №20. – 5 с.
518
9. Исаченко В.И., Осипова В.А., Сукомел А.С. Теплопередача. М: Энергоиздат. 1981. –
417с.
10. Буланов Н. В. Взрывное вскипание диспергированных жидкостей. Екатеринбург. 2011.
– 232 с.
11. Ландау Л.Д., Лифшиц Е.Д. Гидродинамика /. — М: Физматлит. 2001. – 736 с.
12. Сысоев Н.Н., Шугаев Ф.В. Ударные волны в газах и конденсированных средах. М:
Университет. 1987. – 133 с.
13. Зельдович Я.Б., Райзнер Ю.П. Физика ударных волн и высокотемпературных
гидродинамических явлений. М: Наука. 1966. – 686 с.
14. Лукьянов А. Б. Физическая и коллоидная химия. М: Химия. 1988. – 288с.
15. Науменко И. А., Петровский И. Г. Ударная волна атомного взрыва. М: Воениздат.
1956. – 160 с.
References
1. Shishkov N.I., Oparin S.A., Soroka P.I., Zrazhevskij V.I. Issledovanie sovmeshhennyx
processov izmelcheniya i sushki v melnice udarnootrazhatelnogo dejstviya. Nauka і osvіta.
2002: 49. [in Russian].
2. Oparin S.A., Soroka P.G. Sovmeshhennyj process tonkogo izmelcheniya i sushki rastitelnyx
otxodov. Nakovі procі odeskoї nac. akademії xarchovix texnologіj. 2014. 45(3): 4. [in
Russian].
3. Oparin S.A., Leshhenko E.V., Soroka P.I. Raschet texnologicheskix parametrov processa
izmelcheniya v melnice udarno-otrazhatelnogo dejstviya. Naukovі pracі onaxt. 2010. 37.
118. [in Russian].
4. Mixajlenko A.V., Smyk S.Yu., Kunickij Yu.A.. Uglerodnye nanostruktury: topologiya,
poluchenie, svojstva. Poverxnost. 2011. 3(18): 50. [in Russian].
5. Brichka S.Ya. Prirodnye alyumosilikatnye nanotrubki: struktura i svojstva. Nanostrukturnoe
materialovedenie. 2009. 2: 40. [in Russian].
6. Zhang. Q, Yoon S.F., Ahn J and others. Carbon films with high density nanotubes produced
using microwave plasma assisted CVD. Journal of Physics and Chemistry of Solids. 2000.
61(7): 1179.
7. Woo Y.S., Lee N.S., Han D.Y and others. In situ diagnosis of chemical species for the
growth of carbon nanjtubes in microwawe plasmaenchanced chemical vapor deposition.
Diamond and Related Materials. 2002. 11: 59.
8. Pat. 81138 Ukraїna. mpk f26b9/06. Pristrіj dlya termovakuumnogo sushіnnya / Kutovij v.o.
- №a200507488; zayavl. 27.07.2005; opubl. 10.12.07. 20: 5. [in Ukrainain].
9. Isachenko V.I., Osipova V.A., Sukomel A.S. Teploperedacha. M: Energoizdat. 1981: 417.
[in Russian].
10. Bulanov. N.V. Vzryvnoe vskipanie dispergirovannyx zhidkostej. Ekaterinburg. 2011: 232.
[in Russian].
11. Landau L.D., Lifshic E.D. Gidrodinamika. M: Fizmatlit. 2001: 736. [in Russian].
12. Sysoev N.N., Shugaev F.V. Udarnye volny v gazax i kondensirovannyx sredax. M:
Universitet. 1987: 133. [in Russian].
13. Zeldovich Ya.B., Rajzner Yu.P. Fizika udarnyx voln i vysokotemperaturnyx
gidrodinamicheskix yavlenij. M: Nauka. 1966; 686. [in Russian].
14. Lukyanov A. B. Fizicheskaya i kolloidnaya Chimiya. M: Chimiya. 1988: 288. [in Russian].
15. Naumenko I.A., Petrovskij I.G. Udarnaya volna atomnogo vzryva. M: Voenizdat. 1956: 160.
[in Russian].
519
ФІЗИЧНІ АСПЕКТИ ДИСПЕРГУВАННЯ ВУГЛЕЦЮ В
ТЕРМОВАКУУМНІЙ УСТАНОВЦІ
В.О. Кутовий , Д.Г. Малихін , О.С. Кальчеко , Р.Л. Василенко
Національний науковий центр "Харківський фізико-технічний інститут",
вул. Академічна, 1, Харків, 61108, Україна
Tel.:+38 057 349 10 82. e-mail:kutovoy@kipt.kharkov.ua
На підставі об'єднання процесу вакуумування і швидкісного термічного нагрівання
здійснена науково-технічна розробка екологічно чистого, високопродуктивного
термовакуумного методу безперервного виробництва нанодисперсного вуглецю.
Проведено аналіз фізичних процесів, які в термовакуумній установці впливають на
вуглецевий матеріал - крупнодисперсний порошок графіту марки С1. При дослідженні
структурного складу графіту в початковому стані і обробленого в термовакуумній
установці використаний рентгеноструктурний аналіз та електронна мікроскопія.
Результати рентгеноструктурного аналізу показали, що вихідний графіт марки
С1 має дві відомі структурні модифікації: гексагональну з періодами решітки a = 0.2461
± 0.0002, c = 0.6705 ± 0.0007 нм і ромбоедричну з вмістом близько 30% - з періодами: a =
0.2461 ± 0.0001 і c = 1.003 ± 0.0002 нм (полуторний період основної структури графіту).
У графіті, обробленому в термовакуумній установці, додатково виявлено
зверхструктурну ромбоедричну фазу - близько відсотка або часток відсотка - з
періодами: a = 0.492 ± 0.0001 і c = 1.003 ± 0.0002 нм. Приблизно в такій же кількості
виявлена також фаза з моноклінною структурою з параметрами: a = 0.6075 ± 0.0001, b
= 0.4477 ± 0.0002, c = 0.4913 ± 0.0003 нм; β = 99.6 ± 0.1°. Результати аналізу і
розрахунків у цілому узгоджуються з ПЕМ-знімками оберненої решітки обробленого
графіту. В результаті показано, що на вуглець у термовакуумній установці комплексно
впливають теплові, деформаційні, іонізаційні ефекти, що дозволяє значно пришвидчити
процес отримання нанодисперсного вуглецевого матеріалу з новими фізико-хімічними і
механічними властивостями. Отримані результати можуть знайти широке
застосування для промислового виробництва нанодисперсних матеріалів.
PHYSICAL ASPECTS OF CARBON DISPERSION
IN A THERMO-VACUUM INSTALLATION
V.A. Kutovyi, D.G. Malykhin, A.S. Kalchenko, R.L. Vasilenko
National Science Center "Kharkov Institute of Physics and Technology"
1, Akademicheskaya Str., Kharkov, 61108, Ukraine, e-mail: kutovoy@kipt.kharkov.ua
Based on the combination of the vacuuming and high-speed thermal heating, the scientific
and technical development of the high-performance thermo-vacuum method, which is an
environmentally friendly process, was carried out with the continuous production of
nanodispersed carbon. An analysis of the physical processes that affect a carbon material – a
coarse-grained powder of graphite grade C1 – in a thermo-vacuum installation has been carried
520
out. In the study of the structural composition of the graphite in initial state and processed in a
thermo-vacuum installation, X-ray diffraction analysis and electron microscopy were used.
The results of X-ray analysis showed that the original C1 grade graphite has two known
modifications: hexagonal structure with lattice periods a = 0.2461±0.0002,
c = 0.6705±0.0007 nm, and about 30% of rhombohedral structure with periods
a = 0.2461±0.0001 and c = 1.003 ± 0.0002 nm (one and a half period of the main structure of
graphite). In graphite treated in a thermo-vacuum installation, a superstructural rhombohedral
phase – of the order of percent or fractions of a percent – with periods a = 0.492±0.0001 and
c = 1.003±0.0002 nm was additionally detected. A phase with a monoclinic structure and with
parameters a = 0.6075±0.0001, b = 0.4477±0.0002, c = 0.4913±0.0003 nm, and β = 99.6 ± 0.1°
is also detected approximately with the same amount.
The results of analysis and calculations are generally consistent with TEM images of the
reciprocal lattice of processed graphite. As a result, it was shown that in a thermal vacuum
installation, carbon undergoes a complex effect of heating, deformation, and ionization, which
can significantly accelerate the process of obtaining nanodispersed carbon material with new
physicochemical and mechanical properties. The results can be widely used for the industrial
production of nanostructural materials.
|
| id | oai:ojs.pkp.sfu.ca:article-689 |
| institution | Surface |
| keywords_txt_mv | keywords |
| language | Russian |
| last_indexed | 2026-03-12T17:17:25Z |
| publishDate | 2019 |
| publisher | Chuiko Institute of Surface Chemistry National Academy of Sciences of Ukraine |
| record_format | ojs |
| resource_txt_mv | surfacezbircomua/50/a9a95e302b25e87ec59b7c3b105ec650.pdf |
| spelling | oai:ojs.pkp.sfu.ca:article-6892020-01-28T14:32:15Z Physical aspects of carbon dispersion in a thermo-vacuum installation Физические аспекты диспергирования углерода в термовакуумной установке Фізичні аспекти диспергування вуглецю в термовакуумній установці Кутовий, В. О. Малихін, Д. Г. Кальчеко, О. С. Василенко, Р. Л. Based on the combination of the vacuuming and high-speed thermal heating, the scientific and technical development of the high-performance thermo-vacuum method, which is an environmentally friendly process, was carried out with the continuous production of nanodispersed carbon. An analysis of the physical processes that affect a carbon material – a coarse-grained powder of graphite grade C1 – in a thermo-vacuum installation has been carried out. In the study of the structural composition of the graphite in initial state and processed in a thermo-vacuum installation, X-ray diffraction analysis and electron microscopy were used. The results of X-ray analysis showed that the original C1 grade graphite has two known modifications: hexagonal structure with lattice periods a = 0.2461±0.0002, c = 0.6705±0.0007 nm, and about 30% of rhombohedral structure with periods a = 0.2461±0.0001 and c = 1.003 ± 0.0002 nm (one and a half period of the main structure of graphite). In graphite treated in a thermo-vacuum installation, a superstructural rhombohedral phase – of the order of percent or fractions of a percent – with periods a = 0.492±0.0001 and c = 1.003±0.0002 nm was additionally detected. A phase with a monoclinic structure and with parameters a = 0.6075±0.0001, b = 0.4477±0.0002, c = 0.4913±0.0003 nm, and β = 99.6 ± 0.1° is also detected approximately with the same amount. The results of analysis and calculations are generally consistent with TEM images of the reciprocal lattice of processed graphite. As a result, it was shown that in a thermal vacuum installation, carbon undergoes a complex effect of heating, deformation, and ionization, which can significantly accelerate the process of obtaining nanodispersed carbon material with new physicochemical and mechanical properties. The results can be widely used for the industrial production of nanostructural materials. На основании объединения процесса вакуумирования и скоростного термического нагревания осуществлена научно-техническая разработка экологически чистого, высокопроизводительного термовакуумного метода непрерывного производства нанодисперсного углерода. Проведен анализ физических процессов, которые в термовакуумной установке воздействуют на углеродный материал – крупнодисперсный порошок графита марки С1. При исследовании структурного состава графита в исходном состоянии и обработанного в термовакуумной установке использован рентгено-структурный анализ и электронная микроскопия. Результаты рентгеноструктурного анализа показали, что исходный графит марки С1 имеет две известные структурные модификации: гексагональную с периодами решётки a = 0.2461±0.0002, c = 0.6705 ±0.0007 нм и ромбоэдрическую с содержанием порядка 30% – с периодами a = 0.2461 ±0.0001 и c = 1.003 ±0.0002 нм (полуторный период основной структуры графита). В графите, обработанном в термовакуумной установке, дополнительно обнаружена сверхструктурная ромбоэдрическая фаза – порядка процентов либо долей процента – с периодами a = 0.492±0.0001 и c = 1.003 ±0.0002 нм. Примерно в таком же количестве обнаружена также фаза с моноклинной структурой и с параметрами a = 0.6075±0.0001; b = 0.4477±0.0002; c = 0.4913±0.0003 нм; β = 99.6±0.1°. Результаты анализа и расчётов в целом согласуются с ПЭМ-снимками обратной решётки обработанного графита. В итоге показано, что на углерод в термовакуумной установке комплексно воздействуют тепловые, деформационные, ионизационные эффекты, что позволяет значительно ускорить процесс получения нанодисперсного углеродного материала с новыми физико-химическими и механическими свойствами. Полученные результаты могут найти широкое применение для промышленного производства нанодисперсных материалов. На підставі об'єднання процесу вакуумування і швидкісного термічного нагрівання здійснена науково-технічна розробка екологічно чистого, високопродуктивного термовакуумного методу безперервного виробництва нанодисперсного вуглецю. Проведено аналіз фізичних процесів, які в термовакуумній установці впливають на вуглецевий матеріал - крупнодисперсний порошок графіту марки С1. При дослідженні структурного складу графіту в початковому стані і обробленого в термовакуумній установці використаний рентгеноструктурний аналіз та електронна мікроскопія.             Результати рентгеноструктурного аналізу показали, що вихідний графіт марки С1 має дві відомі структурні модифікації: гексагональну з періодами решітки a = 0.2461 ± 0.0002, c = 0.6705 ± 0.0007 нм і ромбоедричну з вмістом близько 30% - з періодами: a = 0.2461 ± 0.0001 і c = 1.003 ± 0.0002 нм (полуторний період основної структури  графіту). У графіті, обробленому в термовакуумній установці, додатково виявлено зверхструктурну ромбоедричну фазу - близько відсотка або часток відсотка - з періодами: a = 0.492 ± 0.0001 і c = 1.003 ± 0.0002 нм. Приблизно в такій же кількості виявлена також фаза з моноклінною структурою з параметрами: a = 0.6075 ± 0.0001, b = 0.4477 ± 0.0002, c = 0.4913 ± 0.0003 нм; β = 99.6 ± 0.1°. Результати аналізу і розрахунків у цілому узгоджуються з ПЕМ-знімками оберненої решітки обробленого графіту. В результаті показано, що на вуглець у термовакуумній установці комплексно впливають теплові, деформаційні, іонізаційні ефекти, що дозволяє значно пришвидчити процес отримання нанодисперсного вуглецевого матеріалу з новими фізико-хімічними і механічними властивостями. Отримані результати можуть знайти широке застосування для промислового виробництва нанодисперсних матеріалів. Chuiko Institute of Surface Chemistry National Academy of Sciences of Ukraine 2019-10-30 Article Article application/pdf https://surfacezbir.com.ua/index.php/surface/article/view/689 10.15407/Surface.2019.11.508 Surface; No. 11(26) (2019): Surface; 508-520 Поверхность; № 11(26) (2019): Поверхность; 508-520 Поверхня; № 11(26) (2019): Поверхня; 508-520 3154-8091 3154-8083 10.15407/Surface.2019.11 ru https://surfacezbir.com.ua/index.php/surface/article/view/689/689 Авторське право (c) 2019 В.О. Кутовий , Д.Г. Малихін , О.С. Кальчеко , Р.Л. Василенко |
| spellingShingle | Кутовий, В. О. Малихін, Д. Г. Кальчеко, О. С. Василенко, Р. Л. Фізичні аспекти диспергування вуглецю в термовакуумній установці |
| title | Фізичні аспекти диспергування вуглецю в термовакуумній установці |
| title_alt | Physical aspects of carbon dispersion in a thermo-vacuum installation Физические аспекты диспергирования углерода в термовакуумной установке |
| title_full | Фізичні аспекти диспергування вуглецю в термовакуумній установці |
| title_fullStr | Фізичні аспекти диспергування вуглецю в термовакуумній установці |
| title_full_unstemmed | Фізичні аспекти диспергування вуглецю в термовакуумній установці |
| title_short | Фізичні аспекти диспергування вуглецю в термовакуумній установці |
| title_sort | фізичні аспекти диспергування вуглецю в термовакуумній установці |
| url | https://surfacezbir.com.ua/index.php/surface/article/view/689 |
| work_keys_str_mv | AT kutovijvo physicalaspectsofcarbondispersioninathermovacuuminstallation AT malihíndg physicalaspectsofcarbondispersioninathermovacuuminstallation AT kalʹčekoos physicalaspectsofcarbondispersioninathermovacuuminstallation AT vasilenkorl physicalaspectsofcarbondispersioninathermovacuuminstallation AT kutovijvo fizičeskieaspektydispergirovaniâuglerodavtermovakuumnojustanovke AT malihíndg fizičeskieaspektydispergirovaniâuglerodavtermovakuumnojustanovke AT kalʹčekoos fizičeskieaspektydispergirovaniâuglerodavtermovakuumnojustanovke AT vasilenkorl fizičeskieaspektydispergirovaniâuglerodavtermovakuumnojustanovke AT kutovijvo fízičníaspektidisperguvannâvuglecûvtermovakuumníjustanovcí AT malihíndg fízičníaspektidisperguvannâvuglecûvtermovakuumníjustanovcí AT kalʹčekoos fízičníaspektidisperguvannâvuglecûvtermovakuumníjustanovcí AT vasilenkorl fízičníaspektidisperguvannâvuglecûvtermovakuumníjustanovcí |