Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах с дефектами

Предложена и описана в рамках динамической теории полных интегральных отражательных способностей в геометрии дифракции Брэгга модель рассеяния для кристалла с нарушенным поверхностным слоем (НПС) и случайно распределенными дефектами (СРД). В этой модели кристалл делится по толщине на три слоя. Первы...

Full description

Saved in:

Bibliographic Details
Date:	2004
Main Authors:	Шпак, А.П., Молодкин, В.Б., Низкова, А.И., Когут, М.Т., Первак, Е.В.
Format:	Article
Language:	Russian
Published:	Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України 2004
Series:	Успехи физики металлов
Online Access:	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/133317
Tags:	Add Tag No Tags, Be the first to tag this record!
Journal Title:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Cite this:	Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах с дефектами / А.П. Шпак, В.Б. Молодкин, А.И. Низкова, М.Т. Когут, Е.В. Первак // Успехи физики металлов. — 2004. — Т. 5, № 3. — С. 285-312. — Бібліогр.: 31 назв. — рос.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

id	nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-133317
record_format	dspace
spelling	nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-1333172025-02-09T14:47:03Z Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах с дефектами Influence of the Broken Surface Layer on Dynamic Scattering in Crystals with Defects Вплив порушеного поверхневого шару на динамічное розсіяння в кристалах з дефектами Шпак, А.П. Молодкин, В.Б. Низкова, А.И. Когут, М.Т. Первак, Е.В. Предложена и описана в рамках динамической теории полных интегральных отражательных способностей в геометрии дифракции Брэгга модель рассеяния для кристалла с нарушенным поверхностным слоем (НПС) и случайно распределенными дефектами (СРД). В этой модели кристалл делится по толщине на три слоя. Первый слой – сильно нарушенный пластической деформацией слой, в котором дифракция полностью отсутствует. Этот слой проявляется только процессами поглощения в нем рентгеновских лучей. Второй – слой, упруго деформированный первым слоем, в котором длина когерентности рассеяния меньше длины экстинкции и, следовательно, рассеяние в нем носит кинематический характер. Третий – динамически рассеивающий слой, содержащий СРД. На основе этой модели установлены новые физические эффекты при Брэгг-дифракции в таких кристаллах, и в результате предложены способы уникальной неразрушающей количественной диагностики, в том числе и наноразмерных характеристик как НПС, так и СРД. Запропоновано та описано в рамках динамічної теорії повної інтегральної відбивної здатності у геометрії дифракції Брегга модель розсіяння для кристалу з порушеним поверхневим шаром (ППШ) і випадково розподіленими дефектами (ВРД). В цій моделі кристал ділиться за товщиною на три шара. Перший шар – сильно порушений пластичною деформацією шар, в якому дифракція повністю відсутня. Цей шар виявляється лише процесами поглинання в ньому рентгенівських променів. Другий – шар, пружньо деформований першим шаром, в якому довжина когерентності розсіяння менше довжини екстинкції і, як наслідок, розсіяння в ньому носить кінематичний характер. Третій – динамічно розсіюючий шар, що містить ВРД. На основі цієї моделі встановлено нові фізичні ефекти при Брегг-дифракції у таких кристалах, та в результаті запропоновано способи унікальної неруйнуючої кількісної діагностики у тому числі і нанорозмірних характеристик як ППШ, так і ВРД. The model of scattering for a crystal with the disturbed surface layer (DSL) and randomly distributed defects (RDD) is proposed and developed within the framework of dynamical theory of the total integrated reflective power in Bragg-diffraction geometry. Within this model, the crystal is separated on three layers. The first layer is a layer heavily disturbed by the plastic deformation; within it, the diffraction is completely absent. This layer may be detected only due to the X-rays absorption within it. The first layer elastically deforms the second layer. Within it, a length of the scattering coherence is less than the extinction length, and consequently, the scattering within it has a kinematical character. The third layer is the dynamically scattering layer, which contains the RRD. On the base of this model, the new physical effects are revealed at Bragg-diffraction in such crystals, and consequently, the methods are proposed for the unique non-destructive quantitative diagnostics of the nanoscale characteristics of both DSL and RRD. 2004 Article Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах с дефектами / А.П. Шпак, В.Б. Молодкин, А.И. Низкова, М.Т. Когут, Е.В. Первак // Успехи физики металлов. — 2004. — Т. 5, № 3. — С. 285-312. — Бібліогр.: 31 назв. — рос. 1608-1021 PACS: 61.10.Dp, 61.10.Kw, 61.46.+w, 61.72.Dd, 61.72.Ff, 68.65.Ac DOI: https://doi.org/10.15407/ufm.05.03.285 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/133317 ru Успехи физики металлов application/pdf Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection	DSpace DC
language	Russian
description	Предложена и описана в рамках динамической теории полных интегральных отражательных способностей в геометрии дифракции Брэгга модель рассеяния для кристалла с нарушенным поверхностным слоем (НПС) и случайно распределенными дефектами (СРД). В этой модели кристалл делится по толщине на три слоя. Первый слой – сильно нарушенный пластической деформацией слой, в котором дифракция полностью отсутствует. Этот слой проявляется только процессами поглощения в нем рентгеновских лучей. Второй – слой, упруго деформированный первым слоем, в котором длина когерентности рассеяния меньше длины экстинкции и, следовательно, рассеяние в нем носит кинематический характер. Третий – динамически рассеивающий слой, содержащий СРД. На основе этой модели установлены новые физические эффекты при Брэгг-дифракции в таких кристаллах, и в результате предложены способы уникальной неразрушающей количественной диагностики, в том числе и наноразмерных характеристик как НПС, так и СРД.
format	Article
author	Шпак, А.П. Молодкин, В.Б. Низкова, А.И. Когут, М.Т. Первак, Е.В.
spellingShingle	Шпак, А.П. Молодкин, В.Б. Низкова, А.И. Когут, М.Т. Первак, Е.В. Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах с дефектами Успехи физики металлов
author_facet	Шпак, А.П. Молодкин, В.Б. Низкова, А.И. Когут, М.Т. Первак, Е.В.
author_sort	Шпак, А.П.
title	Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах с дефектами
title_short	Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах с дефектами
title_full	Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах с дефектами
title_fullStr	Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах с дефектами
title_full_unstemmed	Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах с дефектами
title_sort	влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах с дефектами
publisher	Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України
publishDate	2004
url	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/133317
citation_txt	Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах с дефектами / А.П. Шпак, В.Б. Молодкин, А.И. Низкова, М.Т. Когут, Е.В. Первак // Успехи физики металлов. — 2004. — Т. 5, № 3. — С. 285-312. — Бібліогр.: 31 назв. — рос.
series	Успехи физики металлов
work_keys_str_mv	AT špakap vliânienarušennogopoverhnostnogosloânadinamičeskoerasseânievkristallahsdefektami AT molodkinvb vliânienarušennogopoverhnostnogosloânadinamičeskoerasseânievkristallahsdefektami AT nizkovaai vliânienarušennogopoverhnostnogosloânadinamičeskoerasseânievkristallahsdefektami AT kogutmt vliânienarušennogopoverhnostnogosloânadinamičeskoerasseânievkristallahsdefektami AT pervakev vliânienarušennogopoverhnostnogosloânadinamičeskoerasseânievkristallahsdefektami AT špakap influenceofthebrokensurfacelayerondynamicscatteringincrystalswithdefects AT molodkinvb influenceofthebrokensurfacelayerondynamicscatteringincrystalswithdefects AT nizkovaai influenceofthebrokensurfacelayerondynamicscatteringincrystalswithdefects AT kogutmt influenceofthebrokensurfacelayerondynamicscatteringincrystalswithdefects AT pervakev influenceofthebrokensurfacelayerondynamicscatteringincrystalswithdefects AT špakap vplivporušenogopoverhnevogošarunadinamíčnoerozsíânnâvkristalahzdefektami AT molodkinvb vplivporušenogopoverhnevogošarunadinamíčnoerozsíânnâvkristalahzdefektami AT nizkovaai vplivporušenogopoverhnevogošarunadinamíčnoerozsíânnâvkristalahzdefektami AT kogutmt vplivporušenogopoverhnevogošarunadinamíčnoerozsíânnâvkristalahzdefektami AT pervakev vplivporušenogopoverhnevogošarunadinamíčnoerozsíânnâvkristalahzdefektami
first_indexed	2025-11-27T00:39:10Z
last_indexed	2025-11-27T00:39:10Z
_version_	1849901924527112192
fulltext	285 PACS numbers: 61.10.Dp, 61.10.Kw, 61.46.+w, 61.72.Dd, 61.72.Ff, 68.65.Ac Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах с дефектами А. П. Шпак, В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, М. Т. Когут, Е. В. Первак Институт металлофизики им. Г. В. Курдюмова НАН Украины, бульв. Акад. Вернадского, 36, 03680, ГСП, Киев-142, Украина Предложена и описана в рамках динамической теории полных инте- гральных отражательных способностей в геометрии дифракции Брэгга модель рассеяния для кристалла с нарушенным поверхностным слоем (НПС) и случайно распределенными дефектами (СРД). В этой модели кри- сталл делится по толщине на три слоя. Первый слой – сильно нарушен- ный пластической деформацией слой, в котором дифракция полностью отсутствует. Этот слой проявляется только процессами поглощения в нем рентгеновских лучей. Второй – слой, упруго деформированный первым слоем, в котором длина когерентности рассеяния меньше длины экстинк- ции и, следовательно, рассеяние в нем носит кинематический характер. Третий – динамически рассеивающий слой, содержащий СРД. На основе этой модели установлены новые физические эффекты при Брэгг- дифракции в таких кристаллах, и в результате предложены способы уни- кальной неразрушающей количественной диагностики, в том числе и на- норазмерных характеристик как НПС, так и СРД. Запропоновано та описано в рамках динамічної теорії повної інтеграль- ної відбивної здатності у геометрії дифракції Брегга модель розсіяння для кристалу з порушеним поверхневим шаром (ППШ) і випадково розподіленими дефектами (ВРД). В цій моделі кристал ділиться за то- вщиною на три шара. Перший шар – сильно порушений пластичною деформацією шар, в якому дифракція повністю відсутня. Цей шар ви- являється лише процесами поглинання в ньому рентгенівських проме- нів. Другий – шар, пружньо деформований першим шаром, в якому довжина когерентності розсіяння менше довжини екстинкції і, як на- слідок, розсіяння в ньому носить кінематичний характер. Третій – динамічно розсіюючий шар, що містить ВРД. На основі цієї моделі встановлено нові фізичні ефекти при Брегг-дифракції у таких криста- лах, та в результаті запропоновано способи унікальної неруйнуючої кі- лькісної діагностики у тому числі і нанорозмірних характеристик як ППШ, так і ВРД. Успехи физ. мет. / Usp. Fiz. Met. 2004, т. 5, сс. 285—312 Оттиски доступны непосредственно от издателя Фотокопирование разрешено только в соответствии с лицензией  2004 ИМФ (Институт металлофизики им. Г. В. Курдюмова НАН Украины) Напечатано в Украине. 286 А. П. Шпак, В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, М. Т. Когут, Е. В. Первак The model of scattering for a crystal with the disturbed surface layer (DSL) and randomly distributed defects (RDD) is proposed and developed within the framework of dynamical theory of the total integrated reflec- tive power in Bragg-diffraction geometry. Within this model, the crystal is separated on three layers. The first layer is a layer heavily disturbed by the plastic deformation; within it, the diffraction is completely absent. This layer may be detected only due to the X-rays absorption within it. The first layer elastically deforms the second layer. Within it, a length of the scattering coherence is less than the extinction length, and conse- quently, the scattering within it has a kinematical character. The third layer is the dynamically scattering layer, which contains the RRD. On the base of this model, the new physical effects are revealed at Bragg- diffraction in such crystals, and consequently, the methods are proposed for the unique non-destructive quantitative diagnostics of the nanoscale characteristics of both DSL and RRD. Ключевые слова: рентгеновские лучи, Брэгг-дифракция, монокристалл, дефект, нарушенный поверхностный слой. (Получено 25 августа 2004 г.) 1. ВВЕДЕНИЕ Структурное совершенство монокристаллических материалов, иду- щих на изготовление твердотельных приборов, играет существен- ную роль в обеспечении необходимых параметров и долговечности их работы. Поверхностный слой с нарушенной структурой – один из наибо- лее распространенных типов искажений кристаллической структу- ры монокристаллов, поскольку производство твердотельных при- боров различных типов связано как с механической обработкой по- верхности пластин (резка, шлифовка, полировка), так и с другими, более тонкими, обработками поверхности в процессе последующих технологических операций, которые обусловливают поверхностные электрофизические характеристики твердотельных приборов [1]. Определение толщины нарушенного поверхностного слоя (НПС) монокристаллов после этапов изготовления подложек из них, т. е. после резки, шлифовки, травления и химико-механической поли- ровки позволяет, во-первых, оптимизировать режимы механиче- ской обработки кристаллов, а во-вторых – разработать критерии отбраковки пластин на начальных этапах изготовления подложек с целью экономии этих, как правило, дорогостоящих материалов. Для решения этой задачи требуется разработка неразрушающих экспрессных методов контроля глубины нарушенного слоя. Из неразрушающих методов достаточное развитие получили ме- тоды трехкристальной рентгеновской дифрактометрии (особенно в Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах287 скользящей геометрии), основанные на дифракции рентгеновских лучей в условиях полного внешнего отражения, асимптотической брэгговской дифракции, а также на изучении вторичных излуче- ний при рентгеновской дифракции (все эти методы достаточно пол- но описаны в [2]). Эти методы обладают высокой чувствительно- стью, точностью, однако они требуют наличия нестандартного обо- рудования и достаточно большого времени на юстировку прибора и запись соответствующих кривых. Главное же – они применимы к исследованию очень тонких нарушенных слоев (вплоть до несколь- ких атомных слоев) и не могут быть использованы для исследова- ния пластин на начальных этапах изготовления подложек (после механической обработки). Кроме того, они не учитывают и не ис- пользуют для диагностики существенное в этих случаях диффузное рассеяние от имеющихся микро- и наноразмерных дефектов в объ- еме и в поверхностном слое кристаллов. Особенно перспективны методы определения глубины нарушен- ных поверхностных слоев, основанные на измерениях интеграль- ных интенсивностей дифрагированных пучков, характеризующие- ся высокой чувствительностью по сравнению с дифференциальны- ми дифрактометрическими методами. Указанное повышение чув- ствительности предопределяется тем обстоятельством, что интен- сивность кинематического рассеяния от напряженного переходного слоя, находящегося между сильно нарушенным поверхностным слоем и динамически рассеивающим слоем, формируется, как и диффузное рассеяние от дефектов, при значительно больших угло- вых отклонениях падающего волнового вектора от точного брэггов- ского направления, чем это нужно для возбуждения волновых по- лей динамически когерентно рассеянных волн в основном объеме кристалла. В результате этого, если дифференциальные значения интенсивности диффузного рассеяния волн или кинематического рассеяния от нарушенного слоя оказываются слишком малыми по сравнению с брэгговскими для их надежного измерения методами многокристальной дифрактометрии, то относительные величины интегральных интенсивностей широких пиков диффузного рассея- ния или рассеяния от НПС могут оказаться существенно более зна- чительными по отношению к интегральным интенсивностям узких брэгговских пиков. Среди интегральных методов известен метод K-скачков погло- щения, представленный в работах [3—6], из которых следует, что в приближении толстого кристалла (µ0t > 10, где µ0 – линейный ко- эффициент фотоэлектрического поглощения, t – толщина кри- сталла) наличие НПС влияет не только на интегральные интенсив- ности, но и на величину их скачков S = i2/i1, измеряемых вблизи K- края поглощения (λK) германия (i1 и i2 – интегральные интенсивно- сти Лауэ-дифрагированных пучков, измеренные соответственно в 288 А. П. Шпак, В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, М. Т. Когут, Е. В. Первак коротковолновой и длинноволновой областях вблизи λK). В работе [7] был предложен метод определения толщин НПС пу- тем использования разности интенсивностей, измеренных для длин волн λ1 и λ2 вблизи λK. Подходы, основанные на измерениях толщинных зависимостей интегральных интенсивностей Лауэ-дифрагированных пучков и ис- пользующие представления динамической теории рассеяния кри- сталлами со случайно распределенными дефектами (СРД) [8], были предложены в работах [9—11]. Однако они дают информацию о сумме НПС, образовавшихся с двух сторон монокристаллической пласти- ны. При этом предполагается их равенство. Развитие аналогичного подхода в случае Брэгг-дифракции снимает это ограничение и, тем самым, расширяет функциональные возможности метода (появляет- ся возможность обеспечивать контроль слитков и, если речь идет о пластинах, каждой из ее поверхностей) и круг анализируемых мате- риалов (включая технически важные сильно поглощающие моно- кристаллы). При этом следует отметить, что в случаях Лауэ-дифрак- ции, особенно при исследованиях тонких нарушенных слоев, интен- сивность, формируемая таким тонким слоем с толщиной t (t << Λ, где Λ – длина экстинкции) существенно ослабляется поглощением ее во всем объеме кристалла, в отличие от случая Брэгг-дифракции, где указанная интенсивность поглощается только в самом этом слое с малой толщиной t. Это обусловливает важное преимущество Брэгг- дифракции, которое существенно повышает ее чувствительность к тонким нарушенным поверхностным слоям. Следует отметить, что указанное преимущество существенно в случаях тонких слоев, одна- ко предложенные ниже модели (1—6) не имеют ограничений на тол- щину слоя в отличие от модели, предложенной в [12]. По этой причине настоящая работа и посвящена теоретическому обоснованию и экспериментальной апробации обобщенной модели (1—6) и созданного на ее основе уникального экспрессного метода рентгено-дифрактометрического контроля толщин НПС и характе- ристик СРД, одновременно содержащихся в монокристаллах, по интегральным интенсивностям рентгеновского излучения именно в случаях геометрии дифракции по Брэггу. 2. ЗАВИСИМОСТЬ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ ПИОС К НАЛИЧИЮ НПС ОТ УСЛОВИЙ БРЭГГ-ДИФРАКЦИИ РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ 2.1. Теоретическая модель Структура механически нарушенного поверхностного слоя моно- кристалла имеет сложное строение и, согласно модели, предложен- ной в работе [17] может быть разделена по толщине на две различ- Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах289 ные зоны. Первая зона представляет собой систему разориентиро- ванных локальных участков, содержащую царапины и трещины, представляющие собой конечную стадию локального хрупкого раз- рушения кристаллических пластин. Ее можно рассматривать как недифрагирующий поглощающий поверхностный слой (ППС), ус- ловно аморфный слой толщиной tam. Трещины содержат частицы абразива и матричного материала и окружены системой дислока- ций [13, 14]. Вследствие этого, в кристаллической матрице, особен- но в окрестности трещин, появляются напряженные области, про- стирающиеся на значительные расстояния, и вторая зона толщиной tksl представляет собой монокристалл без механических поврежде- ний, имеющий упругие деформации [13, 15]. Вторая зона нарушен- ного поверхностного слоя рассеивает рентгеновское излучение как идеально мозаичный кристалл – это кинематически рассеиваю- щий слой (КРС). Вторая зона рассеивает кинематически, потому, что упругие деформации в ней настолько велики, что характерные размеры областей когерентного рассеяния намного меньше длины экстинкции. Другими словами набег разности фаз за счет деформа- ции на длине экстинкции (изменение вектора рассеяния) превыша- ет расстояние между дисперсионными поверхностями, в то время как при динамическом рассеянии (в третьей зоне – в основном объ- еме практически идеального кристалла) оно намного меньше этого расстояния. В КРС также происходит поглощение излучения. Вы- ражение для ПИОС имеет вид (см. [17], а также [12]): R0 i = (Riperf.cr. + Ri ksc)exp[−µo{tam + kΛ(a/d)}(1/γo + 1/γH)], Riperf. cr. = 8/3CχHr/sin(2θB) H 0( / )γ γ , Riksc = C2(Q/γ0)tksl = C2(Q/γ0)kΛ(a/d). (1) Здесь χHr – вещественная часть фурье-компоненты поляризуемости кристалла, С – поляризационный множитель, θB – угол Брэгга, a – параметр решетки, d – межплоскостное расстояние, λ – длина волны излучения, Q = (πχHr)2/[λsin(2θB)] отражательная способ- ность на единицу длины пути, Λ = λ(γ0γH)1/2/(CχHr) – длина экс- тинкции, γ0, γH – изменяющиеся при азимутальном вращении на- правляющие косинусы: γ0 = −cosθBsinψcosϕ + sinθBcosψ, γH = −cosθBsinψcosϕ − sinθBcosψ, где ψ – угол между отражающими плоскостями и поверхностью кристалла, ϕ – азимутальный угол. Более удобной для изучения дефектной структуры представляет- ся не сама величина ПИОС образца с НПС R 0 i, а ее отношение к со- 290 А. П. Шпак, В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, М. Т. Когут, Е. В. Первак ответствующей ПИОС, рассчитанной для идеального кристалла Riperf.: ρ0 = R 0 i/Riperf. Из выражения (1) видно, что наличие ППС тол- щиной tam должно приводить к уменьшению ρ0. Чувствительность ПИОС к наличию на поверхности поглощающего слоя возрастает пропорционально tamµ0(1/γ0 + 1/\|γH\|), т. е. произведению µ0 на эффек- тивную (суммарную) длину путей проходящего и дифрагированно- го лучей в этом слое. В то же время наличие КРС толщиной tksl должно приводить к увеличению ρ0, которое частично подавляется экспоненциальным убыванием, обусловленным поглощением рент- геновских лучей в этом слое. Для определения толщин двух указанных частей НПС целесооб- разно сочетать измерения ПИОС в условиях дифракции, в которых она избирательно чувствительна отдельно к КРС или к ППС. С це- лью выяснения природы и зависимости от условий дифракции чув- ствительности ПИОС к ППС проведены вычисления спектральных, азимутальных и угловых зависимостей нормированной ПИОС мо- нокристалла при tam = 3 мкм, k = 0. Результаты расчетов представ- лены на рис. 1, 2. Минимальная чувствительность ПИОС, как видно из рис. 1, 2, на- блюдается при минимальном значении величины tamµ0(1/γ0 + 1/\|γH\|) при кососимметричном отражении с использованием жесткого из- лучения MoKα (ρ ∼ 1). С целью выяснения природы и зависимости от условий дифрак- ции чувствительности ПИОС к КРС проведены вычисления спек- тральных, азимутальных и угловых зависимостей нормированной ПИОС монокристалла при двух заданных значениях коэффициента Рис. 1. Рассчитанная с использованием выражения (1) при k = 0, tam = 3 мкм спектральная зависимость нормированной ПИОС (ρ0 = R 0 i/Riсовершенного кристалла) при кососимметричных Брэгг-отражениях113. Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах291 толщины КРС: kmax = 3,3 и kmin = 0,05 (при tam = 0). Результаты расче- тов представлены на рис. 3. Пропорциональный длине экстинкции вклад КРС в нормирован- ную ПИОС не должен зависеть ни от азимута, ни от длины волны используемого излучения. Однако поглощение в КРС увеличивает- ся при увеличении его эффективной толщины, что приводит к по- явлению спектральных и азимутальных зависимостей вклада КРС, изображенных на рис. 3. Результаты расчетов, представленных на рис. 1—4, свидетельст- Рис. 2. Рассчитанные с использованием выражения (1) при k = 0, tam = 3 мкм азимутальные зависимости (а) и зависимости от угла отклонения отражающей плоскости от поверхности ψ (б) нормированной ПИОС (ρ0 = R0 i/Riсовершенного кристалла) для рефлекса 551 MoKα (сплошная линия), для рефлекса 113 CoKα (штрих), для рефлекса 220 CrKα (пунктир). 292 А. П. Шпак, В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, М. Т. Когут, Е. В. Первак вуют о том, что сочетание измерений ПИОС в условиях симметрич- ной и асимметричной дифракции позволит обнаружить НПС, ха- рактеризующийся предельно малыми толщинами ППС и КРС. Это обусловлено тем, что, как видно из анализа рис. 1—4, влияния ППС и КРС на ρ0 имеют противоположный характер, tam всегда уменьша- ет, а tksl, как правило, увеличивает ρ0. При этом с ростом длины вол- ны и степени асимметрии отражений чувствительность к tam растет, а к tksl уменьшается. 2.2. Сравнение экспериментальных данных с различными теоретическими моделями НПС В работе [16] экспериментально измерены и исследованы ПИОС Рис. 3. Рассчитанные с использованием выражения (1) спектральные зависи- мости (при кососимметричной дифракции, ψ = 32°) (а) и азимутальные зави- симости (б) нормированной ПИОС (ρ0 = R 0 i/Riсовершенного кристалла) при k = 3,3, tam = 0 (сплошная линия); при k = 0,05, tam = 0 (штрих). Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах293 рентгеновских лучей от плоских монокристаллических подложек Si в зависимости от азимутального угла ϕ. Брэгговские отражения и длины волн рентгеновских лучей были выбраны таким образом, чтобы использовать весь возможный интервал асимметрии. Представленные в [16] данные были получены с использованием различных длин волн рентгеновских лучей, что обеспечило боль- шие изменения в поглощении для данного вещества при сопутст- вующем изменении длины пути рентгеновских лучей и глубины проникновения в кристалл (когда поглощение играет важную роль Рис. 4. Рассчитанные с использованием выражения (1) азимутальные за- висимости нормированной ПИОС (ρ0 = R 0 i/Riсовершенного кристалла) при k = 0,05, tam = 0 (а) и при k = 0, tam = 0,05 мкм (б) для рефлекса 551 MoKα (сплошная линия), для рефлекса 113 CoKα (штрих), для рефлекса 220 CrKα (пунктир). 294 А. П. Шпак, В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, М. Т. Когут, Е. В. Первак наряду с экстинкцией). Авторы [16] построили расчетные азимутальные зависимости, хорошо описывающие эксперимент, используя две модели, осно- ванные на кинематической теории дифракции. В рамках первой модели наблюдаемое уменьшение экспериментальных величин ПИОС по сравнению с рассчитанными для идеально-мозаичного кристалла объяснялось наличием на поверхности кристалла ППС, в котором не происходит дифракция, толщиной t0, величина которой при этом оказывалась сильно различающейся в различных экспе- риментальных случаях, хотя фактически должна оставаться кон- ТАБЛИЦА 1. Параметры, описывающие структурное совершенство образца монокристаллического Si в рамках различных моделей дефектной структуры. 1 hkl 2 λ 3 t0, мкм 4 ε 5 tam, мкм 6 Λ/(a/d), мкм 7 k 8 tksl, мкм 551 MoKα 1,83 0,434 0,08 ± 0,02 1,3 ÷ 5,7 0,14 ± 0,02 0,18 ± 0,03 ÷ ÷ 0,8 ± 0,1 113 CoKα 0,27 0,720 0,1 ± 0,04 2,2 ÷ 3,4 0,13 ± 0,01 0,29 ± 0,02 ÷ ÷ 0,44 ± 0,03 220 CrKα 0,08 0,781 0,09 ± 0,02 1,4 ÷ 2,1 0,12 ± 0,01 0,17 ± 0,01 ÷ ÷ 0,25 ± 0,02 Рис. 5. Рассчитанные кривые наилучшего фитирования при k = 0,13, tabs = = 0,09 мкм (линии) и экспериментальные (маркеры) азимутальные зави- симости нормированной ПИОС (ρ0 = R 0 i/Riсовершенного кристалла) при асиммет- ричных Брэгг-отражениях 551 MoKα (сплошная линия, ■), 113 CoKα (штрих, ▲), 220 CrKα (пунктир, ●). Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах295 стантой. В рамках второй модели уменьшение объяснялось влияни- ем экстинкции, которая учитывалась умножением расчетных ПИОС на уменьшающий, формально введенный, феноменологиче- ский параметр ε. Никак не связанный явно со степенью структур- ного совершенства кристалла подгоночный параметр ε также ока- зался сильно различающимся в различных случаях дифракции. В работе [17] для интерпретации вышеуказанных эксперимен- тальных данных использована описанная выше (1) модель НПС. В таблице 1 приведены значения параметров, характеризующих структурное совершенство кристалла Si в рамках трех вышеопи- санных моделей, полученные авторами [16] (столбцы 3, 4) и [17] (столбцы 5—8) для разных условий дифракции. Величины параметров, полученных при обработке эксперимен- тальных данных с использованием моделей [16] (столбцы 3, 4), как видно из табл. 1, значительно изменяются при изменении условий дифракции, что противоречит ожидаемым результатам, которые должны следовать из физического смысла этих параметров. При использовании модели НПС, предложенной в работе [17] (столбцы 5—8), получен практически единый результат, одинаково удовлетворяющий всем трем наборам экспериментальных данных (см. рис. 5). Из таблицы видно, что значения толщин ППС и коэф- фициента k, характеризующего толщину КРС и выражающего ее в длинах экстинкции, определенные в разных условиях дифракции, в пределах погрешностей их определения совпадают. Это свидетель- ствует об адекватности модели, предложенной в работе [17] (см. (1)). Полученный результат фитирования с использованием модели (1) выглядит более значительным, если учесть, что единая модель адекватно описывает существенно различные случаи, для которых имеет место 30-кратное изменение коэффициента линейного по- глощения от 14,2 см −1 для MoKα до 472,3 см −1 для CrKα. В каждом из трех рассматриваемых случаев дифракции фитиро- вание азимутальной зависимости ПИОС с использованием модели (1) позволяет получить значения толщин ППС и КРС с достаточной точностью (см. табл. 1). 2.3. Исследование поверхности Si (100) при использовании спектральной зависимости ПИОС Авторами работы [17] исследовались монокристаллические пла- стины Si марки КДБ-10, вырезанные параллельно плоскости (100), с НПС. НПС получались в результате резки, шлифовки и химико- механической полировки (ХМП). Измерения ПИОС проводились в двухкристальной схеме с использованием MoKα-излучения c моно- хроматором Si (220) и FeKα-излучения c монохроматором Si (004). Совместный обсчет экспериментальных данных для отражений 004 296 А. П. Шпак, В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, М. Т. Когут, Е. В. Первак MoKα и 004 FeKα в рамках вышеописанной модели позволил полу- чить значения параметров НПС, приведенные в таблице 2. На рис. 6 сплошной линией изображены результаты расчета нормированной ПИОС для идеального кристалла с НПС, созданным резкой; штриховой – шлифовкой; пунктирной – ХМП. Из рис. 6 видно, что рассчитанные спектральные зависимости ПИОС хорошо совпадают с экспериментальными во всех трех слу- чаях НПС. Из таблиц 1, 2 видно, что даже наноразмерные толщины НПС, остающихся на поверхности монокристаллов после ХМП оп- ределяются методом ПИОС с хорошей точностью. ТАБЛИЦА 2. Значения толщин ППС (tam) и КРС (tksl) для различными способами обработанных поверхностей монокристалла Si. Получены пу- тем совместной обработки в рамках предложенной в работе [17] модели методом наименьших квадратов величин ПИОС для отражений 004 FeKα, и 004 MoKα [Λ/(a/d) = 2,93 мкм]. Вид технол. обработки tam, мкм k tksl, мкм Резка 0,55 ± 0,05 2,5 ± 0,03 7,3 ± 0,1 Шлифовка 3 ± 0,06 2,3 ± 0,06 6,7 ± 0,1 ХМП 0,09 ± 0,03 0,08 ± 0,02; 0,23 ± 0,06 Рис. 6. Экспериментальные (маркеры) и рассчитанные (линии) спек- тральные зависимости нормированной ПИОС (ρ0 = R0 i/Riсовершенного кристалла) для симметричного 004 Брэгг-отражения от монокристаллической пла- стины Si после резки (сплошная линия, квадраты), шлифовки (штрих, кружки) и после ХМП (пунктир, треугольники). Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах297 3. СОЗДАНИЕ И ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ДЛЯ ДИАГНОСТИКИ МОДЕЛИ ПИОС В ГЕОМЕТРИИ БРЭГГА ДЛЯ НПС КРИСТАЛЛОВ С СРД 3.1. Теоретическая часть В случае произвольной (асимметричной) геометрии дифракции по Брэггу выражение для ПИОС кристаллов с СРД, объединяющее предельные случаи тонкого (µ0l << 1) и толстого (µ0l >> 1) кри- сталлов, имеет вид [18—21], где µ0 – нормальный коэффициент фотоэлектрического поглощения, l – толщина кристалла: Ri СРД = Ri dynPE + RiPΠ(1 − E2), (2) Ri dyn = (16/3π)CQΛ/γ0, RiP = C2Qt/γ0 – ПИОС идеально мозаичного кристалла, 0 0 0 0 1/[2( ) / ], при 1, ( , ) 1/[1 ( ) / ], при 1, ; t t t t t t µ + µ γ µ >> Π µ ≅  + µ + µ γ µ < >> Λ 1/γ = 1/2(1/γ0 + 1/\|γh\|); Λ = λ(γ0\|γh\|) 1/2/(C\|χhr\|); P ≅ 1 − 3πs/4 при s << 1; s = (µ0 + µ0 ds)ΛE/γC. С – поляризационный множитель, Q = (π\|χHr\|) 2/[λsin(2θ)] – отра- жательная способность на единицу длины пути, χHr – веществен- ная часть фурье-компоненты поляризуемости кристалла, t – толщина кристалла, γ0 – направляющий косинус волнового век- тора падающей на кристалл плоской волны относительно внут- ренней нормали к входной поверхности кристалла. Здесь эффективные коэффициенты поглощения µ0 ds и µ опи- сываются, в частности, в простейшем случае при выполнении ус- ловий µ0 ds << µ0 и R0 << Λ, где R0 – радиус дефектов приближен- ными выражениями (4) и (6) (см. ниже). Физические условия Брэгг-дифракции не позволяют измерять толщинные зависимости ПИОС, как это делается в случае Лауэ- дифракции (метод наклона). Однако их аналогом могут служить азимутальные зависимости ПИОС в условиях асимметричной (\|γH\| ≠ γ0) Брэгг-дифракции [10, 11]. Изменяющиеся при азиму- тальном вращении кристалла направляющие косинусы: γ0 = −cosθBsinψcosϕ + sinθBcosψ, γH = −cosθBsinψcosϕ − sinθBcosψ, где ψ – угол между отражающими плоскостями и поверхностью 298 А. П. Шпак, В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, М. Т. Когут, Е. В. Первак кристалла, ϕ – азимутальный угол, обусловливают изменение эффективных глубин проникновения в кристалл когерентных и диффузно рассеянных волновых полей. При этом относительные вклады когерентной и диффузной компонент в ПИОС и сама ПИОС оказываются зависящими как от азимута ϕ, так и от ха- рактеристик дефектов. В результате получаются азимутальные зависимости ПИОС с различным поведением ее когерентной и диффузной компонент (см. выражение (2)). Следует также отметить, что условия Брэгговской дифракции могут выполняться во всем угловом интервале от 0 до 360° только при ψ < θБ. Когда имеет место неравенство ψ > θБ, появляется разре- шенный интервал изменения ϕ, а именно, π/2 − ϕкр < ϕ < ϕкр + π/2 и второй интервал, сдвинутый на π, где угол ϕкр = arccos (tgθБ/tgψ) получен из условия γ0 = 0. Модифицированное выражение для ПИОС монокристалла с НПС и СРД в случае дифракции по Брэггу имеет вид [18]: Ri = (Ri СРД + Riksc)exp[−µ0{tam + kΛ(a/d)}(1/γ0 + 1/γH)], (3) где Riksc = C2(Q/γ0)tksl = C2(Q/γ0)kΛ(a/d), а Ri СРД определяется по формуле (2). Как видно из (3), модель предполагает кристалл состоящим из трех слоев: первый – сильно нарушенный (аморфный) слой с толщиной tam, в котором дифракция отсутствует, второй, с тол- щиной tksl, – кинематически рассеивающий слой, а третий – динамически рассеивающий слой. В отличие от кинематической теории, как следует из (2), кро- ме статического фактора Дебая—Валлера E2, в динамической тео- рии появляются еще два структурночувствительных параметра – это коэффициенты экстинкции когерентной (µ0 ds) и диффузной (µ) компонент ПИОС. Это предоставляет уникальную возмож- ность, отсутствующую в кинематическом случае, используя из- мерения ПИОС однозначно определять параметры дефектов [25]. В случае однородного распределения ограниченных дефектов с ра- диусом R0 и концентрацией c справедливо выражение (см. [5, 6, 8]): µ0 ds = cE2C2m0B; m0 = πvcH 2\|χHr\| 2/(2λ2); (4) B = b1 + b2ln(e/r0 2), b1 = B1 + B2/3, b2 = B1 + cos2θBB2/2; здесь r0 = R0/Λ, Λ = λ(γ0γH) 1/2/(C\|χHr\|) – экстинкционная длина, H – модуль вектора дифракции, e – основание натурального логариф- ма, и предполагается, что r0 < 1. Для сферических кластеров B1 = 0, Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах299 B2 = (4πAcl/vc) 2; Acl = ΓεR0 3 – мощность кластера, ε – относительная деформация на границе кластера, Γ = (1 + ν)/[3(1 − ν)], для хаотиче- ски распределенных дислокационных петель B1 = 4(πbR0 2/vc) 2/15; B2 = βB1; β = (3ν2 + 6ν − 1)/[4(1 − ν2)]; vc –объем элементарной ячей- ки, ν – коэффициент Пуассона, b –модуль вектора Бюргерса. Если µ0 ds << µ0 и r0 << 1, то справедливо приближенное соотно- шение [8]: µ ≈ µ0 dsfµ(r0); (5) 0 0 0 0 0 0 0 0 0 (5 2 ln 3,8 ) /[3(1 ln )], дисл. петли; ( ) (4 ln 2 )/(5 6ln ), кластеры. r r r r f r r r r rµ + − − =  + − − Связь показателя статического фактора Дебая—Валлера LH = −lnE с характеристиками дефектов описывается выражениями [31]: LH ≈ 0,5cvc −1R0 3(Hb)3/2, дисл. петли; LH ≈ 0,5cn0η2(1 − η2/100), сферические кластеры (η2 << 10); (6) LH ≈ cn0η3/2, сферические кластеры (η2 >> 10); где n0 = (4/3)πR0 3/vc – количество элементарных ячеек матрицы, замещаемых кластером, η = α0n0 1/3h, α0 = Γε(6π2/ν0) 1/3, ν0 – коли- чество атомов в кубической ячейке матрицы, h = Ha/2π, a – по- стоянная решетки. Тем самым, через параметры E, µ0 ds и µ* величина ПИОС Ri оказывается связанной с характеристиками дефектов (c, R0, ε, b). Как уже отмечалось, величина ПИОС, измеряемая в геометрии Брэгга, более чувствительна к наличию нарушенного поверхност- ного слоя, поскольку в геометрии Лауэ в случае тонких нару- шенных слоев слабое излучение, дифрагированное поверхност- ным слоем толщиной t << Λ подвержено поглощению во всем объ- еме кристалла, а в геометрии Брэгга – только на малой глубине, равной t, т. е. поглощение пренебрежимо мало. По этой причине в отличие от случая дифракции Лауэ отношение t/Λ с учетом по- правок на геометрию съемки в случае дифракции Брэгга сразу дает оценку чувствительности этой геометрии к нарушенному слою и определяет пути управления этой чувствительностью. Следует отметить, что, глубина проникновения волнового поля в кристалл (эффективная рабочая глубина) в геометрии Брэгга раз- лична для разных составляющих ПИОС. Для брэгговской состав- ляющей ПИОС, в частности при косонесимметричной геометрии Брэгга, эффективную рабочую глубину, определяющуюся длиной экстинкции Λ, можно изменять от 100 мкм до 100 Å, используя за- 300 А. П. Шпак, В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, М. Т. Когут, Е. В. Первак висимость этой глубины от азимута даже при фиксированных θ и λ. Рассеяние на дефектах, в результате которого образуется диффуз- ная составляющая ПИОС, имеет интегральный поперечник сечения при однократном рассеянии, т. е. интегральную интенсивность на единицу длины пути меньше брэгговской в 2L раз, где характерное значение L ∼ 0,01, и, следовательно, обусловленная диффузной со- ставляющей экстинкция на два порядка слабее, чем обусловленная брэгговской. Поэтому эффективная рабочая глубина для диффуз- ной составляющей на два порядка больше, чем для брэгговской со- ставляющей. Однако в поглощающих кристаллах эта глубина мо- жет ограничиваться глубиной абсорбции ∼ 1/µ0. При косонесимметричных съемках дополнительную роль играют различные (γ0 ≠ γH) направляющие косинусы входа и выхода лучей в кристалле, которые изменяют рабочую глубину. При фиксирован- ном 1/µ0 γ0 определяет глубину, до которой возможно образование диффузного рассеяния на дефектах, а γH – глубину, из которой это излучение может выйти на поверхность. Эффективная рабочая глу- бина лимитируется меньшей из величин γ0 и γH, точнее величиной γ. Следует также отметить, что в случае тонкого нарушенного слоя приповерхностный напряженный слой справедливо считать кинематически рассеивающим еще и вследствие его малости, как в работе [12]. Кроме того, следует иметь в виду, что когерентное рассеяние от монокристалла и рассеяние от напряженного припо- верхностного слоя когерентны, и не учитывать, как в предло- женной модели (1)—(6) интерференционное слагаемое при вычис- лении ПИОС можно только в том случае, когда приповерхност- ный напряженный слой достаточно тонкий и, следовательно, уг- ловой интервал его формирования мало перекрывается с брэггов- ским пиком образца. Для более толстых КРС в модели (1)—(6) легко учесть интерференционное слагаемое. Из результатов, полученных методами прямого наблюдения де- фектов известно, что размеры изображений одних и тех же дефек- тов различны на рентгеновских топограммах и микрофотографиях, полученных с помощью электронного микроскопа. Это объясняется тем, что наблюдается контраст, обусловленный кинематическим характером рассеяния вблизи дефекта на поле напряжений вокруг дефекта и динамическим характером вдали от дефекта. Чем уже полуширина (∼ 1/Λ) кривой отражения излучения, используемого для наблюдения искажений решетки вокруг дефекта, тем более слабые искажения будут заметны, тем дальше от дефекта будет граница между кинематическим и динамическим рассеянием и, следовательно, тем большим будет размер изображения дефекта, т. е. размер изображения ∼ Λ. Именно эти известные соображения использованы авторами при создании модели нарушенного поверх- ностного слоя (1)—(6). При этом снимается имеющееся в [12] огра- Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах301 ничение случаями только малых толщин НПС. Согласно этой модели экспериментально наблюдаемая ПИОС в случае одновременного присутствия в монокристалле НПС и СРД состоит из брэгговской и диффузной компонент с дополнительным вкладом от КРС и от обусловленного наличием сильных нарушений ППС. Брэгговская компонента формируется в третьем слое в объеме до глубины экстинкции, дополнительный вклад от упруго напря- женного слоя формируется на длине пути луча в слое, т. е. до глу- бины, пропорциональной длине экстинкции Λ = Λsim γ γ θ0 sinH , а диффузная компонента формируется в объеме до глубины проник- новения: tpen = labs/(1/γ0 + \|1/γH\|). Этим глубинам оказываются про- порциональными вклады соответствующих составляющих ПИОС. По этой причине путем изменения условий дифракции можно целенаправленно изменять указанные рабочие глубины и, следова- тельно, вклады в ПИОС от НПС и СРД, т. е. управлять изменением избирательности чувствительности ПИОС к различным типам де- фектов и составляющим НПС и на этой основе осуществлять их ди- агностику. С целью выяснения указанных возможностей диагностики одно- временно присутствующих в монокристалле СРД и НПС методом ПИОС были проведены вычисления азимутальных, спектральных и угловых зависимостей величин отношения глубины проникнове- ния tpen к глубине экстинкции, т. е. tpen/Λ, результаты которых представлены на рис. 7 и 8. Рис. 7. Рассчитанные азимутальные зависимости величины отношения глубины проникновения tpen к глубине экстинкции для рефлексов 551 MoKα (сплошная линия), для рефлексов 113 CoKα (штрих) и для рефлексов 220 CrKα(пунктир). 302 А. П. Шпак, В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, М. Т. Когут, Е. В. Первак Из результатов расчетов, представленных на рис. 7 и 8, следует, что ПИОС должна быть избирательно чувствительна к СРД в усло- виях симметричной или кососимметричной дифракции и при ис- пользовании жесткого излучения. Эти же условия дифракции Рис. 8. Рассчитанная спектральная зависимость величины отношения глубины проникновения tpen к глубине экстинкции Λ для кососиммет- ричных рефлексов 113. Рис. 9. Рассчитанные спектральные (при кососимметричной дифракции) зависимости нормированной ПИОС для случайно распределенных в объеме монокристалла Si без НПС сферических преципитатов Cu3Si с Rcl = 0,013 мкм, ε = 0,13, ccl = 6,6⋅1012 см −3, объемная доля δcl = 1,74⋅10−4 (сплошная ли- ния), и с использованием выражения (1) при k = 0,3, tam = 0 (штрих). Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах303 предпочтительны для определения толщины КРС, поскольку при симметричной дифракции жесткого излучения вклад КРС, увели- чивающий ПИОС меньше всего компенсируется поглощением как в ППС, так и в самом КРС. Однако, как следует из результатов расче- тов, представленных на рис. 3, для тонких КРС практически отсут- ствуют азимутальные и спектральные зависимости вкладов в нор- мированную ПИОС вследствие практического отсутствия поглоще- ния в КРС. Возможность разделения вкладов в ПИОС от СРД и КРС определяется резкой спектральной зависимостью величины отно- шения глубины проникновения tpen к глубине экстинкции Λ, пока- занной на рис. 7 и 8. Результаты расчетов вкладов в нормированную ПИОС диффузно- го рассеяния от СРД и рассеяния от КРС представлены на рис. 9. Из рис. 9 видно, что величина вклада диффузной компоненты резко возрастает с уменьшением длины волны из-за резкого увели- чения эффективной глубины выхода из кристалла диффузной со- ставляющей ПИОС, а величина вклада от КРС практически от дли- ны волны не зависит из-за слабой спектральной зависимости эф- фективной длины экстинкции. 3.2. Экспериментальная реализация метода для диагностики характеристик НПС и СРД одного типа Для апробации способа сепарирования вкладов в ПИОС от СРД и НПС в работе [18] был выбран образец, характеризующийся отно- сительно простой дефектной структурой – НПС и СРД одного опре- деляющего типа. Образец был вырезан по плоскости (110) из без- дислокационного слитка Si, выращенного по методу Чохральского в направлении [001]. Концентрация кислорода в слитке составляла 8,2⋅1017 см −3, концентрация углерода – < 1,0⋅1017 см −3. Образец был подвергнут диффузионному отжигу с введением меди в течение 1 часа при 1173 K в атмосфере азота с охлаждением на воздухе. При охлаждении образца вокруг выделений SiO2 образовались колонии выделений низкотемпературной фазы η‘’-Cu3Si [19—23], ограни- ченные дислокационными петлями [24]. Из данных предваритель- ного анализа дефектной структуры исследуемого образца, прове- денного в работе [18], следует, что для него единственным опреде- ляющим типом СРД могут быть сферические кластеры Cu3Si. В случае СРД с радиусом R0 и концентрацией c справедливы вы- ражения динамической теории (2)—(6) для ПИОС, а также для ста- тического фактора Дебая—Валлера E и коэффициентов экстинкции когерентной (µ0 ds) и диффузной (µ) компонент ПИОС [25]. При равноценном влиянии на величину ПИОС двух типов дефек- тов получение их характеристик путем фитирования зависимостей ПИОС значительно затруднено. Однако, как будет показано ниже, 304 А. П. Шпак, В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, М. Т. Когут, Е. В. Первак вследствие возможной [25, 18] избирательной чувствительности ПИОС к вышеуказанным типам дефектов, необходимо разделение всех используемых условий дифракции на три группы, в первой из которых определяющим типом дефектов является только один из них, во второй – другой, а в третьей – оба. Если удается выделить хотя бы одну из первых двух групп условий дифракции, то задача разделения вкладов дефектов разных типов в ПИОС, а значит, и оп- ределения их характеристик может быть решена. Дальнейший анализ показывает причину такой возможности. В случае симметричной дифракции по Брэггу все используемые условия дифракции относятся к третьей группе: при использовании жесткого излучения трудно разделить вклады в ПИОС от КРС и СРД, а с увеличением длины волны рост чувствительности ПИОС к ППС может быть скрыт противоположным по знаку вкладом в ПИОС, обусловленным СРД. Поэтому для получения характеристик ППС необходимо прово- дить сравнительный анализ величин ПИОС в условиях дифракций, обеспечивающих резкий рост чувствительности ПИОС к ППС на фоне хотя и значительного, но практически неизменного вклада в ПИОС от СРД. Это осуществляется за счет измерения величин ПИОС для рефлексов от плоскостей с одинаковыми значениями мо- дулей вектора дифракции, но наклоненными к поверхности образ- ца под разными углами для изменения длины пути хода лучей в ППС, а именно: 331 (ψ = 15°) и 133 (ψ = 70°). Сравнивая расчетную зависимость от толщины ППС отношения Рис. 10. Рассчитанная зависимость от толщины ППС (сплошная линия) отношения приростов ПИОС при разных углах наклона плоскости ди- фракции к поверхности монокристалла Si, содержащего СРД и НПС, и полученная экспериментально величина указанного отношения (маркер). Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах305 приростов ПИОС при разных углах наклона плоскости дифракции к поверхности монокристалла с величиной отношения, полученной экспериментально, можно определить толщину ППС: tam = (0,46 ± ± 0,23) мкм (см. рис. 10). При известной толщине ППС для определения толщины КРС и значения статического фактора Дебая—Валлера достаточно изме- рить ПИОС симметричного Брэгг-отражения, используя излучение с двумя длинами волн (жесткое MoKα и мягкое CuKα). На рис. 11 показано изменение хода спектральной зависимости ПИОС рефлек- са 331 от толщины КРС и от величины статического фактора Де- бая—Валлера. При постоянном значении толщины ППС tam = 0,465мкм и задан- ном значении µB = 0 (выбор такого значения µB* = 0 оправдан пред- варительными данными о малости R0 и c) методом наименьших квадратов определяют значения величин k и L. Полученные таким образом значения величин k = 0,28 ± 0,02 и L = 0,0173 ± 0,0006 соот- ветствуют расчетной спектральной зависимости наилучшего фити- рования, изображенной на рис. 11 сплошной линией. По формулам динамической теории рассеяния излучения реаль- ными монокристаллами (2—6) в [18] рассчитаны величины характе- ристик СРД для двух случаев: 1) в предположении, что СРД являются дислокационными пет- лями – получено: Rl = 0,288 мкм, cl = 1,18⋅1010 см −3; 2) в предположении, что СРД являются мелкими сферическими Рис. 11. Экспериментальная (маркеры) и рассчитанные (линии) спектраль- ные зависимости интегральных интенсивностей (ρ = Ri/Riperf.cr.) Брэгг- дифракции при симметричном 331 CuKα-отражении от образца Si, содер- жащего НПС и СРД. Кроме рассчитанной кривой наилучшего фитирова- ния (сплошная линия), демонстрируются теоретические кривые при нали- чии только СРД (штриховая линия) или толькоНПС (пунктирная линия). 306 А. П. Шпак, В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, М. Т. Когут, Е. В. Первак кластерами с ε = 0,13, получено: Rcl = 0,0128 мкм, ccl = 6,6⋅1012 см −3. Затем для указанных двух случаев дефектной структуры в объе- ме образца с учетом наличия НПС, характеристики которого опре- делены выше, рассчитаны значения ПИОС для ряда Брэгг-отраже- ний жесткого излучения. Результаты расчета, а также эксперимен- тально определенные для исследуемого образца нормализованные значения ПИОС представлены на рис. 12. В случае 2, когда предполагается, что в объеме исследуемого об- разца присутствуют случайно распределенные мелкие кластеры с характеристиками Rcl = 0,0128 мкм, ε = 0,13, ccl = 6,6⋅1012 см −3, все рассчитанные значения ПИОС для Брэгг-рефлексов совпали с на- блюдаемыми значениями ПИОС. Наблюдающееся для данного образца совпадение значений вели- чин характеристик СРД, полученных методом ПИОС во всех рас- смотренных предельных случаях дифракции, является признаком того, что в кристалле присутствуют дефекты одного определяющего типа. В этом частном случае дефектной структуры такое совпадение величин характеристик случайно распределенных в объеме дефек- тов одного определяющего типа, полученных при изучении образца в разных предельных случаях дифракции, является критерием правильности диагностики структурного совершенства данного мо- Рис. 12. Нормированные к рассчитанным для совершенного кристалла экспериментальная (маркеры) и рассчитанные (линии) угловые зависимо- сти интегральных интенсивностей Брэгг-дифракции при симметричных 400 MoKα-, 331 MoKα-, 224 MoKα-, 333 MoKα-, 440 MoKα-, 444 MoKα-, 555 MoKα-, 448 MoKα- и 880 MoKα-отражениях от образца Si, содержащего НПС и СРД. Демонстрируются теоретические кривые для случайно рас- пределенных в объеме призматических дислокационных петель Rl = 0,288 мкм, cl = 1,18⋅1010 см −3 (штриховая линия) или сферических кластеров Cu3Si с характеристиками Rcl = 0,0128 мкм, ε = 0,13, ccl = 6,6⋅1012 см −3 (сплошная линия). Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах307 нокристалла методом ПИОС. Таким образом, в настоящей работе задача разделения вкладов в ПИОС от КРС и СРД и определения параметров НПС независимо от степени сложности дефектной структуры в объеме образца, т. е. не- зависимо от типа дефекта и числа этих типов, полностью решена. Это означает, что завершено решение и более общей задачи по опре- делению как параметров НПС, так и характеристик нескольких ти- пов дефектов. Последнее обеспечивается тем, что реализованное в настоящей работе нахождение параметров НПС сводит задачу к на- хождению только характеристик СРД, которое уже решено автора- ми ранее в работе [25]. Следует отметить, что предложенные в [25, 18] новые методы являются уникальными, так как обеспечивают, как видно из полученных результатов, количественную диагности- ку наноразмерных характеристик как НПС, так и СРД. 3.3. Возможности диагностики наноразмерных НПС и СРД нескольких типов в сильно поглощающих кристаллах Остановимся подробнее на наиболее сложных для диагностики слу- чаях, таких как сильно поглощающие кристаллы и предельно сла- бые искажения от НПС и СРД. В случае сильно поглощающих кри- сталлов применение описанного выше метода требует дополнитель- ного развития. Это связано с тем, что нельзя производить разделе- ние вкладов в ПИОС от СРД и КРС, как предложено в работе [18], используя различие их зависимостей от длины волны, обусловлен- ное тем, что величина вклада в ПИОС от СРД пропорциональна глу- бине проникновения излучения, а от упруго напряженного слоя – длине экстинкции. Для сильно поглощающих монокристаллов, на- пример для Ge, как видно из рис. 13, эффективная глубина проник- новения слабо зависит от длины волны используемого излучения. Разделение вкладов в ПИОС от СРМ и КРС путем использования зависимостей от модуля вектора дифракции в этом случае оказыва- ется единственно возможным. В работе [26] физически обоснована и апробирована на образце монокристалла германия применимость комбинированного метода ПИОС с использованием толщинных зависимостей ПИОС в геомет- рии Лауэ в сочетании со спектральными зависимостями в геомет- рии Брэгга для диагностики сильно поглощающих монокристалли- ческих образцов, в которых присутствуют как одновременно два определяющих типа СРД, так и НПС, для диагностики которого из- за сильного поглощения основанные на дифракции Лауэ методы перестают быть применимыми. С другой стороны, привлечение толщинных зависимостей ПИОС в геометрии дифракции по Лауэ как дополнительных позволяет разделить вклады и определить ха- рактеристики СРД нескольких типов. 308 А. П. Шпак, В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, М. Т. Когут, Е. В. Первак В работе [26] комбинированным (Брэгг—Лауэ) методом ПИОС ис- следован образец монокристалла Ge, легированного Li в процессе его выращивания, что обеспечило достижение максимально воз- можной концентрации Li в образце: сLi = 3⋅10−2 (1,3⋅1020 ат/см 3), со- держание кислорода – от 1014 до 1015 ат/см 3 [27]. После закалки до комнатной температуры преципитаты лития формируют частицы (возможно сферические) Li3Ge [28]. Согласно модели, предложен- ной в [28], преципитаты равномерно распределены в объеме с кон- центрацией с(Li3Ge) = cLiv/(co4πro 3/3), (7) где v = a 3/8, a = 5,66 Å, сo ≈ 3/4, ro – средний радиус преципитатов. Согласно данным электронно-микроскопических исследований по- добных образцов [29] ro ≈ 170 Å = 31,3a. Кроме преципитатов Li3Ge путем измерения электропроводности на поверхности образцов установлено наличие в них единичных внедрений Li c концентрацией cLi = 2⋅10−3 [27]. Эти дефекты не ока- зывают заметного влияния на величины интегральных интенсив- ностей в условиях дифракции Лауэ [28]. Однако в условиях ди- фракции Брэгга эти мелкие дефекты тоже могут оказаться опреде- ляющими, т. е. вызывающими заметное (> 10%) изменение вели- чины ПИОС по сравнению с величиной интегральной отражатель- ной способности, рассчитанной для идеального кристалла. Для проверки предположения о содержании в образце случайно распределенных кластеров Li3Ge и единичных включений Li были определены значения ПИОС для симметричных 004 Лауэ- и ряда Рис. 13. Рассчитанные зависимости нормированной длины абсорбции для монокристаллов Si и Ge от длины волны рентгеновского излучения. Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах309 Брэгг-рефлексов MoKα-излучения. В результате совместного фити- рования экспериментально полученных для образца с использова- нием MoKα-излучения угловых зависимостей ПИОС в геометрии Брэгга (симметричные рефлексы 220, 004, 224, 440) и значения ПИОС для симметричного Лауэ-рефлекса 004 при фиксированном значении среднего радиуса кластеров ro/a = 31,3 [29] получены сле- дующие значения величин концентраций кластеров с(Li3Ge) = 1⋅10−8 и единичных включений лития cLi = 2,75⋅10−3. Видно, что значение величины концентрации единичных включений Li на 40% больше значения, полученного в работе [27] путем измерения электропро- водности. Для устранения указанного расхождения авторами [26] по мето- ду, апробированному в работе [17], был учтен вклад от слабого НПС. Путем сравнения расчетной зависимости от толщины аморфного слоя отношения приростов ПИОС при разных углах наклона плос- кости дифракции к поверхности монокристалла (242 (ψ = 33°) и −242 (ψ = 74,5°)) с величиной отношения, полученной эксперимен- тально, определена толщина аморфного поглощающего слоя на по- верхности образца: tam = (0,27 ± 0,1) мкм. Поскольку величины вкладов в ПИОС от СРД и КРС по-разному изменяются при изменении модуля вектора дифракции, то для по- вышения точности определения параметров НПС и СРД необходимо анализ спектральной зависимости ПИОС при использовании одного рефлекса дополнять анализом зависимости ПИОС от модуля векто- ра дифракции. Вклады в ПИОС от СРД и КРС пропорциональны со- ответственно L (показателю степени статического фактора Дебая— Валлера) и tksl (толщине кинематически рассеивающего слоя). Из- вестно [31], что для случайно распределенных в объеме кластеров L ∼ H 2 (для мелких) или L ∼ H 3/2 (для крупных). Увеличение же с ростом H толщины упруго напряженного слоя вызвано сужением углового интервала когерентного отражения и ростом чувствитель- ности к слабым изгибам отражающих плоскостей: tksc ∼ H 0,75. По- этому вклад в ПИОС от КРС растет с увеличением H значительно медленнее, чем вклад от СРД, но при малых значениях H первый может быть больше последнего. В данном случае это позволило оп- ределить величины L и k: L111 = 0,012 ± 0,004, L220 = 0,028 ± 0,006, L004 = 0,051 ± 0,006, L224 = 0,092 ± 0,004, L660 = 0,19 ± 0,01; k = 0,22 ± ± 0,04. Причина снижения точности определения L при использо- вании отражений малых порядков заключается в малости L для малых H. В случаях, когда величина µB * << µ0 как для мелких, так и для крупных дефектов, величины ПИОС, измеряемые в геометрии Брэгга, не зависят от размеров СРД, как видно из рис. 14 для значе- ний ПИОС, соответствующих изменению Λ в интервале от 4 мкм до 10 мкм. Этот результат связан с малостью преципитатов, для кото- 310 А. П. Шпак, В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, М. Т. Когут, Е. В. Первак рых L ∼ H 2, и µ* ∼ 0, как и для точечных дефектов. Однако, из рис. 14 видно, что в данном случае величина ПИОС, измеренная в гео- метрии Лауэ (Λ = 19 мкм), чрезвычайно чувствительна не только к величине объемной доли дефектов, но и к их размерам. Видно, что для однозначного определения величин средних радиусов и кон- центраций СРД двух типов необходимо совместное исследование величин ПИОС в геометриях Брэгга и Лауэ. Рис. 14 иллюстрирует возможность при известных характери- стиках НПС однозначного определения характеристик СРД двух определяющих типов при использовании симметричной Брэгг- и Лауэ-дифракции. 4. ВЫВОДЫ В настоящей работе проведено обобщение для случая кристаллов с СРД и НПС комбинированного метода ПИОС, предложенного в [25] Рис. 14. Рассчитанные (линии) и экспериментальные (маркеры) зависимо- сти от длины экстинкции величин ПИОС, нормированных к рассчитан- ным значениям ПИОС для идеального монокристалла Ge. Сплошная ли- ния (линия наилучшего фитирования) – зависимость, рассчитанная в предположении, что в объеме образца при наличии НПС с tam = 0.27 мкм, k = 0,22 содержится 2 типа СРД: единичные внедрения Li (cLi = 1,06⋅10−3) и преципитаты Li3Ge (r0 = 0,04 мкм, c = 8,9⋅10−11). Штриховая линия – зави- симость, рассчитанная в предположении, что единственным типом СРД в объеме образца являются преципитаты Li3Ge. Пунктирная линия – зави- симость, рассчитанная в предположении, что единственным типом СРД в объеме образца являются единичные внедрения Li. Штрих-пунктирная линия – зависимость, рассчитанная для идеального кристалла при нали- чии НПС с tam = 0,27 мкм, k = 0,22. Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах311 для кристаллов с СРД и основанного на развитой в [25] идее изме- нения избирательности чувствительности ПИОС к разным типам дефектов при изменении условий дифракции. При этом использу- ются преимущества интегральной дифрактометрии в случае ди- фракции Брэгга для диагностики НПС, который рассматривается как дополнительный тип дефектов. В результате комбинированный метод дополнен выявленными в работе физическими причинами и предложенными способами использования избирательной чувстви- тельности дифракции Брэгга именно к параметрам НПС, которая отсутствует в случае Лауэ. Дополнительным преимуществом разра- ботанных модели и метода является учет в них вклада диффузной составляющей ПИОС от СРД, отсутствующий в других методах изучения НПС. Таким образом, установлена и проанализирована различная для разных условий дифракции избирательность чувствительности полной интегральной отражательной способности (ПИОС) в геомет- рии Брэгга к нарушенным поверхностным слоям (НПС) и к дефек- там, случайно распределенным в объеме (СРД). На этой основе дано физическое обоснование и предложены способы расширения путем совместного использования различных условий Брэгг и Лауэ- дифракции диагностических возможностей однозначного количе- ственного определения характеристик даже наноразмерных как НПС, так и СРД нескольких определяющих типов. ЦИТИРОВАННАЯ ЛИТЕРАТУРА 1. Proc. of the 1-st Int. Autumn School ‘Gettering and Defect Engineering in the Semiconductor Technology’ (Ed. H. Richter) (Jarzau, DDR; Oct. 8—18, 1985). 2. А. М. Афанасьев, П. А. Александров, Р. М. Имамов, Рентгеновская ди- агностика субмикронных слоев (Москва: Наука: 1986). 3. А. Н. Гуреев, И. В. Прокопенко, Завод. лаб., 45, № 6: 536 (1979). 4. Л. И. Даценко, Н. Ф. Короткевич, УФЖ, 18, № 1: 145 (1973). 5. Л. І. Даценко, Вісн. АН УРСР, № 3: 19 (1975). 6. Л. И. Даценко, УФЖ, 24, № 5: 577 (1979). 7. Е. Н. Кисловский, В. П. Кладько, А. В. Фомин и др., Завод. лаб., 51, № 7: 30 (1985). 8. Л. И. Даценко, В. Б. Молодкин, М. Е. Осиновский, Динамическое рас- сеяние рентгеновских лучей реальными кристаллами (Киев: Наук. дум- ка: 1988). 9. Л. И. Даценко, Е. Н. Кисловский, Т. Г. Крыштаб и др., Поверхность, № 8: 69 (1985). 10. Е. Н. Кисловский, Т. Г. Крыштаб, В. И. Хрупа, Л. И. Даценко, Метал- лофизика, 8, № 3: 52 (1986). 11. Т. Г. Крыштаб, Е. Н. Кисловский, В. И. Хрупа, Металлофизика, 8, № 4: 109 (1986). 312 А. П. Шпак, В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, М. Т. Когут, Е. В. Первак 12. В. Г. Барьяхтар, А. Н. Гуреев, В. В. Кочелаб и др., Металлофизика, 11, № 3: 73 (1989). 13. Обработка полупроводниковых материалов (Ред. Н. В. Новиков, В. Бер- тольди) (Киев: Наук. думка: 1982). 14. Т. Ф. Русак, К. Л. Енишерова, Электронная техника. Полупроводнико- вые приборы, № 3: 3 (1983). 15. М. Г. Мильвидский, В. Г. Фомин, М. М. Хацкевич и др., Физика и химия обработки материалов, № 2: 122 (1986). 16. A. W. Stevenson, Acta Cryst., A49: 174 (1993). 17. В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, С. И. Олиховский и др., Металлофиз. новейшие технол., 24, № 4: 521 (2002). 18. В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, С. И. Олиховский и др., Металлофиз. новейшие технол., 24, № 5: 585 (2002). 19. S. M. Hu, Appl. Phys. Lett., 48: 115 (1986). 20. W. Patrick, E. Hearn, W. Westdorp et al., J. Appl. Phys., 50, No. 11: 7156 (1979). 21. E. R. Weber, Appl. Phys. A, 30: 1 (1993). 22. F. Shimura, H. Tsuya, and T. Kawamura, J. Electrochem Soc., 128: 1578 (1981). 23. K. Graff, H. A. Hefner, and W. Hemmerici, J. Electrochem Soc., 135, No. 4: 952 (1988). 24. B. Shen, T. Sekiguchi, J. Jablonski et al., J. Appl. Phys., 76, No. 8: 4540 (1994). 25. В. Б. Молодкин, В. В. Немошкаленко, А. И. Низкова и др., Металлофиз. новейшие технологии, 22, № 3: 3 (2000). 26. В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, С. И. Олиховский и др., Металлофиз. новейшие технологии, 24, № 8: 1089 (2002). 27. R. I. Fox, IEEE, 13: 367 (1966). 28. H. F. Wenzl, Z. Naturforsh, 26a, No. 3: 495 (1971). 29. K. D. Weltzin, R. A. Swalin, and T. F. Hutchinson, Acta Met., 13, 115 (1965). 30. J. R. Carter and R. A. Swalin, J. Appl. Phys., 31, 1191 (1960). 31. М. А. Кривоглаз, Дифракция рентгеновских лучей и нейтронов в неиде- альных кристаллах (Киев: Наук. думка: 1983).

Влияние нарушенного поверхностного слоя на динамическое рассеяние в кристаллах с дефектами

Institution

Similar Items