СИНТЕЗ НАНОКРИСТАЛІВ LiFePO4 У СЕРЕДОВИЩІ ІОННОЇ РІДИНИ З ВИКОРИСТАННЯМ НВЧ-НАГРІВУ
The liquid-phase method of synthesis of lithium iron(II) phosphate (LiFePO4) in the medium of choline chloride and diethylene glycol under the action of microwave heating is proposed. With a power of microwave radiation of 920 and 1150 W, a nanocrystalline LiFePO4 without impurities was obtained. Ob...
Збережено в:
| Дата: | 2019 |
|---|---|
| Автори: | , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Англійська |
| Опубліковано: |
V.I.Vernadsky Institute of General and Inorganic Chemistry
2019
|
| Онлайн доступ: | https://ucj.org.ua/index.php/journal/article/view/91 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Ukrainian Chemistry Journal |
| Завантажити файл: |  |
Репозитарії
Ukrainian Chemistry Journal| _version_ | 1871465594401849344 |
|---|---|
| author | Galaguz, Vadym Panov, Eduard Malovanyi, Sergiy |
| author_facet | Galaguz, Vadym Panov, Eduard Malovanyi, Sergiy |
| author_institution_txt_mv | [
{
"author": "Vadym Galaguz",
"institution": "V.I. Vernadsky Institute of General and Inorganic Chemistry of the National Academy of Sciences of Ukraine, 32-34 Acad. Palladina Ave., Kyiv, 03142, Ukraine "
},
{
"author": "Eduard Panov",
"institution": "V.I. Vernadsky Institute of General and Inorganic Chemistry of the National Academy of Sciences of Ukraine, 32-34 Acad. Palladina Ave., Kyiv, 03142, Ukraine"
},
{
"author": "Sergiy Malovanyi",
"institution": "V.I. Vernadsky Institute of General and Inorganic Chemistry of the National Academy of Sciences of Ukraine, 32-34 Acad. Palladina Ave., Kyiv, 03142, Ukraine"
}
] |
| author_sort | Galaguz, Vadym |
| baseUrl_str | https://ucj.org.ua/index.php/journal/oai |
| collection | OJS |
| datestamp_date | 2026-07-22T08:23:41Z |
| description | The liquid-phase method of synthesis of lithium iron(II) phosphate (LiFePO4) in the medium of choline chloride and diethylene glycol under the action of microwave heating is proposed. With a power of microwave radiation of 920 and 1150 W, a nanocrystalline LiFePO4 without impurities was obtained. Obtained samples of microwave processes contain amorphous phase and require long annealing resulting in nanocrystalline LiFePO4/C composites with small impurities Li3PO4, Li3Fe2(PO4)3, Fe2O3. For samples obtained in the choline chloride with diethylene glycol microwave heating characteristic is lamellar morphology – the same as for LiFePO4 obtained by thermal heating, but in the case of using microwave irradiation plates are smaller. This indicates that the reaction mechanism of LiFePO4 synthesis does not change in the microwave synthesis, but the reaction rate is significantly increased (up to 6 times faster than thermal synthesis). Using the Raman spectroscopy, the nature of the carbon coating on the crystal of LiFePO4 was studied. The Raman spectra of the LiFePO4/C composites obtained from an annealed powder with glucose and malic acid have pronounced D (~ 1340 cm-1) and G (~ 1600 cm-1) peaks, as well as two additional bands at ~ 1200 and ~ 1520 cm-1 obtained after the expansion of main peaks. The ratio of peak intensities of lines D and G (ID/IG) has a value of 1.06 for the material obtained after glucose carbonation and 1.01 for LiFePO4/C composites annealed with malic acid, which correlates with the results of other investigations of the carbon coating LiFePO4 (ID/IG  ~ 1-3) That means the choice of an organic precursor does not affect the nature of the carbon coating (ID/IG ~ 1). Capacity of cathode material based on LiFePO4/C composites is ~ 130 mAh/g for a current of 0.1C. |
| doi_str_mv | 10.33609/0041-6045.85.10.2019.78-82 |
| first_indexed | 2025-09-24T17:43:33Z |
| format | Article |
| fulltext |
Фізична хімія
78 ISSN 0041-6045. УКР . ХІМ . ЖУРН ., 2019, т . 85, № 10
УДК 544.6.076.324.4 doi: 10.33609/0041-6045.85.10.2019.78–82
В.А. Галагуз*, С.М. Мальований, Е.В. Панов
СИНТЕЗ НАНОКРИСТАЛІВ LiFePO4 У СЕРЕДОВИЩІ ІОННОЇ РІДИНИ
З ВИКОРИСТАННЯМ НВЧ-НАГРІВУ
Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України,
просп. Академіка Палладіна, 32/34, Київ, 03142, Україна
* e-mail: vgalaguz@ukr.net
Запропоновано рідкофазний метод синтезу LiFePO4 у середовищі холін хлориду та
діетиленгліколю під дією мікрохвильового нагріву. З потужністю НВЧ-випромінюван-
ня 920 та 1150 Вт отримано нанокристалічний LiFePO4 без домішок. Шляхом відпа-
лу LiFePO4 з глюкозою або яблучною кислотою синтезовано вуглецевий композит
LiFePO4/С. Знято раманівські спектри одержаних композитів та визначено, що вибір ор-
ганічного прекурсору не впливає на природу вуглецевого покриття (ID/IG ~ 1). Ємність
катодного матеріалу на основі LiFePO4/С становить ~130 мА∙год/г для струму 0.1С.
К л ю ч о в і с л о в а: літій-іонні батареї, LiFePO4/С, НВЧ-синтез, раманівська спек-
троскопія.
ВСТУП. Наразі електромагнітне випро-
мінювання надвисокочастотного (НВЧ) діапа-
зону з частотою від 2 до 20 ГГц застосову-
ється для отримання багатьох неорганічних
сполук, зокрема і літій ферум(ІІ) фосфату [1].
Використовують при цьому два підходи — тве-
рдофазний синтез і синтез у розчині. Умовою
розігріву при НВЧ-синтезі є поглинання над-
високочастотного випромінювання реакцій-
ним середовищем, де можливо декілька ме-
ханізмів нагріву. У твердофазному синтезі нe-
обхідні реагенти, що мають електронну або
іонну провідність. При синтезі в розчинах ви-
користовують два типи рідин: полярні роз-
чинники та іонні рідини. В полярних сере-
довищах розігрів відбувається по механізму
дипольної поляризації, що виникає через ос-
циляцію диполів молекул при їх взаємодії з
НВЧ-випромінюванням. Коливання молекул
розчинника в НВЧ-полі передається в реакці-
йне середовище у вигляді діелектричних втрат
і молекулярного тертя, що в результаті приво-
дить до виділення тепла. Іонні середовища
краще підходять для перетворення мікро-
хвильового випромінювання в тепло, ніж по-
лярні, через сильну взаємодію іонних рідин з
полем надвисокочастотного випромінювання
за рахунок іонної провідності. Однак широ-
комасштабна реалізація іонних рідин у мік-
рохвильовому синтезі ускладнюється їх чут-
ливістю до повітря і вологості, токсичністю
та високою вартістю деяких з них [2]. Тому
необхідні подальші дослідження для пошуку
середовищ, які зберігають переваги і не мі-
стять недоліків традиційних іонних рідин. На
наш погляд, одним з таких перспективних ре-
акційних середовищ є нове покоління іонних
рідин — DES (deep eutectic solvents — глибо-
ко евтектичні розчинники), що утворені з хо-
лін хлориду (ChCl) і діетиленгліколю (DEG).
Для ChCl–DEG характерна низка особ-
ливих властивостей, які вигідно відрізняють
їх від інших іонних рідин: вони дешеві, нето-
ксичні, надзвичайно прості в приготуванні.
© В.А. Галагуз, С.М. Мальований, Е.В. Панов, 2019
Синтез нанокристалів LiFePO4 у середовищі іонної рідини з використанням НВЧ-нагріву
ISSN 0041-6045. УКР . ХІМ . ЖУРН ., 2019, т . 85, № 10 79
Крім того, DES на основі ChCl та DEG легко
розчиняють оксиди й солі багатьох металів,
які є мало чи зовсім нерозчинні в інших роз-
чинниках [3, 4].
З викладених вище міркувань для син-
тезу нанокристалів LiFePO4 нами обрано іон-
ну рідину складу ChCl–DEG. Ця комбінація
приводить до утворення суміші з відносно ви-
сокою температурою кипіння (~250 °С) і ни-
зьким тиском парів, а наявність вільних іонів
та полярної рідини DEG дозволяє використо-
вувати два механізми нагріву: діелектричні
втрати в полярній рідині (дипольна поляри-
зація) та іонну провідність, яка добре підхо-
дить для створення середовища мікрохвильо-
вого синтезу.
Задачами даної роботи є вивчення вза-
ємодії прекурсорів в іонній рідині ChC–DEG,
встановлення фазового складу, структури, мор-
фології продукту синтезу, впливу органічно-
го прекурсору на природу вуглецю при син-
тезі композиту LiFePO4/С, а також електро-
хімічне тестування катодного матеріалу на
основі отриманого LiFePO4/С.
ЕКСПЕРИМЕНТ І ОБГОВОРЕННЯ РЕ-
ЗУЛЬТАТІВ. Синтез LiFePO4 проводили нас-
тупним чином. Суміш діетиленгліколю і хо-
лін хлориду поміщали в конічну колбу та за
допомогою мішалки з терморегулятором пе-
ремішували протягом години при температу-
рі 80 °С зі швидкістю 300 об/хв. Після чого
додавали амоній ферум(ІІ) фосфат, ацетиле-
нову сажу та ацетат літію, перемішували ще
30 хв та поміщали в мікрохвильову піч. Син-
тезували в різних режимах мікрохвильового
нагріву, де варіювалась потужність НВЧ-ви-
промінювання та час нагріву. При такому на-
гріві з використанням потужності печі в діа-
пазоні 460–690 Вт (40–60 хв) у реакцію всту-
пає лише частина вихідних реагентів. Про це
свідчить наявність на дифрактограмі яскраво
вираженого піку амоній ферум(ІІ) фосфату
при 2θ ~10° (рис 1, а–в), інші піки відпові-
дають LiFePO4.
Рис. 1. Рентгенограми отриманих порошків при
різних режимах мікрохвильового нагріву: по-
тужність 460 Вт (а); 460–690 (б); 690 (в); 920 (г);
1050 Вт (д) та відпаленого композиту LiFePO4/С.
Синтез з потужністю 920 Вт обмежува-
вся ~20 , а з потужністю 1150 Вт ~10 хв, що
до 6 разів швидше у порівнянні з термічним
синтезом [5]. Така інтенсивність нагріву забез-
печила достатню температуру і, як результат,
— повну взаємодію вихідних реагентів і ут-
ворення LiFePO4. Але наявність лише най-
більш характерних уширених піків літій фе-
рум(ІІ) фосфату свідчить про присутність амо-
рфного продукту в отриманих осадах, що по-
гіршує електрохімічні характеристики като-
да. Тому синтезовані порошки потребують
термообробки для зменшення вмісту амор-
фної фази. Як бачимо з рентгенограми (рис. 1),
композит LiFePO4/С, отриманий шляхом від-
палу порошку, синтезованого з максималь-
ною потужністю мікрохвильової печі, відпо-
відає стандарту JCPDSNo: 00-40-1499. При-
сутні незначні піки домішок, що утворилися
Синтез нанокристалів LiFePO4 у середовищі іонної рідини з використанням НВЧ-нагріву
80 ISSN 0041-6045. УКР . ХІМ . ЖУРН ., 2019, т . 85, № 10
під час відпалу (700 °С, 12 год). Такі реф-
лекси позначені на рентгенограмі, вони від-
повідають Li3PO4, Li3Fe2(PO4)3, Fe2O3, всі ін-
ші піки характерні для LiFePO4.
З SEM-зображення (рис. 2) видно, що
синтезований порошок має пластинчасту мор-
фологію — таку ж, як і для зразків, синтезо-
ваних при термічному нагріві [5]. Але у випа-
дку використання мікрохвильового опромі-
нення пластини мають менший розмір. Це
свідчить про те, що механізм реакції синтезу
LiFePO4 не змінюється при НВЧ-синтезі, але
швидкість утворення цільового продукту сут-
тєво зростає — з 1 години при термічному на-
гріві до 10 хвилин при синтезі із застосу-
ванням електромагнітного випромінювання.
Рис. 2. SEM-зображення композиту LiFePO4/С.
Із використанням раманівської спектро-
скопії вивчено природу карбонового покрит-
тя на кристалі LiFePO4. Спектри комбінаці-
йного розсіювання для двох зразків, що мі-
стять в якості джерела вуглецю глюкозу та
яблучну кислоту, представлені на рис.3. Зра-
зки LiFePO4/С показують дві інтенсивні ши-
рокі смуги з піками при ~ 1340 і 1600 см
-1
, які
зазвичай спостерігаються в невпорядкованій
сажі і позначаються як смуги D і G [6, 7].
Відношення максимумів інтенсивностей
смуг D і G має значення 1.06 для матеріалу з
глюкозою та 1.01 — для LiFePO4/С з яблуч-
ною кислотою, що є хорошим результатом і
співвідноситься з даними інших досліджень
карбонового покриття LiFePO4/С (ID/IG = 0.6–
3). Задовільні показники відношення sp
2
/sp
3
карбону — 2.23 та 2.21 для порошку, відпа-
Рис. 3. Раманівські спектри LiFePO4/C, отри-
маного після карбонізації яблучної кислоти (а)
та глюкози (б).
леного з глюкозою та яблучної кислотою від-
повідно [6–9]. Знято заряд/розрядні характе-
ристики катода на основі отриманого LiFe-
PO4/С (рис. 4).
На гальваностатичних кривих в облас-
ті потенціалів 3.4–3.5 В присутнє плато, що
характеризує процес інтеркаляції/деінтеркаля-
ції йонів літію в матеріал катода. Ємність ма-
теріалу ~130 мАгод/г для струму 0.1С.
Рис. 4. Гальваностатичні криві електрода LiFe-
PO4/С в 1М розчині LiPF6 у ЕС:DMС (1:1) при
струмі 0.1 С.
В.А. Галагуз, С.М. Мальований, Е.В. Панов
ISSN 0041-6045. УКР . ХІМ . ЖУРН ., 2019, т . 85, № 10 81
ВИСНОВКИ. Синтезовано LiFePO4 з ви-
користанням холін хлориду (СhCl) і діети-
ленгліколю (DEG) в якості реакційного сере-
довища. Показано, що синтез під дією елект-
ромагнітного випромінювання дозволяє отри-
мати LiFePO4 за 10 хвилин, що в 6 разів шви-
дше термічного варіанту синтезу в СhCl–DEG.
Продуктом синтезу при потужності НВЧ-ви-
промінювання 920–1150 Вт і часу нагріву 20
–10 хв є нанокристалічний LiFePO4, проте та-
кож присутня аморфна фаза, що зумовлює по-
требу високотемпературного відпалу, резуль-
татом якого є незначні домішки Li3PO4, Li3Fe2-
(PO4)3, Fe2O3. Визначено, що незалежно від
типу органічного прекурсору (яблучна кисло-
та чи глюкоза) отримано якісне вуглецеве по-
криття (ID/IG ~1) при температурі 700 °С. Згі-
дно заряд/розрядних характеристик ємність
синтезованого катодного матеріалу стано-
вить ~130 мАгод/г для струму 0.1С.
СИНТЕЗ НАНОКРИСТАЛЛОВ LiFePO4 В СРЕ-
ДЕ ИОННОЙ ЖИДКОСТИ С ИСПОЛЬЗОВА-
НИЕМ СВЧ-НАГРЕВА
В.А. Галагуз*, С.М. Малёваный, Э.В. Панов
Институт общей и неорганической химии
им. В.И. Вернадского НАН Украины,
просп. Академика Палладина, 32/34, Киев,
03142, Украина
* e-mail: vgalaguz@ukr.net
Предложен жидкофазный метод синтеза LiFe-
PO4 в среде холин хлорида и диэтиленгликоля
под воздействием микроволнового нагрева. С
мощностью СВЧ-излучения 920 и 1150 Вт по-
лучен нанокристаллический LiFePO4 без при-
месей. Путем отжига LiFePO4 с глюкозой или
яблочной кислотой синтезирован углеродный
композит LiFePO4/С. Сняты рамановские спек-
тры полученных композитов и определено, что
выбор органического прекурсора не влияет на
природу углеродного покрытия (ID/IG ~1). Ем-
кость катодного материала на основе LiFePO4/С
составляет ~130 мАч/г для тока 0.1С.
К л ю ч е в ы е с л о в а: литий-ионные батареи,
LiFePO4/С, СВЧ-синтез, рамановская спектро-
скопия.
SYNTHESIS OF LiFePO4 NANOCRYSTALS IN
THE ION-LIQUID MEDIUM USING MICRO-
WAVE HEATING
V.A. Galaguz*, S.M. Malovanyi, E.V. Panov
V.I.Vernadsky Institute of General and Inorganic
Chemistry o f National Academy of Sciences
of Ukraine, 32/34 Academic Palladin Avenue,
Kyiv, 03142, Ukraine,
* e-mail: vgalaguz@ukr.net
The liquid-phase method of synthesis of LiFe-
PO4 in the medium of choline chloride and diethy-
lene glycol under the action of microwave heating is
proposed. With a power of microwave radiation of
920 and 1150 W, a nanocrystalline LiFePO4 without
impurities was obtained. Obtained samples of mic-
rowave processes contain amorphous phase and re-
quire long annealing resulting in nanocrystalline
LiFePO4/C with small impurities Li3PO4, Li3Fe2-
(PO4)3, Fe2O3. For samples obtained in the choline
chloride with diethylene glycol microwave heating
characteristic is lamellar morphology – the same as
for LiFePO4 obtained by thermal heating, but in the
case of using microwave irradiation plates are
smaller. This indicates that the reaction mechanism
of LiFePO4 synthesis does not change in the mic-
rowave synthesis, but the reaction rate is signifi-
cantly increased (up to 6 times faster than thermal
synthesis). Using the Raman spectroscopy, the nature
of the carbon coating on the crystal of lithium iron
(II) phosphate was studied. The Raman spectra of the
LiFePO4/C composites obtained from an annealed
powder with glucose and malic acid have prono-
unced D (~1340 cm-1) and G (~1600 cm–1) peaks, as
well as two additional bands at ~1200 and ~1520 cm–1
obtained after the expansion of main peaks. The ratio
of peak intensities of lines D and G (ID/IG) has a
value of 1.06 for the material obtained after glucose
carbonation and 1.01 for LiFePO4/C annealed with
malic acid. That means the choice of an organic
precursor does not affect the nature of the carbon
coating (ID/IG ~1). Capacity of cathode material
based on LiFePO4/C is ~130 mAh/g for a current
of 0.1C.
Синтез нанокристалів LiFePO4 у середовищі іонної рідини з використанням НВЧ-нагріву
82 ISSN 0041-6045. УКР . ХІМ . ЖУРН ., 2019, т . 85, № 10
K e y w o r d s: lithium-ion batteries, LiFePO4/C,
microwave synthesis, Raman spectroscopy.
ЛІТЕРАТУРА
1. Satyavani T.V., Srinivas A.K., Subba Rao P.S.
Methods of synthesis and performance im-
provement of lithium iron phosphate for high rate
Li-ion batteries: A review // Eng. Science and
Technol., Int. J. -2016. -19. -P. 178–188.
3
2. Grewal A.S., Kumar K., Redhu S., Bhardwaj S.
Microwave assisted synthesis: a green chemist-
ry approach // Int. Res. J. Pharm. Appl. Sci. -2013.
-3. -С. 278–285.
3. Проценко В.С., Боброва Л.С., Бурмістров К.С.,
Данилов Ф.Й. Використання теорії вакансій
для інтерпретації даних щодо електропро-
відності іонних рідин, які містять хром(III)
хлорид, холін хлорид і добавки води //
ВХХТ. -2017. -1, № 110. -С. 27–35.
4. Tomе L., Bairo V., Silva W., Brett C.W. Deep
eutectic solvents for the production and ap-
plication of new materials // Appl. Materials To-
day. -2018. -10. -Р. 30–50.
3
5. Galaguz V., Malovanyi S., Panov E. Synthesis of
LiFePO4 nanocrystals and properties of cathodic
material on their basis // J. Serb. Chem. Soc.
-2018. -3, № 10. -С. 1123–1129.
6. Swain P., Viji M., Mocherla P.S.V., Sudakar C.
Carbon coating on the current collector and
LiFePO4 nanoparticles influence of sp2 and sp3-
like disordered carbon on the electrochemical
properties // J. Power Sourc. -2015. -293. -Р.
613–625.
7. Nagpurea S.C., Bhushana B., Babub S.S. Raman
and NMR studies of aged LiFePO4 cathode //
Appl. Surface Science. -2012. -259. -Р. 49–54.
8. Zhao B., Yu X., Cai R. Solution combustion
synthesis of high-rate performance carbon-coa-
ted lithium iron phosphate from inexpensive
iron(III) raw material // J. Mater. Chem. -2012.
-22. -Р. 2900–2907.
9. Long Y. , Shu Y., Ma X., Ye M. In-situ synthe-
sizing superior high-rate LiFePO4/C nanorods
embedded in graphene matrix // Electrochim.
Acta. -2014. -117. -Р. 105–112.
REFERENCES
1. Satyavani T. V., Srinivas A. K., Subba Rao P.S.
Methods of synthesis and performance impro-
vement of lithium iron phosphate for high rate Li-
ion batteries: A review. Eng. Sci. Technol. 2016.
19: 178.
2. Grewal A.S., Kumar K., Redhu S., Bhardwaj S.
Microwave assisted synthesis: a green chemistry
approach. Int. Res J Pharm. App Sci. 2013. 3: 278.
3. Protsenko V.S., Bobrova L.S., Burmistrov K.S.,
Danilov F.I. The application of hole theory for the
interpretation of data on conductivity of ionic
liquids containing chromium(III) chloride, cho-
line chloride and water additives. Voprosy Khimii
i Khimicheskoi Tekhnologii. 2017. 1(110): 27.
[in Ukrainian].
4. Tomе L., Bairo V., Silva W., Brett C. Deep eu-
tectic solvents for the production and applica-
tion of new materials. Applied Materials To-
day. 2018. 10: 30.
5. Galaguz V., Malovanyi S., Panov E. Synthesis of
LiFePO4 nanocrystals and properties of cathodic
material on their basis. J. Serb. Chem. Soc. 2018.
83(10): 1123.
6. Swain P., Viji M., Mocherla P.S.V., Sudakar C.
Carbon coating on the current collector and
LiFePO4 nanoparticles influence of sp2 and sp3-
like disordered carbon on the electrochemical
properties. J. Power Sourc. 2015. 293: 613.
7. Nagpurea S.C., Bhushana B., Babub S.S.Raman
and NMR studies of aged LiFePO4 cathode.
Appl. Surf. Sci. 2012. 259: 49.
8. Zhao B., Yu X., Cai R. Solution combustion
synthesis of high-rate performance carbon-coa-
ted lithium iron phosphate from inexpensive iron
(III) raw material. J. Mater. Chem. 2012. 22: 2900.
9. Long Y., Shu Y., Ma X., Ye M. In-situ synthe-
sizing superior high-rate LiFePO4/C nanorods
embedded in graphene matrix. Electr. Acta.
2014. 117: 105.
Надійшла 07.06.2019
|
| id | oai:ojs2.1444248.nisspano.web.hosting-test.net:article-91 |
| institution | Ukrainian Chemistry Journal |
| keywords_txt_mv | keywords |
| language | English |
| last_indexed | 2026-07-23T01:04:31Z |
| publishDate | 2019 |
| publisher | V.I.Vernadsky Institute of General and Inorganic Chemistry |
| record_format | ojs |
| resource_txt_mv | ucjorgua/29/6a8a6b3012f112ef738fe49b8a5c5429.pdf |
| spelling | oai:ojs2.1444248.nisspano.web.hosting-test.net:article-912026-07-22T08:23:41Z SYNTHESIS OF LiFePO4 NANOCRYSTALS IN THE ION-LIQUID MEDIUM USING MICROWAVE HEATING СИНТЕЗ НАНОКРИСТАЛЛОВ LiFePO4 В СРЕДЕ ИОННОЙ ЖИДКОСТИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СВЧ-НАГРЕВА СИНТЕЗ НАНОКРИСТАЛІВ LiFePO4 У СЕРЕДОВИЩІ ІОННОЇ РІДИНИ З ВИКОРИСТАННЯМ НВЧ-НАГРІВУ Galaguz, Vadym Panov, Eduard Malovanyi, Sergiy lithium-ion batteries, LiFePO4/C, microwave synthesis, Raman spectroscopy. The liquid-phase method of synthesis of lithium iron(II) phosphate (LiFePO4) in the medium of choline chloride and diethylene glycol under the action of microwave heating is proposed. With a power of microwave radiation of 920 and 1150 W, a nanocrystalline LiFePO4 without impurities was obtained. Obtained samples of microwave processes contain amorphous phase and require long annealing resulting in nanocrystalline LiFePO4/C composites with small impurities Li3PO4, Li3Fe2(PO4)3, Fe2O3. For samples obtained in the choline chloride with diethylene glycol microwave heating characteristic is lamellar morphology – the same as for LiFePO4 obtained by thermal heating, but in the case of using microwave irradiation plates are smaller. This indicates that the reaction mechanism of LiFePO4 synthesis does not change in the microwave synthesis, but the reaction rate is significantly increased (up to 6 times faster than thermal synthesis). Using the Raman spectroscopy, the nature of the carbon coating on the crystal of LiFePO4 was studied. The Raman spectra of the LiFePO4/C composites obtained from an annealed powder with glucose and malic acid have pronounced D (~ 1340 cm-1) and G (~ 1600 cm-1) peaks, as well as two additional bands at ~ 1200 and ~ 1520 cm-1 obtained after the expansion of main peaks. The ratio of peak intensities of lines D and G (ID/IG) has a value of 1.06 for the material obtained after glucose carbonation and 1.01 for LiFePO4/C composites annealed with malic acid, which correlates with the results of other investigations of the carbon coating LiFePO4 (ID/IG  ~ 1-3) That means the choice of an organic precursor does not affect the nature of the carbon coating (ID/IG ~ 1). Capacity of cathode material based on LiFePO4/C composites is ~ 130 mAh/g for a current of 0.1C. V.I.Vernadsky Institute of General and Inorganic Chemistry 2019-10-16 Article Article Physical chemistry Физическая xимия Фізична xімія application/pdf https://ucj.org.ua/index.php/journal/article/view/91 10.33609/0041-6045.85.10.2019.78-82 Ukrainian Chemistry Journal; Vol. 85 No. 10 (2019): Ukrainian Chemistry Journal; 78-82 Украинский химический журнал; ##issue.vol## 85 ##issue.no## 10 (2019): Украинский химический журнал; 78-82 Український хімічний журнал; Том 85 № 10 (2019): Український хімічний журнал; 78-82 2708-129X 2708-1281 en https://ucj.org.ua/index.php/journal/article/view/91/59 Copyright (c) 2019 Vadym Galaguz, Eduard Panov, Sergiy Malovanyi https://creativecommons.org/licenses/by-nc/4.0 |
| spellingShingle | Galaguz, Vadym Panov, Eduard Malovanyi, Sergiy СИНТЕЗ НАНОКРИСТАЛІВ LiFePO4 У СЕРЕДОВИЩІ ІОННОЇ РІДИНИ З ВИКОРИСТАННЯМ НВЧ-НАГРІВУ |
| title | СИНТЕЗ НАНОКРИСТАЛІВ LiFePO4 У СЕРЕДОВИЩІ ІОННОЇ РІДИНИ З ВИКОРИСТАННЯМ НВЧ-НАГРІВУ |
| title_alt | SYNTHESIS OF LiFePO4 NANOCRYSTALS IN THE ION-LIQUID MEDIUM USING MICROWAVE HEATING СИНТЕЗ НАНОКРИСТАЛЛОВ LiFePO4 В СРЕДЕ ИОННОЙ ЖИДКОСТИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СВЧ-НАГРЕВА |
| title_full | СИНТЕЗ НАНОКРИСТАЛІВ LiFePO4 У СЕРЕДОВИЩІ ІОННОЇ РІДИНИ З ВИКОРИСТАННЯМ НВЧ-НАГРІВУ |
| title_fullStr | СИНТЕЗ НАНОКРИСТАЛІВ LiFePO4 У СЕРЕДОВИЩІ ІОННОЇ РІДИНИ З ВИКОРИСТАННЯМ НВЧ-НАГРІВУ |
| title_full_unstemmed | СИНТЕЗ НАНОКРИСТАЛІВ LiFePO4 У СЕРЕДОВИЩІ ІОННОЇ РІДИНИ З ВИКОРИСТАННЯМ НВЧ-НАГРІВУ |
| title_short | СИНТЕЗ НАНОКРИСТАЛІВ LiFePO4 У СЕРЕДОВИЩІ ІОННОЇ РІДИНИ З ВИКОРИСТАННЯМ НВЧ-НАГРІВУ |
| title_sort | синтез нанокристалів lifepo4 у середовищі іонної рідини з використанням нвч-нагріву |
| topic_facet | lithium-ion batteries LiFePO4/C microwave synthesis Raman spectroscopy. |
| url | https://ucj.org.ua/index.php/journal/article/view/91 |
| work_keys_str_mv | AT galaguzvadym synthesisoflifepo4nanocrystalsintheionliquidmediumusingmicrowaveheating AT panoveduard synthesisoflifepo4nanocrystalsintheionliquidmediumusingmicrowaveheating AT malovanyisergiy synthesisoflifepo4nanocrystalsintheionliquidmediumusingmicrowaveheating AT galaguzvadym sinteznanokristallovlifepo4vsredeionnojžidkostisispolʹzovaniemsvčnagreva AT panoveduard sinteznanokristallovlifepo4vsredeionnojžidkostisispolʹzovaniemsvčnagreva AT malovanyisergiy sinteznanokristallovlifepo4vsredeionnojžidkostisispolʹzovaniemsvčnagreva AT galaguzvadym sinteznanokristalívlifepo4useredoviŝííonnoírídinizvikoristannâmnvčnagrívu AT panoveduard sinteznanokristalívlifepo4useredoviŝííonnoírídinizvikoristannâmnvčnagrívu AT malovanyisergiy sinteznanokristalívlifepo4useredoviŝííonnoírídinizvikoristannâmnvčnagrívu |